玻璃化学分析法Word下载.docx
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19,+1,5+95,1M)。
c硫酸(1+4)。
d40%氢氟酸。
e氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]:
称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫升水溶解
,贮存于塑料瓶中。
f氟化钾溶液[2%(m/ν)]:
称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于
塑料瓶中。
g硼酸溶液[2%(m/ν)]。
h对硝基酚指示剂[0。
5%(m/ν)]:
溶于乙醇中。
i95%乙醇。
j钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]:
称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于
h抗坏血酸溶液[2%(m/ν)]:
利历时配制。
i二氧化硅标准溶液:
准确称取0。
1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99
。
99%以上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀。
先低温加热,逐渐升高温度到1000℃,得
到透明熔体,继续熔融3~5分钟。
冷却,用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中,加入150毫
升沸水,搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。
冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至杯线,摇
匀立即转移到塑料瓶贮存。
此溶液每毫升含0。
1毫克二氧化硅。
m分光光度计。
2412
二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100毫升容量中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀,取0,1。
0,2。
0,3。
0,4。
0,5。
0,
6。
0,7。
0,8毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15
毫升盐酸(1+1),用水稀释至90毫升左可。
加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。
1小
时后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液
的吸光度。
按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2413
分析步骤
称取约0。
5克试样于铂坩埚中,加1。
5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0。
5克无水碳酸
钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态,继续熔融
15分钟。
用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁。
冷却,用热水浸取
熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。
盖上表面皿,加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块,用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚,洗液并
入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。
加5毫升盐酸(比重1。
19),放置约5分
钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解。
用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承
接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗~5次。
在沉淀上加4滴硫酸(1+4),将
滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。
于1100℃灼烧
1小时,在干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧,直到至恒重。
将沉淀用水润湿,加4滴硫
酸(1+4)及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一交次。
逐渐升高温度驱尽
三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。
反复灼烧直至
恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。
吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟
化钾溶液,摇匀。
放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠
溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫升容量瓶中。
加8毫升乙醇,以下分析步骤
同标准曲线的绘制,测定吸光度。
从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。
二氧化硅的百分含量(X2)按式
(2)计算:
G1-G2
C×
10
X2=(--------+----------)×
100………………………
(2)
G
G×
100
G1—灼烧后未经氢氟酸处置的沉淀及坩埚重量,克;
G2—经氢氟酸处置后灼烧的残渣及坩埚重量,克;
G—试样重量,克;
C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,毫克。
242
容量法(氟硅酸钾法)
2421试剂
a硝酸(比重1。
42)。
b盐酸(1+1)。
c氢氧化钾。
d95%乙醇。
e氯化钾。
f氟化钾溶液[5%(m/ν)]。
g氯化钾溶液[5%(m/ν)]:
称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇
匀。
h
氯化钾乙醇溶液[15%(m/ν)]:
称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20
毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。
i酚酞指示剂[1%(m/ν)]:
j0。
15M氢氧化钠标准溶液:
称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装
有钠石灰干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定:
称取约0。
7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经
煮沸、冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。
加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定
至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算:
m×
60。
08×
1000
GSO2=----------------………………………………(3)
ν×
816。
80
Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
m—称取苯二甲酸氢钾重量,克;
ν—滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
60。
08—二氧化硅的分子量;
816。
08—苯二甲酸氢钾的分子量。
2422
1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经常摇支坩埚。
然后
,在600~650℃继续熔融15~20分钟。
旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。
冷却,
用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。
盖上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量盐酸(1+
1)及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60毫升左右。
冷却至室温,在搅拌下
加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0。
5~1克),缓慢加入10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅
拌,放置7~10分钟。
用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤
塑料杯2~3次,再洗涤滤纸一次。
将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化钾
乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。
用0。
15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸,仔细搅拌滤
纸,并擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。
加入200~250毫升中和过的沸水,立即以0。
15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算:
Tso2×
ν
X=------------×
100…………………………………(4)
G×
Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
ν—滴按时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
G—试样重量,克。
25
三氧化二铝的测定
251
试剂
a40%氢氟酸。
b硫酸(1+1)。
c盐酸(1+1)。
d氨水(1+1)。
e36%乙酸。
f氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]:
贮存于塑料瓶中。
g六次甲基四胺溶液。
h二甲酚橙指示剂[0。
2%(m/ν)]。
i0。
01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:
称取3。
7克EDTA于烧杯中,加入约200毫
升水,加热溶解,用水稀释至1升;
01M乙酸锌标准溶液:
称取2。
1克乙酸锌于烧杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液
,用水稀释至1升。
k氧化钙标准溶液:
准确称取l。
7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20
毫升盐酸(1+1)中,加热微沸,以驱尽二氧化碳。
冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线
,摇匀。
此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
i钙指示剂[2-羟基
(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:
将1克钙指示剂与50克硫酸
钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
EDTA标准溶液的标定:
吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,
滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后,再加2毫升氢氧化钾溶液于。
加入适量的钙指示剂
,用0。
01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算:
m
101。
96
TAl2O3=------------×
--------……………………(5)
ν×
56。
08
2
m
TCaO=---………………………………………(6)
ν
TMgO=------------×
40。
30…………………………(7)
08
TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升;
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升;
m—取氧化钙的量,毫克;
ν—标按时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
101。
96—三氧化二铝的分子量;
56。
08—氧化钙的分子量;
40。
03—氧化镁的分子量。
乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定:
取10毫升0。
01MEDTA标准溶液于300毫升
烧杯中,加约150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。
5~5。
8)和3~4滴
二甲酚橙指示剂,用0。
01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算:
10
K=-----……………………………………………(8)
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
ν—滴按时消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升。
252
5克试样于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升硫酸(1+1)和7~10毫升氢氟酸,于
低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。
重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。
冷
却,加10毫升盐酸(1+1)及适量水,加热溶解。
冷却后,移入250毫升容量瓶中,用水
稀释至标线,摇匀。
此为试液(A)。
吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中,有滴定管准确加入10毫升0。
01MEDTA标准溶液,以氨
水(1+1)调节试液PH至3~3。
5煮沸2~3分钟,冷却至室温,用水冲稀到200毫升左右。
加5毫
升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。
8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0。
0M乙酸锌标
准溶液滴定至试液由黄色变为红色。
三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算:
TAl2O3×
(ν1-ν2×
K)×
X3=--------------------------×
100-(0。
6380X4+0。
6384X5)………………(9
)
TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
ν1—1加入EDTA标准溶液的体积,毫升;
ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升;
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
0。
684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;
6380—对三氧化二铝的换算系数;
X4—二氧化钛的百分含量,%’
X5—三氧化二铁的百分含量,%。
26
二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)
261
a硫酸(1+1)。
b盐酸(1+1,1+2)。
c抗坏血酸溶液[1%(m/ν)]:
d二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]:
将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸
中,过滤后使用。
e二氧化钛标准溶液:
1000克预先经800~950℃灼烧2小时的二氧化钛于
铂坩埚中,加约3克焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至呈透明状态。
放冷
后,用20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的烧杯中,加热溶解,冷却
后,移入1升空量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
1毫克二氧化钛。
吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每
毫各含0。
01毫克二氧化钛。
f分光光度计
262
二氧化钛标准曲线的绘制
取0,1。
0,9。
毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0。
01毫克二氧化钛),分别放
入一组100毫升容量瓶中,依次加入10毫升盐酸(1+2),10毫升抗坏血酸溶液,20毫升二安替
比林甲烷溶液,用水稀释至标线,摇匀。
放置40分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参
比,选用2厘米比色皿,在波长430纳米处测定溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓
度的关系绘制标准曲线。
263
吸取50毫升252试液(A)于100毫升容量中,以下步骤同标准曲线的绘制,测定吸光
度,从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。
二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算:
C×
5
X4=-----------×
100………………………………(10)g
G×
C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量,毫克;
G—252中试样重量,克。
27
三氧化二铁的测定
271
邻啡口罗啉比色法
2711
a氨水(1+1)。
c硝酸(比重1。
d对硝酚指示剂[0。
5(m/ν)]:
e盐酸羟胺溶液[10(m/ν)]。
f邻菲口罗啉溶液[0。
1(m/ν)]:
称取0。
1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇,加90毫升
水混匀。
g酒石酸溶液[10(m/ν)]。
h三氧化二铁标准溶液:
1000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二
铁于烧杯中,加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。
冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释
至标线,摇匀。
1克三氧化二铁。
吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0。
02毫克三氧化二铁。
i分光光度计。
2712
三氧化二铁标准曲线的绘制
0,11。
0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0。
02毫克三氧化二
铁),分别放入一组100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升。
加4毫升酒石酸溶液,1~2
滴对硝基酚指示剂,滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚无色。
此时溶
液PH值近似为5,加2毫升盐酸羟胺溶液,10毫升邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。
放置20分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色皿,在波长510米处测
定溶液的吸光度。
按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2713
吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升,以下分析
步骤同标准曲线的绘制。
测定吸光度,从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。
三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算:
X5=----------×
100………………………………………(11)
C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量,毫克;
272
原子吸光谱法
2721
a盐酸(1+1)。
b硝酸(比重1。
c40%氢氟酸。
d70%高氯酸。
e氯化锶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]贮存于塑料瓶中。
f氯化钾溶液[20%(m/ν)],贮存于塑料瓶中。
g氧化钠标准溶液:
准确称取1。
885克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中
,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含1毫克氧化
钠。
h氧化钾标准溶液:
580克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中
贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化
钾。
i氧化钙标准溶液:
毫升盐酸(1+1),加热微沸,以驱尽二氧化碳,冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线
贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
j氧化镁标准溶液:
5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(
1+1)中,加热溶解,冷却,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶
中,此溶液每毫升含1毫克氧化镁。
k三氧化二铁标准溶液:
5000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二
铁溶于40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中,加热溶解,冷却。
移入500毫升容量瓶中,用水稀释
贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。
l混合标准溶液:
别离吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化
镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升,放入同一个1升容量瓶量中,用水稀释至标线,摇匀。
得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。
m标准系列溶液:
准确吸取混合标准溶液5。
0,10。
0,15。
0,20。
0,25。
0,30。
0,35。
0,40。
毫升分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化锶溶液,用水稀释至标
线,摇匀。
此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度123456
78微克/毫升,供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。
另取混合标准溶液25。
0毫升,分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫
升盐酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。
此标准系列溶液中氧化钠、氧化
钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升,供测定氧化钠用。
n原子吸光光度计
2722
1克试样置于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升高氯酸和10~15毫升氢氟酸,于
低温炉上加热分解,蒸发至糊状,用水冲洗皿壁,再加0。
5毫升高氯酸,继续加热蒸发至高
氯酸白烟冒尽。
冷却后,加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1),缓慢加热20~30分钟,待残渣一
部溶解后,冷却至室温移入200毫升容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此为试液(B),供测
定三氧二铁用。
将仪器调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比
,对试液(B)和标准系列溶液进行测定。
如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比
较法计算,否则,需测定两个参考标准,按内插法计算:
AX
CX=----×
C标…………………………………………(12)
A标
CX—被测溶液中元素氧化物浓度,微克/毫升;
CX—标准溶液浓度,微克/毫升;
A—被测溶液的吸光度;
A标—标准溶液的吸光度。
内插法按式(13)计算:
C2-C1
CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)
A2-A1
C1、C2—标准溶液浓度,微克/毫升;
A1、A2—标准溶液吸光度;
AX—待测溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算:
CX×
X5=-----------×
100………………………………(14)
10[6]
CX—被测溶液中三氧化二铁浓度,微克/毫升;
ν—测量溶液的体积,毫升;
28
氧化钙的测定
281
络合滴定法
2811
a三乙醇胺(1+1)。
b氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]。
c钙指示剂(见251)。
d0。
01MEDTA标准溶液(见251)。
2812
吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3
毫升三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12,再加2毫升氢氧化钾溶液。
加
入适量钙指示剂,用0。
01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。
氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算:
TCaO×
ν1×
X[6]=----------------×
100…………………………(15)