实验1水样中铬的测定讲义.docx

1、实验1水样中铬的测定讲义浙江海洋学院实验报告科目： 环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班 级： A13环工 学 号：130110235 姓 名： 邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年实验一 水样中铬的测定1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内

2、部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化比色法测定总铬含量。2 六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。 本方法的最低检出质量浓度为0.

3、004mgL铬。测定上限为0.2mgL铬。2.2 仪器、耗材 （1）分光光度计； （2）25mL比色管 等。2.3 试剂 （1）二苯碳酰二肼溶液 溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。 （2）(19)硫酸。 （3）铬标准贮备液 溶解141.4mg预先在105110烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g六价铬。 （4）铬标准溶液 吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬，临用配制。2.4 步骤 （1）吸取5.00mL水

4、样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min， 540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。2.6 注意事项 （1）六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.050.3molL，以 0.2molL时显色最好。显色前，水样应调至中性。 （2）温度和放置时间对显色有影响，温度15、515min时颜色即稳定（3）所用的玻璃仪器(包括采样

5、瓶)，应不用重铬酸钾洗液洗涤，如必须用重铬酸钾洗液洗涤时，应再用硫酸硝酸混合洗液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附(以下各节均同)。 3 总铬的测定-酸性高锰酸钾氧化法3.1 原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。3.2 仪器、耗材 （1）分光光度计。 （2）150mL锥形瓶。 （3）25mL比色管。3.3 试剂 （1）(1+1)硫酸。 （2）(1+1)磷酸。（3）4高锰酸钾溶液。 其余试剂同六价铬的测定。3.4 步骤 （1）取25.00mL摇匀

6、的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。 （2）取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。 （3）向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸，加1滴4高锰酸钾溶液。如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。 （4）冷却后，向各瓶中加0.5mL的20尿素溶液，然后用滴管滴加2亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 （5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到2

7、5mL比色管中，用水稀释至标线。 （6）加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。 （7）用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。3.5 计算 (总铬)测得铬量(g)水样体积(mL)(Cr，mgL)3.6 注意事项 （1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。 （2）在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。 （3）亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高锰酸钾，得到的澄清液用二苯碳酰二肼显色，比色测定总铬。改用叠氮化钠时步骤(3)、(4)、(5)和(6)变为：

8、向水样和标准系列中加0.5mL(1+1)硫酸，加34滴4高锰酸钾溶液(至紫红色不消失为止)，加热煮沸2min。逐滴加入0.5叠氮化钠溶液，继续煮沸。如果煮沸30s后还不完全褪色，可再滴加适量叠氮化钠溶液。待颜色完全褪去后再继续煮沸1min，冷却后加入0.25mL磷酸。将溶液转移到25mL比色管中，稀释至标线，比色测定。4 实验要求 1、标准曲线：三价铬与六价铬各一条（7根25ml比色管，7个150ml三角瓶）2、分别测定茶炉水（饮用水）、废水（自行配制）水中的总铬和六价铬（各3个平行），6根25ml比色管，6个150ml三角瓶3、根据相关标准，对所测水质进行评价；查阅相关文献，讨论铬的危害及防

9、治措施5实验数据处理六价铬浓度（mg/l）吸光度（波长=540nm）00.0520.010.0540.020.0560.040.0610.120.080.20.1011、六价铬的标准曲线：2、茶水的总铬和六价铬含量根据六价铬的标准曲线：C（六价铬浓度）=4.0739*X（吸光度）+0.0025（1）未经高锰酸钾氧化之前：茶水：C（Cr6）=4.0739*（0.002）+0.0025=0.0106mg/L水样：C（Cr6）=4.0739*（0.019）+0.0025= 0.0799mg/L（2）总铬浓度茶水：C（Cr）=4.0739*（0.006）+0.0025=0.0269mg/L水样：C（C

10、r）=4.0739*（0.028）+0.0025= 0.1152mg/L（3）三价铬浓度： 茶水：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）=0.0163mg/L 水样：C（Cr3）= C（Cr）- C（Cr6）= 0.0354mg/L3、根据相关标准，对所测水质进行评价；查阅相关文献，讨论铬的危害及防治措施根据中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准，饮用水中的六价铬含量不可以超过0.05mg/L 。测得茶水中的六价铬含量和总铬含量分别是0.0106mg/L和0.0269mg/L。其浓度低于国家标准的，六价铬浓度在标准范围内。根据我国地表水水质标准，试验中的水样的六价铬在V类水的范围内。铬的

11、危害及防治措施：六价铬的长期摄入会引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入较高含量的六价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、搔痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔等症状;短期大剂量的接触，在接触部位会溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤以及恶心、胃肠道不适、胃溃疡、肌肉痉挛等症状，严重时会使循环系统衰竭，失去知觉，甚至死亡 。长期接触六价铬的父母还可能对其子代的智力发育带来不良影响 。我国为防止铬的危害，规定生活饮水中六价铬的水平应低于0.05mg/L ;工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物，其水平必须低于0.5mg/L。欧盟、日本及北美各国则限期使用及取代严重污染环境的六价铬电镀，并禁止六价铬电镀产品进入其市场，实现清洁生产，保护环境和人类 。 实验报告成绩总评序号评分项目满分成绩1出勤率102实验操作规范程度303实验数据准确翔实性304实验结果分析讨论充分可靠性305综合成绩100