批式蒸馏Word文档下载推荐.docx

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（

，其中D、W各代表餾出物與塔底成份）

蒸餾塔之總效率（E），其定義為：

若己知蒸餾塔頂及塔底之組成，以相對揮發度，即可推算出蒸餾塔的總效率。

（二）回流比對精餾段操作線之影響

首先，假設每一層板為理想級（離開板層之液氣達平衡的狀態），連續蒸餾之操作方程式，可藉由質量平衡而得，其中F為進料流率，D、W為塔頂及塔底產物，

、

和

各為其莫耳分率：

（2）

對第n塊板精餾段之質量平衡式為：

（3）

假設恒分子溢流之理想狀態

（4）

所以，精餾段之操作線方程式為：

（5）

同理，汽提段之操作線方程式為：

（6）

回流比之定義為：

則精餾段操作線之斜率為：

（7）

將（7）式代入（5）式得

（8）

在批式蒸餾，

若無塔底產物回收，則汽提段之操作為：

綜合以上（8）式可得知，改變回流比，操作線之斜率會隨之變化。

所以實驗操作過程中，即可比較回流比對蒸餾塔之總效率的影響。

三、實驗裝置：

各細部名稱如下

（1）進料槽

（2）蒸餾管柱

（3）冷凝器

（5）餾出物接收器

（6）支撐架

（7）可調整腳座

（8）電子加熱元件

（9）數位瓦特計

（10）標準軟管管嘴

（11）排水管連接器

（12）回流率控制器

（13）多重溫度顯示器

（14）數位溫度計

（15）一般通氣口

（16）控制操作臺

（17）主電源顯示燈

（19）主電源開關

（20）加熱功率調節器

（21）加熱器開關

（22）回流分配器

（23）計時器開關

（24）F1:

浮子流量計

L1：

液位刻度

L2：

P：

釋壓閥

ΔP：

U型壓力計

Fig1.Flameproofbatchplateandpackeddistillationcolumn

Fig2.Flameprcofbatchplatedistillationcolumn

ControlCondsoleIdentification：

1.數位瓦特計（顯示輸入再沸器（reboilerheater）之功率）。

2.再沸器之開關（按下開關時，亮起紅燈即表示開始加熱）。

3.再沸器之調節器（順時針調節時增加功率；

反之則減）。

4.二安培電路斷路器（對數位溫度計與dcsupply）。

5.十安培電路斷路器（對加熱器中之加熱元件）。

6.剩餘電流電路斷路器（RCCBResidualCurrentCircuitBreaker）

7.主要電流隔離器（electricityisolator），順時針轉四分之一即主電源開關）。

8.主電源開關（綠燈開）。

9.TimerON/OFF開關（OFF表全回流）。

10.選擇顯示器開關（溫度T1至T7）。

11.數位溫度顯示器

12.回流率控制器（左邊控制回流時間；

右邊控制產物往接收器時間）。

回流比控制：

1.當timer選擇器開關切換至OFF位置時，回流值為全回流。

2.若切換至ON位置時，則為選擇性回流；

其中RedsupplyLEDoff顯示回流時間（seconds），RedrelayLEDon顯示產物往接收器之時間。

溫度測定位置：

T1：

進料槽溫度

T2：

蒸氣從進料槽進入column的溫度

T3：

蒸氣離開column的溫度

T4：

冷凝液溫度

T5：

回流液體溫度

T6：

冷水進入冷凝器的溫度

T7：

冷水離開冷凝器的溫度

塔中之壓降：

塔中（column）壓降由U型壓力計測量。

取樣閥：

實驗中可於取樣閥（samplingvalve）取出樣品分析，分別為C5，C3，C1。

加熱器功率控制：

加熱器功率由特計控制，調節範圍0-2kw。

實驗裝置略圖：

四、實驗步驟：

（1）準備工作：

1.配置不同濃度標準溶液（乙醇+水），分別測其折射率，作出濃度對折射率之標準校正曲線。

2.配置乙醇溶液（須先定量濃度），倒入進料槽中（溶液高度需超過加熱器，約八分滿）。

3.將調功率調節器以0.3kw熱機30min。

（2）啟動

1.開閥V1與V2，關閉V3。

2.調流量計F1使冷凝器，冷水流量維持於2500~3000ccs/min。

（注意：

冷凝器進水閥不要全開，請微開，以免衝破管子）

3.打開再沸器，回流控制設定於全回流，並慢慢調功率調節器至瓦特計為1.5kw。

4.液體混合物沸騰後，稍微調降加熱功率（調降至0.75kw），促使蒸氣通過每個板孔，並連續加熱15分鐘以上，使系統以達平衡。

5.平衡後，取少量塔頂C3與塔底C1產物，並以折射儀連續作做三次樣品分析，取其平均值。

6.利用校正曲線決定各產物組成。

7.重覆步驟5~6，每隔5分鐘取樣一次，至得五組數據為止，其平均性質即為塔頂與塔底產物性質。

同時並記錄塔頂與塔底溫度，以計算塔之平均溫度。

（3）改變操作條件

1.先設定回流比為1：

1（5secreflux：

5secproduct），重覆步驟

（2）

其中塔頂取樣C3改為C5，並記錄之。

2.改變不同回流比1：

5，重覆上述步驟，並記錄之。

五、注意事項：

調功率調節器加熱時須先熱機，即維持於小功（0.3kw）加熱約20-30分鐘，調高加熱功率免使儀器提早損耗。

六、實驗結果：

（1）濃度對折射率之標準校正曲線：

濃度（乙醇溶液）

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

折射率

70%

80%

90%

95%

（2）回流比對產物回收之影響：

蒸餾液折射率

餾餘液折射率

產物量（毫升）

全回流

回流比1：

1

5

七、結果整理：

1.做出濃度對折射率之標準校正曲線。

（Grapher作圖，並找出最適曲線方程式。

）

2.根據上列求得之最適曲線方程式，並查得各樣品之濃度。

3.利用范士祺方程式（Fenskeequation），計算蒸餾塔之最少理論板數及總效率（E）。

4.利用麥泰圖解法求理論板數，並與實際板數比較，再計算出總效率（E）。

5.根據上述結果，比較不同回流比對蒸餾塔的理論板數、總效率之影響。

八、問題與討論：

1.蒸餾的方法有哪些？

其使用時機為何？

並繪圖說明之。

2.試比較各種成份分離的方法，並說明各方法的特色、使用時機及優缺點。

3.若本實驗為共沸蒸餾，欲得到純成份，因如何克服？

4.比較麥泰圖解法與彭川圖解法之差異及其優點為何？

5.試舉下列各種蒸餾塔之設計資料，並予以比較之。

A.板級式（Stagewisecolumn）

（a）泡罩盤式（Bubblecaptrap）

（b）篩盤式（Sievetray）

（c）閥盤式（Valvetray）

B.微分塔式（Differentialcolumn）

6.試比較說明下列各項：

（a）Dalton’slaw

（b）Henry’slaw

（c）Raoultlaw

（d）Activitycoefficient

（e）Relativevolatility