实验1水样中铬的测定讲义.docx
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实验1水样中铬的测定讲义
浙江海洋学院
实验报告
科目：
环境监测实验
时间：
2015-2016学年第1学期第十五周
班级：
A13环工
学号：
130110235
姓名：
邵明娇
浙江海洋学院环境科学实验室编制
二O一五年
实验一水样中铬的测定
1实验目的
（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法
2.1原理
在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。
测定上限为0.2mg／L铬。
2.2仪器、耗材
（1）分光光度计；
（2）25mL比色管等。
2.3试剂
（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL（1+9）硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0g六价铬。
（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00g六价铬，临用配制。
2.4步骤
（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
（2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。
（3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。
2.6注意事项
（1）六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05～0.3mol／L，以0.2mol／L时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
（2）温度和放置时间对显色有影响，温度15℃、5～15min时颜色即稳定
（3）所用的玻璃仪器（包括采样瓶），应不用重铬酸钾洗液洗涤，如必须用重铬酸钾洗液洗涤时，应再用硫酸—硝酸混合洗液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水冲洗干净。
玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附（以下各节均同）。
3总铬的测定-酸性高锰酸钾氧化法
3.1原理
水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
3.2仪器、耗材
（1）分光光度计。
（2）150mL锥形瓶。
（3）25mL比色管。
3.3试剂
（1）（1+1）硫酸。
（2）（1+1）磷酸。
（3）4％高锰酸钾溶液。
其余试剂同六价铬的测定。
3.4步骤
（1）取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。
（2）取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线，置于锥形瓶中，各加几粒玻璃珠。
（3）向水样和标准系列中加0.25mL（1+1硫酸）、0.25mL（1+1）磷酸，加1滴4％高锰酸钾溶液。
如紫红色褪，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩10mL为止。
（4）冷却后，向各瓶中加0.5mL的20％尿素溶液，然后用滴管滴加2％亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。
（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到25mL比色管中，用水稀释至标线。
（6）加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10min。
（7）用3cm比色皿，在540nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。
3.5计算
（总铬）＝测得铬量（g）／水样体积（mL）（Cr，mg／L）
3.6注意事项
（1）还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。
（2）在步骤（5）中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。
（3）亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高锰酸钾，得到的澄清液用二苯碳酰二肼显色，比色测定总铬。
改用叠氮化钠时步骤（3）、（4）、（5）和（6）变为：
向水样和标准系列中加0.5mL（1+1）硫酸，加3～4滴4％高锰酸钾溶液（至紫红色不消失为止），加热煮沸2min。
逐滴加入0.5％叠氮化钠溶液，继续煮沸。
如果煮沸30s后还不完全褪色，可再滴加适量叠氮化钠溶液。
待颜色完全褪去后再继续煮沸1min，冷却后加入0.25mL磷酸。
将溶液转移到25mL比色管中，稀释至标线，比色测定。
4实验要求
1、标准曲线：
三价铬与六价铬各一条（7根25ml比色管，7个150ml三角瓶）
2、分别测定茶炉水（饮用水）、废水（自行配制）水中的总铬和六价铬（各3个平行），6根25ml比色管，6个150ml三角瓶
3、根据相关标准，对所测水质进行评价；查阅相关文献，讨论铬的危害及防治措施
5实验数据处理
六价铬浓度（mg/l）
吸光度（波长=540nm）
0
0.052
0.01
0.054
0.02
0.056
0.04
0.061
0.12
0.08
0.2
0.101
1、六价铬的标准曲线：
2、茶水的总铬和六价铬含量
根据六价铬的标准曲线：
C（六价铬浓度）=4.0739*X（吸光度）+0.0025
（1）未经高锰酸钾氧化之前：
茶水：
C（Cr^6）=4.0739*（0.002）+0.0025=0.0106mg/L
水样：
C（Cr^6）=4.0739*（0.019）+0.0025=0.0799mg/L
（2）总铬浓度
茶水：
C（Cr）=4.0739*（0.006）+0.0025=0.0269mg/L
水样：
C（Cr）=4.0739*（0.028）+0.0025=0.1152mg/L
（3）三价铬浓度：
茶水：
C（Cr^3）=C（Cr）-C（Cr^6）=0.0163mg/L
水样：
C（Cr^3）=C（Cr）-C（Cr^6）=0.0354mg/L
3、根据相关标准，对所测水质进行评价；查阅相关文献，讨论铬的危害及防治措施
根据中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准，饮用水中的六价铬含量不可以超过0.05mg/L。
测得茶水中的六价铬含量和总铬含量分别是0.0106mg/L和0.0269mg/L。
其浓度低于国家标准的，六价铬浓度在标准范围内。
根据我国地表水水质标准，试验中的水样的六价铬在V类水的范围内。
铬的危害及防治措施：
六价铬的长期摄入会引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入较高含量的六价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、搔痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔等症状;短期大剂量的接触，在接触部位会溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤以及恶心、胃肠道不适、胃溃疡、肌肉痉挛等症状，严重时会使循环系统衰竭，失去知觉，甚至死亡。
长期接触六价铬的父母还可能对其子代的智力发育带来不良影响。
我国为防止铬的危害，规定生活饮水中六价铬的水平应低于0.05mg/L;工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物，其水平必须低于0.5mg/L。
欧盟、日本及北美各国则限期使用及取代严重污染环境的六价铬电镀，并禁止六价铬电镀产品进入其市场，实现清洁生产，保护环境和人类。
实验报告成绩总评
序号
评分项目
满分
成绩
1
出勤率
10
2
实验操作规范程度
30
3
实验数据准确翔实性
30
4
实验结果分析讨论充分可靠性
30
5
综合成绩
100
升级会员 