1、(,其中D、W各代表餾出物與塔底成份)蒸餾塔之總效率(E),其定義為:若己知蒸餾塔頂及塔底之組成,以相對揮發度,即可推算出蒸餾塔的總效率。(二)回流比對精餾段操作線之影響首先,假設每一層板為理想級(離開板層之液氣達平衡的狀態),連續蒸餾之操作方程式,可藉由質量平衡而得,其中F為進料流率,D、W為塔頂及塔底產物,、和各為其莫耳分率: (2)對第n塊板精餾段之質量平衡式為: (3)假設恒分子溢流之理想狀態 (4)所以,精餾段之操作線方程式為: (5)同理,汽提段之操作線方程式為: (6)回流比之定義為: 則精餾段操作線之斜率為: (7)將(7)式代入(5)式得 (8)在批式蒸餾,若無塔底產物回收,
2、則汽提段之操作為:綜合以上(8)式可得知,改變回流比,操作線之斜率會隨之變化。所以實驗操作過程中,即可比較回流比對蒸餾塔之總效率的影響。三、實驗裝置:各細部名稱如下(1)進料槽(2)蒸餾管柱 (3)冷凝器(5)餾出物接收器 (6)支撐架(7)可調整腳座(8)電子加熱元件(9)數位瓦特計 (10)標準軟管管嘴(11)排水管連接器(12)回流率控制器(13)多重溫度顯示器(14)數位溫度計(15)一般通氣口(16)控制操作臺(17)主電源顯示燈(19)主電源開關(20)加熱功率調節器(21)加熱器開關(22)回流分配器(23)計時器開關(24)F1:浮子流量計L1:液位刻度L2:P:釋壓閥 P:U
3、型壓力計 Fig 1. Flameproof batch plate and packed distillation columnFig 2. Flameprcof batch plate distillation columnControl Condsole Identification :1. 數位瓦特計(顯示輸入再沸器(reboiler heater)之功率)。2. 再沸器之開關(按下開關時,亮起紅燈即表示開始加熱)。3. 再沸器之調節器(順時針調節時增加功率;反之則減)。4. 二安培電路斷路器(對數位溫度計與dc supply )。5. 十安培電路斷路器(對加熱器中之加熱元件)。6.
4、剩餘電流電路斷路器(RCCB Residual Current Circuit Breaker)7. 主要電流隔離器(electricity isolator),順時針轉四分之一即主電源開關)。8. 主電源開關(綠燈開)。9. Timer ON/OFF 開關(OFF 表全回流)。10. 選擇顯示器開關(溫度T1至T7)。11. 數位溫度顯示器12. 回流率控制器(左邊控制回流時間;右邊控制產物往接收器時間)。回流比控制:1. 當timer 選擇器開關切換至OFF位置時,回流值為全回流。2. 若切換至ON位置時,則為選擇性回流;其中Red supply LED off 顯示回流時間(second
5、s),Red relay LED on 顯示產物往接收器之時間。溫度測定位置:T1:進料槽溫度T2:蒸氣從進料槽進入column 的溫度T3:蒸氣離開column的溫度T4:冷凝液溫度T5:回流液體溫度T6:冷水進入冷凝器的溫度T7:冷水離開冷凝器的溫度塔中之壓降:塔中(column)壓降由U型壓力計測量。取樣閥:實驗中可於取樣閥(sampling valve)取出樣品分析,分別為C5,C3,C1。加熱器功率控制:加熱器功率由特計控制,調節範圍0-2kw。實驗裝置略圖:四、實驗步驟:(1)準備工作:1. 配置不同濃度標準溶液(乙醇+水),分別測其折射率,作出濃度對折射率之標準校正曲線。2. 配
6、置乙醇溶液(須先定量濃度),倒入進料槽中(溶液高度需超過加熱器,約八分滿)。3. 將調功率調節器以0.3 kw熱機30 min。(2)啟動1. 開閥V1與V2,關閉V3。2. 調流量計F1使冷凝器,冷水流量維持於25003000ccs/min。(注意:冷凝器進水閥不要全開,請微開,以免衝破管子)3. 打開再沸器,回流控制設定於全回流,並慢慢調功率調節器至瓦特計為1.5kw。4. 液體混合物沸騰後,稍微調降加熱功率(調降至0.75 kw),促使蒸氣通過每個板孔,並連續加熱15分鐘以上,使系統以達平衡。5. 平衡後,取少量塔頂C3與塔底C1產物,並以折射儀連續作做三次樣品分析,取其平均值。6. 利
7、用校正曲線決定各產物組成。7. 重覆步驟56,每隔5分鐘取樣一次,至得五組數據為止,其平均性質即為塔頂與塔底產物性質。同時並記錄塔頂與塔底溫度,以計算塔之平均溫度。(3)改變操作條件1. 先設定回流比為1:1(5 sec reflux:5 sec product),重覆步驟(2)其中塔頂取樣C3改為C5,並記錄之。2. 改變不同回流比1:5,重覆上述步驟,並記錄之。五、注意事項:調功率調節器加熱時須先熱機,即維持於小功(0.3kw)加熱約20-30分鐘,調高加熱功率免使儀器提早損耗。六、實驗結果:(1)濃度對折射率之標準校正曲線:濃度(乙醇溶液)0%10%20%30%40%50%60%折射率7
8、0%80%90%95%(2)回流比對產物回收之影響:蒸餾液折射率餾餘液折射率產物量(毫升)全回流回流比1:15七、結果整理:1. 做出濃度對折射率之標準校正曲線。(Grapher 作圖,並找出最適曲線方程式。)2. 根據上列求得之最適曲線方程式,並查得各樣品之濃度。3. 利用范士祺方程式( Fenske equation ),計算蒸餾塔之最少理論板數及總效率(E)。4. 利用麥泰圖解法求理論板數,並與實際板數比較,再計算出總效率(E)。5. 根據上述結果,比較不同回流比對蒸餾塔的理論板數、總效率之影響。八、問題與討論:1. 蒸餾的方法有哪些?其使用時機為何?並繪圖說明之。2. 試比較各種成份分
9、離的方法,並說明各方法的特色、使用時機及優缺點。3. 若本實驗為共沸蒸餾,欲得到純成份,因如何克服?4. 比較麥泰圖解法與彭川圖解法之差異及其優點為何?5. 試舉下列各種蒸餾塔之設計資料,並予以比較之。A.板級式(Stagewise column)(a)泡罩盤式(Bubble cap trap )(b)篩盤式(Sieve tray )(c)閥盤式(Valve tray)B.微分塔式(Differential column)6. 試比較說明下列各項:(a)Daltons law(b)Henrys law(c)Raoult law(d)Activity coefficient(e)Relative volatility
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