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无机化学实验报告Word下载.docx

1、L-1MSO42 molL-1NaOH 2 molL-1H2SO4; 2 molL-1 NaOH 指导: 离子 Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶 解释及原理 Cu2+ +OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+2H+=Cu2+2H2O Cu(OH)2+OH-=Cu(OH)42- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2方程式同上 溶 溶 浅蓝 溶 Zn2+ Cd2+ 结论 白 白 溶 不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2 Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M()酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银

2、、汞氧化物的生成和性质:0.5 mL 0.1 molL-1 AgNO3 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(2 molL-1 NH3H2O) :0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 2 molL-1HNO3(40% NaOH) 指导: 离子 实验现象 解释及原理Ag + Ag2O褐 HNO3溶 溶 无色 氨水 溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+ HgO 黄 结论 AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定,脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。 二、锌、镉、汞硫化

3、物的生成和性质;L-1 ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)21 molL-1Na2S(浓HCl、王水)。 离子 Zn2+Cd2+Hg2+结论 溶解性 硫化物 CuS Ag2S ZnS CdS HgS 颜色 黑 黑 白 黄 黑 稀HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶 浓HCl 不溶 溶 溶 溶 不溶 浓HNO3 溶()溶 溶 溶 不溶 王水 K sp -5 2 molL-1HCl 实验现象 溶解性稀ZnS白 溶 CdS黄 溶 HgS黑 不溶 HCl浓溶 溶 不溶 王水溶 溶 溶 解释及原理 M2+ + S2=MS MS + H+ = M2+ + H2S 臭(H2S),CuS、CdS易溶于酸,最难溶

4、的是HgS,须用王水溶解。 溶10溶 溶 210610 -49-36-2810溶 -52 三、铜、银、锌、汞的配合物 1、氨配和物的生成L-1 CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2 2molL-1氨水2molL-1氨水。 注意: 离子 Cu2+ 氨水 浅蓝 溶 过量 解释及方程式 Cu2+2OH=Cu(OH)2 Cu(OH) 2 + 4NH3=Cu(NH3)4+2OH 2、汞合物和应 内容 Ag+Zn2+Hg2+结论 操作 Ag2O褐 溶Ag(NH3)2+溶 Zn(NH3)42+无色不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O =2Ag(NH3)2+ +2OHZn2+2OH=Zn(O

5、H)2 白 白 Zn(OH)2 + 4NH3=Zn(NH3)42+ +2OH Cu2+ 、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。Hg2+ Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞),所以它们不形成氨基配合物。 现象 橙红 解释 Hg2+2I=HgI2 的配 生成用 0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 0.2molL-1KI KI固体至溶解 40% KOH 氨水 (可用于鉴定NH4+) 结论 溶2+2KI=K2HgI4(无色) 碘 配 合 物 红棕 a) K2HgI4与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。 b) 在HCl下可溶解HgS: 5d 0.2

6、molL-1Hg(NO3)2 0.1molL-1KSCN 白2+2SCN=Hg (SCN) 2 溶2+4SCN=Hg (SCN) 42 白KSCN ZnSO4(可用于鉴定Zn2+) SCN 配 合 物 白2+Hg (SCN) 42=ZnHg (SCN) 4 ) (反应速度相当缓慢,如有Zn2+存在时,Co2+与试剂的反应加快。 四、铜、银、汞的氧化还原性。 内容操作 现象解释L-1 CuSO4过量 6 molL-1 NaOH 1mL 10%葡 Cu2O 萄糖溶液两份 (黄红) 2 molLH2SO4 静置 1mL浓氨水静 置 -1 浅蓝 溶 红溶解,有红色固体Cu溶,深蓝色 Cu2+ +OH-

7、=Cu(OH)2 Cu(OH)2 +OH-=Cu(OH) 42-2 Cu(OH)42- + C6H12O6= Cu2O+ C6H12O7 +4OH-+2H2O 被O2氧化成Cu() c) 10 mL 0.5 molL-1 CuCl23mLHCl浓 、Cu屑至绿色 消失几滴+10 mL H2O如有白全部倾入100mLH2O,洗涤至无蓝色。 CuCl 3mL浓氨水 白分两份 3mLHCl浓 指导: 溶解 CuCl + 2NH3=Cu(NH3)2+ + Cl 银镜反应 3、CuI的生成和性质 操作 现象 2Cu2+ +4I=2CuI+I2L-1 CuSO4 0.2 棕黄色 molL-1 KI 棕黄色

8、 白色 0.5 molL-1 Na2S2O3 4、汞()和汞()的转化 1、Hg2+的氧化性 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 0.2 molL-1SnCl2 (由适量过量) 2S2O32+I2=S4O62+2 I(碘量法测定Cu2+的基础) 适量: 白色 过量: 灰黑 Sn4+量少 Hg2+ + Sn2+4Cl= Hg2Cl2白色+SnCl62- Sn4+量多 Hg2Cl2+Sn2+4Cl= 2Hg黑色+ SnCl62- 2、Hg2+转化为Hg22+ 0.2 molL-1 Hg2+1滴金属汞 金属汞溶解2+ + Hg=Hg22+ 白色22+ +2Cl=Hg2Cl2白色-清夜0.2 mo

9、lL-1NaCl 清夜0.2 molL-1NH3H2O 灰色 Hg22+2NH3+NO3-= NH2 Hg NO3+2Hg+NH4+ 问题讨论 1、使用汞应注意什么?为什么要用水封存? 1、 选用什么试剂溶解? 物质2 2试剂 稀HCl 热稀HNO3AgI 氨水2S2O3 4、区别:Hg(NO3)2 、Hg2(NO3)2、AgNO3 物质3)2 Hg2(NO3)2 AgNO3 黄色 先产生白色后溶解KI液 红色 灰色 灰黑色 过量氨水 白色无机化学实验报告2 硫酸亚铁铵的制备及检验 一、实验目的 1.了解复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备原理; 2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、

10、干燥等基本操作; 3.学习Fe3+的限量分析方法目视比色法。 教学重点 复盐的制备 教学难点 水浴加热、减压过滤 实验用品 仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂:(NH4)2SO4(s)、3 molL-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 molL-1KCNS、2.0 molL-1HCl、0.01 mgmL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 二、实验原理 (NH4)2SO46H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,

11、反应后,即得莫尔盐。 Fe + H2SO4= FeSO4+ H2 FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO46H2O 三、实验步骤 1.硫酸亚铁铵的制备 (1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污 Fe(2.0g) + 20 mL3molL-1H2SO4水浴加热约30 min, 至不再有气泡,再加1 mLH2SO4 趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶 减压过滤 95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量 (2)实验过程主要现象 2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析比色法) (1)Fe3+标准溶液

12、的配制 用移液管吸取0.01 molL-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 molL-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 moll-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为级、级和级试剂中Fe3+的最高允许含量。 (2)试样溶液的配制 称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol与标准色阶比较,确定产品级别。 (3)实验结果:产品外观

13、产品质量(g) 产率(%)产品等级 四、注意事项 1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+; 2.反应过程中产生大量废气,应注意通风; 3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热; 4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4(NH4)2SO4= 10.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。 五、提问 1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理? 答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4. 六、产率分析 产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。 产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。

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