原材物料分析操作规程.docx
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原材物料分析操作规程
Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程
修改记录
批准人
受控号
版次
B1
日期
修改单
修改人
实施日期
1999.7
第1页共3页
1目的
保证生料分析的准确性和规范性.
2范围
出磨生料,入窑生料及其他指定采用本方法的物料.
3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。
本规程发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本规程的
各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。
4主要内容
4.1测定方法
4.1.1试样溶液的制备
准确称取0.5g试样,置于铂坩锅中加盖，然后放入950-1000℃的马弗炉内灼烧10min,取出放冷，用平头玻璃棒将试样压碎，加入0.3g的碳酸钠粉末，充分混匀，将混合物集中在埚底的一角。
然后加盖放入950-1000℃的马弗炉中灼烧10min，取出冷却，此时混合物将呈烧结块粘附于埚壁上，向埚内加入少量水润湿烧结块，并将其倾入蒸发皿中，盖上表面皿，以（1+1）盐酸将其溶解，将物料全部移入蒸发皿中，并加入2-3滴浓硝酸。
将蒸发皿置于沸水浴上，盖上表面皿，以玻璃三角架将表面皿架起。
蒸发至糊状，加入1g氯化铵，蒸发至干，取下蒸发皿，加10ml热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并用水洗涤沉淀10-12次，洗涤溶液不应超过150ml，滤液保存在250ml容量瓶中并稀释至刻度。
摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。
a.二氧化硅的测定
将上述沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950-1000℃的高温炉中灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却20-30min，称量。
（如此反复灼烧直至恒重）。
二氧化硅的百分含量按下式计算：
G1-G2
SiO2=───×100
G
式中：
G1—灼烧后沉定及坩锅的重量g
G2—已恒重的坩锅重量g
G—试样重量g
b.各元素的分析
生料中氧化钙，氧化镁，氧化铁，氧化铝等元素的测定均按Q/NG-J11.08.11-99熟料分析操作规程进行。
Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程
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版次
B1
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实施日期
1999.7
第2页共3页
c.烧失量的测定
准确称取约1g试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起（可在电炉上预烧30min后入高温炉内）,在950～1000℃的温度下灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称量。
如此反复灼烧，直至恒重。
烧失量按下式计算:
m－m1
烧失量＝───×100
m
式中:
m─灼烧前试样的质量g
m1─灼烧后试样的质量g
d.钾、钠的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中碱含量的测定（包括火焰光度法及原子吸收法两种）
5附则
5.1本规程由品质部起草并归口管理；
5.2本规程于1999年7月20日修订发布并实施。
Q/NK-J11.08.18-99水泥分析操作规程
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批准人
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版次
B1
日期
修改单
修改人
实施日期
1999.7
第1页共3页
1目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本规程.
2范围
用于水泥分析
3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。
本规程发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本规程的
各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
《水泥及其原料的化学分析》
GB/T176-1996水泥化学分析
Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程
Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程
4主要内容
4.1三氧化硫的测定
4.1.1硫酸钡重量法（基准法）
准确称取约0.5g水泥试样,置于300mL烧杯中,加入30～40mL水及10mL盐酸（1＋1）,加热至微沸,并保持微沸5分钟,使试样充分分解.取下以中速滤纸过滤,用温水洗涤10～12次,调整滤液体积至200mL煮沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液（100g/L）.并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4小时或过夜,（此时溶液体积应保持在200mL）,用慢速滤纸过滤,以热水洗涤至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）,将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重量的瓷坩埚中,灰化后在800～850℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量.如此反复灼烧直至恒重量.
三氧化硫的百分含量按下式计算:
m1×0.343
SO3＝────×100
M
式中:
m1─灼烧后沉淀的质量g
m─试料的质量g
0.343─硫酸钡对三氧化硫的换算系数
4.1.2离子交换法（代用法）
准确称取约0.2g试样,置于预先放入5克树脂10mL热水及一根磁力
Q/NK-J11.08.18-99水泥分析操作规程
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B1
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1999.7
第2页共3页
搅拌棒的150mL烧杯中,摇动烧杯使试样分散。
然后加40mL沸水,立即置于电磁搅拌器上搅拌10分钟,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣4～5次（每次洗液不超过15mL并过滤）,滤液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,（此时溶液体积在100mL左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3分钟,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次,滤液及洗液收集与300mL烧杯中。
向溶液中加5～6滴酚酞指示剂{1％（W/V）乙醇溶液},用0.06moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
保存树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
TSO3·V
SO3＝─────×100
m×1000
式中:
TSO3─每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数
V─滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL
m─试料的质量宁国水泥厂质量处
4.2不溶物的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中不溶物的测定。
4.3烧失量的测定
同程Q/NG-J11.08.16-99熟料分析操作规程中烧失量的测定。
4.4试样溶液的制备
准确称取约0.5000g试样置于铂坩埚中,在950-1000℃高温炉中灼烧5分钟,冷却，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将铂坩埚于950-1000℃的高温下熔融10分钟,取出冷却,将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL（1+1）盐酸及2-3滴硝酸，反应停止后，取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用（1+1）盐酸将坩埚清洗干净，并将洗液全部合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，，蒸发至干，取下蒸发皿，加10ml热盐酸（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并用水洗涤沉淀10-12次，洗涤溶液不应超过150ml，滤液保存在250ml容量瓶中并稀释至刻度。
摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。
Q/NK-J11.08.18-99水泥分析操作规程
修改记录
批准人
受控号
版次
B1
日期
修改单
修改人
实施日期
1999.7
第3页共3页
4.4.1二氧化硅的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中代用法二氧化硅的测定。
4.4.2氧化钙的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中代用法CaO的测定。
4.4.3氧化镁的测定：
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中MgO的测定。
4.3.4三氧化二铝的测定同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。
4.3.5三氧化二铁的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。
5附则
5.1本规程由品质部起草并归口管理；
5.2本规程于1999年7月20日修订发布并实施。
Q/NK-J11.08.19-99粘土分析操作规程
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批准人
受控号
版次
B1
日期
修改单
修改人
实施日期
1999.7
第1页共2页
1目的
保证粘土和页岩等原料分析的准确性和操作的规范性.
2范围
粘土和页岩等原料分析
3引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。
本规程发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本规程的
各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
水泥及其原料化学分析中的粘土分析部分
Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程
Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程
4主要内容
4.1测定方法
4.1.1试样溶液的制备
准确称取约0.5g已在105℃烘过2小时的试样（称样应采用差减法）置于铂坩埚中加3～4g研细的无水碳酸钠,混匀,盖上坩埚盖,于950～1000℃温度下熔融30分钟,冷却至室温。
用（1+1）盐酸将熔融物溶解并全部移入瓷蒸发皿中，并加入2～3滴浓硝酸。
用热盐酸（3+97）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，蒸发至干后继续蒸10～15分钟。
取下蒸发皿，加入10～20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
以中速滤纸过滤，用胶头擦棒仔细擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10～12次。
或用热盐酸（3+97）洗至少4次。
滤液及洗液保存于250mL容量瓶中，以水稀释至标线摇匀待用。
（A）。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，灰化后放入已升温至950～1000℃的马弗炉内灼烧30分钟，取出冷却至室温，恒量。
4.1.2二氧化硅的测定（重量法）
同Q/NK-J11.08.17-99生料分析操作规程中SiO2的测定。
4.1.3三氧化二铁的测定
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。
4.1.4三氧化二铝的测定
Q/NK-J11.08.19-99粘土分析操作规程
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批准人
受控号
版次
B1
日期
修改单
修改人
实施日期
1999.7
第2页共2页
直滴法:
同Q/NK-J11.08.16-99熟料分析操作规程中直滴法Al2O3的测定。
4.1.5氧化钙的测定
在滴定时加入15mL20g/L氟化钾溶液,其他同Q/NK-J11.08.17-99生料分析操
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