全国卷高三化学考前冲刺主观题综合实验题专题复习Word文档下载推荐.docx

1、2H2O（4）温度计没有排除乙醇的干扰（或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇）（只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行）解析（1）仪器a为球形冷凝管。（2）乙醇消去制备乙烯的方程式：C2H5OHC2H4H2O。（3）根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为2H2O。（4）乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。2阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135 。某学习小组在实验室

2、以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐（CH3CO）2O为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理参数如下：名称相对分子质量熔点或沸点/水水杨酸138158（熔点）微溶醋酸酐102139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180135（熔点）请根据以上信息回答下列问题：（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方式是_。抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是_。（2）提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_。另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：用温度计的目的是_；

3、冷凝水从_（填“b”或“c”）口流入。重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是_（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（1.08 gcm3），最终称得产品m2.2 g，则所得到乙酰水杨酸的产率为_。答案（1）水浴加热关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤23次（2）使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离（3）控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解b水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来（4）取少量结晶于试管中，加

4、蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸（5）84.3%解析（1）合成阿司匹林时，需要控制温度在8590 ，所以最合适的加热方式是水浴加热。水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水来洗涤。洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤23次。（2）由于酸性：乙酰水杨酸H2CO3，所以加饱和NaHCO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。（3）使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝

5、管，所以冷凝水从b口流入。重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。（4）检验水杨酸（邻羟基苯甲酸）可利用酚羟基的性质。取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。（5） 的相对分子质量为138，n（C7H6O3）0.014 5 mol；n（醋酸酐）0.052 9 mol，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算。理论上得到乙酸水杨酸的质量为0.014 5 mol180 gmol12.61 g，所以乙酰水杨酸的产率为100%84

6、.3%。3溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：实验室合成溴苯的装置示意图如下：下表为苯、溴和溴苯的相关数据：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解性回答下列问题：在A中加入30.0 mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入10.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。（1）A的容积最适合的是_（填字母）。a25 mL b50 mLc100 mL d250 mL（2）收集溴苯时，应根据_（填“C1”或“C2”）所显示的温度，其温度应为_。（3）在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化

7、学方程式为_（4）制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16 g，则溴苯的产率为_。（5）某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。该实验方案_（填“合理”或“不合理”），理由是_答案（1）c（2）C2156 （3）Br22NaOH=NaBrNaBrOH2O、HBrNaOH=NaBrH2O（4）52.6%（5）不合理Br2可以和NaOH溶液反应生成Br，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确

8、定两者发生的是取代反应解析（2）要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156 ，故应使温度计C2测得的温度达到156 。（3）挥发出来的Br2以及产物HBr都可被NaOH溶液吸收。（4）苯的质量为0.88 gcm330 mL26.4 g，溴的质量为31 g，根据过量计算知苯过量，按溴计算理论产量。 160 157 31 g xx31 g30.4 g故产率：100%52.6%。4冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：水杨酸 冬青油产物的有关数据如表所示：溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示

9、：向三颈瓶中加入6.9 g（0.05 mol）水杨酸和24 g（0.75 mol）甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集221224 的馏分，其质量为6.8 g。请回答下列问题：（1）本实验中浓硫酸的作用是_。（2）装置中仪器a的名称是_，进水口为_（填“”或“”）。温度计的适宜

10、规格为_（填代号）。50 100 300 （3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_；用水洗涤时，产品在_（填“上”或“下”）层。（4）加入无水氯化钙的目的是_。（5）本次实验中冬青油的产率为_。答案（1）催化剂、吸水剂（2）球形冷凝管（3）除去水杨酸和硫酸下（4）除去粗产品中的水分（5）89.5%解析（1）本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。（2）仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高水的利用率。实验温度控制在8595 ，应选择量程为100 的温度计。（3）用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据

11、密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。（4）用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。（5）理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05 mol，m0.05 mol152 gmol17.6 g，则冬青油的实验产率为100%89.5%。题组二陌生无机物的制备过程分解专练制备类实验题的解题策略1明确原理根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。2确定装置（1）根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。（2）根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。3分析杂质种类选择产品的净化方法（1）根据制备原理中涉及

12、物质的性质（挥发性、稳定性等）和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。（2）根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法（沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等）。4实验过程中的现象描述5目标产物性质探究一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。6尾气处理：根据气体性质特点，选择合适的尾气处理方法。7纯度测定常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。1（2016四川理综，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。（1）仪

13、器X的名称是_。（2）实验操作的先后顺序是a_e（填操作的编号）。a检查装置的气密性后加入药品b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCld点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_【探究反思】（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_若杂质是CuO，则产生的原因是_答案（1）干燥管（2）cdb（3）先变红，后褪色（4）Cl22OH=ClClOH2O（5）加热时间不足

14、或温度偏低通入HCl的量不足解析（1）X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。（2）先通HCl，再加热防止加热时生成Cu2（OH）2Cl2，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。顺序为acdbe。（3）CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色（Cl2H2O HClHClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO）。（4）D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气而污染大气，发生反应：Cl22OH=Cl ClOH2O。（5）若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300 时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热时间不

15、足。由题给信息，CuO是Cu2（OH）2Cl2分解生成的，说明CuCl22H2O分解生成部分Cu2（OH）2Cl2，说明通入HCl的量不足。2醋酸亚铬水合物Cr（CH3COO）222H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。其制备装置及步骤如下：检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（Cr3）变为亮蓝色（Cr2）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。（1）三颈烧

16、瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。（2）实验步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。（3）装置丙中导管口水封的目的是_。（4）为洗涤Cr（CH3COO）222H2O产品，下列方法中最合适的是_。A先用盐酸洗，后用冷水洗B先用冷水洗，后用乙醇洗C先用冷水洗，后用乙醚洗D先用乙醇洗，后用乙醚洗（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 molL1；实验后得干燥纯净的Cr（CH3COO）222H2O 9.4 g，则该实验所得产品的产率为_（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。（6）铬的离子会污染水，常温

17、下要除去上述实验中多余的Cr2，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为_才能使铬的离子沉淀完全。已知Cr（OH）3的溶度积为6.31031，4，lg 2.50.4（7）一定条件下，Cr（CH3COO）222H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在_答案（1）Zn2Cr3=2Cr2Zn2（2）关闭k1、打开k2（3）防止空气进入装置乙中氧化Cr2（4）C（5）83.3%（6）5.6（7）混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO（其他合理答案均可）解析（1）装置

18、甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式：Zn2Cr3=2Cr2Zn2。（2）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。（3）二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2。（4）醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。（5）氯化铬为9.51/158.50.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为0.15 mol，由方程式可知，醋酸钠

19、足量，则得到的Cr（CH3COO）222H2O质量为0.06/237611.28 g，所得产品的产率为9.4/11.28100%83.3%。（6）向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于105 molL1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4109molL1，pH5.6。（7）一定条件下，Cr（CH3COO）222H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者，具体方法：混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。混合气体通入灼热的Cu

20、O，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO。3氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3（g）CO2（g） NH2COONH4（s）H（1）如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是_。（2）制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。发生器用冰水冷却的原因是_液体石蜡鼓泡瓶的作用是_从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_（填写操作名称）。为

21、了得到干燥产品，应采取的方法是_（填写选项字母）。A常压加热烘干B高压加热烘干C真空40 以下烘干尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：_；浓硫酸的作用：_、_。（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。Mr（NH2COONH4）78、Mr（NH4HCO3）79、Mr（CaCO3）100答案（1）浓氨水与氢氧化钠固体（其他合理答案均可）（2）降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例过滤C防止倒吸吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解（3）0.800 0或80.00%解析（1）装置中无酒精灯，所以反应是固（液）液不需要加热的反应，浓氨水与固