无机化学实验报告Word下载.docx
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L-1MSO4→2mol·
L-1NaOH→↓→2mol·
L-1H2SO4;
↓→2mol·
L-1NaOH
指导:
离子
Cu2+实验现象H2SO4NaOH
溶解释及原理Cu2++OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2OCu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2++OH-=Zn(OH)2↓方程式同上
溶溶浅蓝↓溶Zn2+
Cd2+
结论白↓白↓溶不溶Cd2++OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性,以碱性为主,能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强,仅能缓慢溶于热浓强碱。
2、银、汞氧化物的生成和性质
:
0.5mL0.1mol·
L-1AgNO3→2mol·
L-1NaOH→→↓+2mol·
L-1HNO3(2mol·
L-1NH3·
H2O)
:
0.5mL0.2mol·
L-1Hg(NO3)2→2mol·
L-1HNO3(40%NaOH)指导:
离子实验现象解释及原理Ag
+
Ag2O褐↓
HNO3溶溶无色
氨水溶NaOH不溶
Ag2O+4NH3+H2O=2Ag(NH3)2++2OH
HgO+2H+=Hg2++H2O
-
Hg
2+
HgO黄↓
结论
AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定,脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。
二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
L-1ZnSO4、CdSO4、Hg(NO3)2→1mol·
L-1Na2S→(浓HCl、王水)。
离子Zn2+Cd2+Hg2+结论
溶解性
硫化物CuSAg2SZnSCdSHgS
颜色
黑黑白黄黑
稀HCl不溶溶溶溶不溶
浓HCl不溶溶溶溶不溶
浓HNO3溶(△)溶溶溶不溶
王水
K
sp
-5
→↓→2mol·
L-1HCl
实验现象
溶解性稀ZnS白↓溶CdS黄↓溶HgS黑↓不溶
HCl浓溶溶不溶
王水溶溶溶
解释及原理
M2++S2=MS↓MS+H+=M2++H2S
臭↑(H2S),CuS、CdS易溶于酸,最难溶的是HgS,须用王水溶解。
溶×
10溶溶
2×
106×
10
-49-36-28
10溶
-52
三、铜、银、锌、汞的配合物
1、氨配和物的生成
L-1CuSO4、AgNO3、ZnSO4、Hg(NO3)2→2mol·
L-1氨水→2mol·
L-1氨水。
注意:
离子Cu2+
氨水↓浅蓝
溶
过量
解释及方程式
Cu2++2OH=Cu(OH)2↓
Cu(OH)2+4NH3=Cu(NH3)4+2OH
2、汞合物和应内容
Ag+Zn2+Hg2+结论操作
Ag2O↓褐
溶Ag(NH3)2+溶
Zn(NH3)42+无色不溶
Ag2O+4NH3+H2O=2Ag(NH3)2++2OHZn2++2OH=Zn(OH)2↓
↓白↓白
Zn(OH)2+4NH3=Zn(NH3)42++2OH
Cu2+、Ag+、Zn2+可生成氨配合物。
Hg2+Hg22+与氨会生成溶解度很小的氨基硝酸汞(或氨基氯化汞),所以它们不形成氨基配合物。
现象橙红↓
解释
Hg2++2I=HgI2↓
的配
生成用
0.5mL0.2mol·
L-1Hg(NO3)2→0.2mol·
L-1KI→↓→KI固体至↓溶解→40%KOH→氨水(可用于鉴定NH4+)结论
↓溶2+2KI=K2[HgI4](无色)
碘配合物
红棕↓
a)K2[HgI4]与KOH混合溶液(奈斯勒试剂)可用于鉴出微量的NH4+。
b)在HCl下可溶解HgS:
5d0.2mol·
L-1Hg(NO3)2→0.1mol·
L-1KSCN
白↓2++2SCN=Hg(SCN)2↓↓溶2++4SCN=Hg(SCN)42
白↓→KSCN
→ZnSO4(可用于鉴定Zn2+)
SCN配合物
白↓2++Hg(SCN)42=Zn[Hg(SCN)4]↓
)(反应速度相当缓慢,如有Zn2+存在时,Co2+与试剂的反应加快。
四、铜、银、汞的氧化还原性。
内容操作现象解释
L-1CuSO4→过量
6mol·
L-1NaOH→
→1mL10%葡
Cu2O
萄糖溶液△→↓→两份(黄↓→红↓)
2mol·
LH2SO4→静置→△1mL浓氨水→静
置
-1
浅蓝↓↓溶
红↓溶解,有红色固体Cu↓溶,深蓝色
Cu2++OH-=Cu(OH)2
↓
Cu(OH)2
+OH-=[Cu(OH)
4]2-2[Cu(OH)4]2-+C6H12O6=Cu2O↓+C6H12O7+4OH-+2H2O
被O2氧化成Cu(Ⅱ)
c)
10mL0.5mol·
L-1CuCl2→3mLHCl浓、Cu屑→△至绿色
消失→几滴+10mLH2O→如有白↓→全部倾入100mLH2O,洗涤至无蓝色。
CuCl
3mL浓氨水
白↓分两份
3mLHCl浓
[指导]:
↓溶解
CuCl+2NH3=Cu(NH3)2++Cl
银镜反应
3、CuI的生成和性质
操作
现象
2Cu2++4I=2CuI↓+I2
L-1CuSO4→0.2棕黄色mol·
L-1KI→棕黄色
白色↓→0.5mol·
L-1Na2S2O3
4、汞(Ⅱ)和汞(Ⅰ)的转化
1、Hg2+的氧化性0.2mol·
L-1Hg(NO3)2→0.2mol·
L-1SnCl2
(由适量→过量)
2S2O32+I2=S4O62+2I(碘量法测定Cu2+的基础)
适量:
白色↓过量:
灰黑↓
Sn4+量少
Hg2++Sn2++4Cl=Hg2Cl2↓白色+SnCl62-Sn4+量多
Hg2Cl2+Sn2++4Cl=2Hg↓黑色+SnCl62--
2、Hg2+转化为Hg22+0.2mol·
L-1
Hg2+→1滴金属汞金属汞溶解2++Hg=Hg22+
白色↓22++2Cl=Hg2Cl2↓白色-清夜→0.2mol·
L-1NaCl
清夜→0.2mol·
L-1NH3·
H2O
灰色↓Hg22++2NH3+NO3-=[NH2Hg]NO3↓+2Hg↓+NH4+
[问题讨论]
1、使用汞应注意什么?
为什么要用水封存?
1、选用什么试剂溶解?
物质22试剂稀HCl热稀HNO3AgI氨水2S2O3
4、区别:
Hg(NO3)2、Hg2(NO3)2、AgNO3
物质3)2Hg2(NO3)2
AgNO3
黄色↓
先产生白色↓后溶解KI液
红色↓灰色↓灰黑色↓过量氨水白色↓
无机化学实验报告2
硫酸亚铁铵的制备及检验
一、实验目的
1.了解复盐(NH4)2SO4·
FeSO4·
6H2O的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器:
台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂:
(NH4)2SO4(s)、3mol·
L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0mol·
L-1KCNS、2.0mol·
L-1HCl、0.01
mg·
mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉
二、实验原理
(NH4)2SO4·
6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。
由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·
6H2O
三、实验步骤
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程:
废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污
Fe(2.0g)+20mL3mol·
L-1H2SO4水浴加热约30min,
至不再有气泡,再加1mLH2SO4
↓趁热过滤
加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)
(1)Fe3+标准溶液的配制
用移液管吸取0.01mol·
L-1Fe3+标准溶液分别为:
5.00mL、10.00mL和20.00mL于3支25mL比色管中,各加入2.00mL2.0mol·
L-1HCl溶液和0.50mL1.0mol·
l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。
得到25.00mL溶液中含Fe3+0.05mg、0.10mg、0.20mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00g产品于25mL比色管中,加入2.00mL2.0mol·
与标准色阶比较,确定产品级别。
(3)实验结果:
产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
四、注意事项
1.第一步反应在150mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;
补加1mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;
2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;
3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4=1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。
五、提问
1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?
如何处理?
答:
溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1mLH2SO4.
六、产率分析
产率偏低:
(1)热过滤时,部分产品流失;
(2)反应不充分。
产率偏高:
(1)出现Fe3+后又加Fe屑;
(2)可能含部分(NH4)2SO4。