原材物料分析操作规程.docx

1、原材物料分析操作规程Q/NK-J11.08.17-99 生料分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第1页 共3页1 目的保证生料分析的准确性和规范性.2 范围出磨生料,入窑生料及其他指定采用本方法的物料.3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 4 主要内容4.1 测定方法4.1.1 试样溶液的制备准确称取0.5g试样,置于铂坩锅中加盖，然后放入950-1000的马弗炉内灼烧10 min,取出放冷，用平头玻璃棒

2、将试样压碎，加入0.3g的碳酸钠粉末，充分混匀，将混合物集中在埚底的一角。然后加盖放入950-1000的马弗炉中灼烧10 min，取出冷却，此时混合物将呈烧结块粘附于埚壁上，向埚内加入少量水润湿烧结块，并将其倾入蒸发皿中，盖上表面皿，以（1+1）盐酸将其溶解，将物料全部移入蒸发皿中，并加入2-3滴浓硝酸。将蒸发皿置于沸水浴上，盖上表面皿，以玻璃三角架将表面皿架起。蒸发至糊状，加入1 g氯化铵，蒸发至干，取下蒸发皿，加10ml热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并用水洗涤沉淀10-12次，洗涤溶液不应超过150ml，滤液保存

3、在250ml容量瓶中并稀释至刻度。,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。a.二氧化硅的测定将上述沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950-1000的高温炉中灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却20-30min，称量。（如此反复灼烧直至恒重）。二氧化硅的百分含量按下式计算： G1-G2 SiO2 = 100 G 式中：G1灼烧后沉定及坩锅的重量g G2已恒重的坩锅重量g G试样重量gb.各元素的分析生料中氧化钙，氧化镁，氧化铁，氧化铝等元素的测定均按Q/NG-J11.08.11-99 熟料分析操作规程进行。Q/NK-J11.08.1

4、7-99 生料分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第2页 共3页 c.烧失量的测定 准确称取约1g试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起(可在电炉上预烧30min后入高温炉内),在9501000 的温度下灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒重。 烧失量按下式计算: mm1 烧失量100 m 式中:m 灼烧前试样的质量g m1 灼烧后试样的质量gd.钾、钠的测定 同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中碱含量的测定(包括火焰光度法及原子吸收法两种)5 附则5.1 本规程由品质部起草并归口管理

5、；5.2 本规程于1999年7月20日修订发布并实施。Q/NK-J11.08.18-99 水泥分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第1页 共3页1 目的为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本规程.2 范围用于水泥分析3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 水泥及其原料的化学分析 GB/T176-1996 水泥化学分析 Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程 Q/NK-J11.08.17-9

6、9生料分析操作规程4 主要内容4.1 三氧化硫的测定4.1.1 硫酸钡重量法(基准法) 准确称取约0.5g水泥试样,置于300mL烧杯中,加入3040mL水及 10mL盐酸(11),加热至微沸,并保持微沸5分钟,使试样充分分解. 取下以中速滤纸过滤,用温水洗涤1012次,调整滤液体积至200mL煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100g/L).并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热 处静止4小时或过夜,(此时溶液体积应保持在200mL),用慢速滤纸过滤,以热水洗涤至无氯根反应(用硝酸银溶液检验), 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重量的瓷坩埚中,灰化后在800850的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚

7、置于干燥器中冷却至室温,称量.如此反复灼烧直至恒重量. 三氧化硫的百分含量按下式计算: m10.343 SO3 100 M 式中:m1 灼烧后沉淀 的质量g m 试料的质量g 0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数4.1.2 离子交换法(代用法) 准确称取约0.2g试样,置于预先放入5克树脂10mL热水及一根磁力 Q/NK-J11.08.18-99 水泥分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第2页 共3页搅拌棒的150mL烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加40mL沸水, 立即置于电磁搅拌器上搅拌10分钟,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣4

8、5次(每次洗液不超过15mL并过滤),滤液收集于预先置有2g 树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,( 此时溶液体积在100mL左右)。 将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂56次,滤液及洗液收集与300mL烧杯中。 向溶液中加56滴酚酞指示剂1(W/V)乙醇溶液,用0.06moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。保存树脂当下次分析第一次交换用。 三氧化硫的百分含量按下式计算: TSO3V SO3100 m1000 式中:TSO3 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体

9、积mL m 试料的质量宁国水泥厂质量处4.2 不溶物的测定 同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中不溶物的测定。4.3 烧失量的测定 同程Q/NG-J11.08.16-99熟料分析操作规程中烧失量的测定。 4.4 试样溶液的制备 准确称取约0.5000g试样置于铂坩埚中,在950-1000高温炉中灼烧5分钟,冷却，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将铂坩埚于950-1000的高温下熔融10分钟,取出冷却,将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL（1+1）盐酸及2-3滴硝酸，反应停止后，取下表面皿，用平头玻

10、璃棒压碎块状物使分解完全，用（1+1）盐酸将坩埚清洗干净，并将洗液全部合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，蒸发至干，取下蒸发皿，加10ml热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并用水洗涤沉淀10-12次，洗涤溶液不应超过150ml，滤液保存在250ml容量瓶中并稀释至刻度。,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。 Q/NK-J11.08.18-99 水泥分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期19

11、99.7第3页 共3页4.4.1 二氧化硅的测定 同Q/NK-J11.08.16-99 熟料分析操作规程中代用法二氧化硅的测定。4.4.2 氧化钙的测定 同Q/NK-J11.08.16-99 熟料分析操作规程中代用法CaO的测定。4.4.3 氧化镁的测定： 同Q/NK-J11.08.16-99 熟料分析操作规程中MgO的测定。4.3.4 三氧化二铝的测定 同Q/NK-J11.08.16-99 熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。4.3.5 三氧化二铁的测定 同Q/NK-J11.08.16-99 熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。5 附则5.1 本规程由品质部起草并归口管理；5.2 本规程于1

12、999年7月20日修订发布并实施。 Q/NK-J11.08.19-99 粘土分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第1页 共2页 1 目的保证粘土和页岩等原料分析的准确性和操作的规范性.2 范围粘土和页岩等原料分析3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 水泥及其原料化学分析中的粘土分析部分 Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程4 主要内容4.1 测

13、定方法4.1.1 试样溶液的制备 准确称取约0.5g已在105烘过2小时的试样(称样应采用差减法)置于铂坩埚中加34g研细的无水碳酸钠,混匀,盖上坩埚盖,于9501000温度下熔融30分钟,冷却至室温。用（1+1）盐酸将熔融物溶解并全部移入瓷蒸发皿中，并加入23滴浓硝酸。用热盐酸（3+97）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，蒸发至干后继续蒸1015分钟。取下蒸发皿，加入1020mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。以中速滤纸过滤，用胶头擦棒仔细擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤1012次。或用热

14、盐酸（3+97）洗至少4次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中，以水稀释至标线摇匀待用。（A）。将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，灰化后放入已升温至9501000的马弗炉内灼烧30分钟，取出冷却至室温，恒量。4.1.2 二氧化硅的测定(重量法) 同Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程中SiO2的测定。4.1.3 三氧化二铁的测定 同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。4.1.4 三氧化二铝的测定 Q/NK-J11.08.19-99 粘土分析操作规程 修改记录批准人受控号 版 次 B1日期修改单修改人实施日期1999.7第2页 共2页 直滴法:同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中直滴法Al2O3的测定。4.1.5 氧化钙的测定 在滴定时加入15mL20g/L氟化钾溶液,其他同Q/NK-J11.08.17-99 生料分析操