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1、为避免严重呕吐或腹泻后引起的脱水症状 , 可以适当喝些淡盐水来补充体力 , 缓解虚弱状态。原网页已经由 ZAKER 转码以便在移动设备上查看查看原文 自来水中总氮含量标准（二） 毕业论文 题 目 系 别 专业班级 学 号 学生姓名 完成时间指导老师 自来水与饮用水中总铁含量的测定 2012年9月23日 易灵红 4广西现代职业技术学院 毕业论文评定表 （广西现代职业技术学院资源工程系10工分班） 摘 要:本文主要采用了用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法, 采用了邻菲啰啉作显色，盐酸羟胺作还原剂（以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。方法灵敏，可靠。 关键词:总铁含量;饮用水;

2、自来水; 引 言 水中铁含量是极其重要的水质指标。铁及其化合物均为低毒性和微毒性，所以在生活饮用水中要控制铁含量。循环水中铁含量预示腐蚀加重，脱盐水铁含量高可使树脂中毒，因此，准确分析水中铁含量很有必要。现行的分析方法具有简 便快速的特点，用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求。铁在水中的存在形式 水中铁的存在形式多种多样，可以在真溶液中以简单的水5合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在，铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH5时，便被氧化成高铁并形成氧化物，暴露于空气的水中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH1 实验部分 1、1实验试剂与仪器 硫酸亚铁铵 盐酸羟胺 邻

3、菲啰呤 醋酸醋酸钠缓冲溶液 分光光度计 容量瓶 比色管 移液管 电子分析天平 烧杯 玻璃棒 电炉 锥形瓶 去离子水 量筒 实验原理 用盐酸羟胺将试样中三价铁离子还原成二价铁原子, 在PH 为9时，铁离子与邻菲啰呤生成橙色配合物, 在最大吸收波长（510nm ）处，用分光光度计测其吸光度。有关化学反应式如下 :实验试剂配置方法 铁准溶液ml）:称取 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）,溶于水，加水10ml 硫酸溶液（1+1）移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 吸取上述标准10ml 移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为ml铁标准溶液。盐酸羟胺溶液（10%）:称取10g 盐酸羟

4、胺溶于水中，并6稀释至100ml. 。 HAc-NaAc 缓冲溶液（pH:称取136g 醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL 。邻菲啰呤溶液:称取 邻菲啰呤溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中, 并稀释至100ml 。此溶液1ml 可测定100g以下的低铁 实验步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL 含到1mg 铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL 于6只50mL 比色管中，加水至约25mL 分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;加入 %邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm 处，用比色皿，以

5、试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL 于150mL 锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H ,2，精密PH 试纸检验。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL 比色管中，加10%盐酸羟胺溶 液1mL ，摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL ，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm 处，以试剂空白作参比，测其吸光度。2 结果与讨论 绘制工作曲线 测得铁离子吸光度为下表1: 表1:铁离子的工作曲线 7工作曲线图样为图表2 表2:铁离子工作曲线的折线图 A .05 00 2 4 6 8 10

6、12 C 测得水样吸光度为下表3: 表3:测得水样的吸光度 由上图表得知:饮用水含铁离子 自来水含铁离子 表4:实验结果 本文采用了分光光度计测定了自来水与饮用水中总铁的含量，结果表明水中铁含 量极低，适合人类使用与饮用。参考文献 ,1,张小康，张正兢. 工业分析,M ,. 化学工业出版社. 8,2,高职高专化学教材编写组. 分析化学实验,M ,高等教育出版社. ,3,穆华荣，于淑萍. 食品分析,M ,化学工业出版社. 致谢 时光如白驹过隙，转眼间三年的大学生活即将结束。回顾这三年的历程，我满怀感激。 在论文即将完成之际，敲下“致谢”两个字，心中无限感慨。回眸过去，一路走来，需要感谢的人太多，

7、实在是这些简单的文字所不能表达和承载的。本文是在老师的悉心指导下完成的，在广西现代职业技术学院的三年时间里，老师严谨的治学态度、渊博的知识、活跃的学术思想、执着的科研精神及高尚的做人原则，都给我留下了终生难忘的印象。所有这一切都将成为我受益终生的宝贵财富! 在此，学生谨向老师您表示衷心的感谢!感谢各位同学的支持与帮助，在他们的关心与帮助下使我完成本篇论文。 一个人的成长绝不是一件孤立的事，没有别人的支持与帮助绝不可能办到。我感谢可以有这样一个空间，让我对所有给予我关心、帮助的人说声“谢谢” 自来水中总氮含量标准（三） 实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法） 9一、目的要求 1（掌握

8、邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;2（熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长;3（学习标准曲线的制作。二、实验原理 邻二氮菲（1，10二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。在pH2,9范围内（一般控制在5,6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+ lgK ,，在510nm 下，其摩尔吸光系数为104 dm3cm ,1mol ,1 。 Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。2Fe 3+2NH 2OH = 2Fe2+N 2O +2H+ 2+ Fe 2+

9、 + 3N Fe 3 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶10液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。三、仪器与试剂 1（仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL

10、 ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。2（试剂 （1）铁标准储备溶液 准确称取克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 （NH4） 2 SO 46H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol L HCl溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁 mg（即100ug/mL）。（2）,邻二氮菲溶液;（3）10,盐酸羟胺（新配） （4）HAc ,NaAc 缓冲溶液（pH , （5）6 molL HCl （6）测铁水样:约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL 。四、实验步骤 1（铁标准使用溶液（10 ug/mL）和待测水样的配制 11移取100 u

11、g/mL的铁标准储备溶液 mL ，置于50mL 容量瓶中，加入 mL 6 molL HCl ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。根据待测水样浓度，按适当稀释倍数准确稀释水样至可测浓度范围。2（标准系列的配制 移取上面所配制的铁标准使用溶液（10ug/mL）:、 mL依次放入7只洁净的50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液 mL ，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及Hac-NaAc 缓冲溶液5 mL，稀释至刻度，充分摇匀。3（绘制吸收曲线 取标准系列中铁标准溶液用量为 mL的显色溶液，在分光光度计上，从波长440nm 开始，以含铁标准溶液为 mL的试液为参比，每隔10nm 测定一次吸光度A 值

12、。当临近最大吸收波长附近时应每间隔5 nm测定一次吸光度A 值，测定到660nm 波长为止。以波长为横坐标，吸光度A 值为纵坐标，绘制吸收曲线，并从中找出最大吸收峰的波长，作为下面测定标准曲线时所用的波长。（每改变一次波长都必须重新调整0,和100,。） 4（标准曲线的绘制 以不加铁标准溶液的试液为参比，选定的最大吸收波长为12测定波长，依次测定标准系列中各溶液的吸光度A 值。以铁的质量浓度为横坐标，A 值为纵坐标，绘制标准曲线。5（水样中含铁总量的测定 准确移取已稀释好的待测水样于50mL 容量瓶中，依次加入10%盐酸羟胺溶液 mL，%邻二氮菲溶液 mL 及Hac-NaAc 缓冲溶液5 mL

13、 ，稀释至刻度。按测标准曲线同样方法测定吸光度A 值。在标准曲线上查得含铁浓度，然后计算水样中总铁的含量（以mg/L表示）。6（水样中亚铁（Fe 2+）含量的测定 按上述同样方法，测定水样中亚铁的含量。（自拟测定过程和步骤） 五、问题讨论 1（如果水样中的铁含量比较高，应如何确定水样的稀释倍数,为什么, 2（测定总含铁量和测定亚铁含量的操作有何不同, 3（根据自己的实验数据，计算所用波长下的摩尔吸光系数。自来水中总氮含量标准（四） 四 氧化 氮二 中当相含量水滤光片标 准物质 的制研 0 21 131 年 9 月 氧 化 四二 氮 相 中当水 含量 光 片滤标准 物质的 研 制 潘 泉 忠张

14、锋 国杨 欣 欣, （ 中 兵器国 工业 团第 五 集 三 究所 研济南 52 0 03 1 摘） 要 14根 特据 征波长 四处 化氧 氮 二相中当 水 量含 与吸光 度 值 对 关应 系 确定 标 准 质物在 特 征 波长处 的吸 eb r, 光 度 值; 基 L于 a m t 一 be re 定 15,律 以 特种光 学玻 璃为 基片 , 经 粗 磨 、 精磨 抛 光 等 光 学加 冷工工 艺 、 制研 便于 与 16四 化氧 氮 中相二 当 水含 相量对 应 的光 学玻 璃 滤 光 作 为 片 准物标 质, 标 准 物 稳质定性 好 无腐 性 蚀, 水 红 分 外 析 的仪现 场 校准

15、 键关词1 . 。四 化 氧 氮二 17相 当水 滤 片 标准 光 物 质 红 分外 析仪 引言 2液体 推 进剂 0 N 中相4 当 含 量水是 影 响 推 剂 质 进量的 主 因 要之素 ,一 ,N02、 18相 中 水 含 量 当 一旦超标 一、 , 将, 加增 进推剂 中硝酸 的含量 G J B % I 44 严 重 将 时影 火箭 响发 射N02。此因 191 0 5 15 5 9 5 M IL P 盯2 6 5 9 3 F2 oJ B 16 7 3 3一 等技术 范 均规严 格 规定了 ;中相 当水含 量 技 的术 指 标测 及 试方法 其 中 MI 一L 20P F R 2653

16、9F 及 G JB 16 7 3 规 近 红定外 光谱法 为仲 裁 法 Z ;红水外 分 析仪 当 是基前 于 近红 外 光 法谱测 试 N O中相 当含 量 水的 主要 仪器 为 证保仪器 的 量 值准 确, 目前用四 氧 化二 中氮 当相 水 量含 标准 物 质（G BW 13 5 0 G B W 13 5 0） 仪器对 定期标 定 21/校 准 92 由 于该标 准。物 质挥的 发性 易导 致 仪 的器示 值产 生较大 偏差 性2 笔者 据 根 NO Z 中 当相水 量含标 准 物 质 的 红近 外 区光 谱 特 , 22,研 制滤了光 片标准 物 质 消除 了 准标 物质 挥 发对 仪

17、 量 值器 影响 的便 于 水 红 外 分析仪 的现 校场准 标准 物质 的研制 设计原 理 。21 “ 231 _ _. 什二一 l /- 24U 乙 12 06 刀 , 0 30 0入 朋 入 1150 016 0 00 1图凡 0中相 水当含量标准 质 吸物 光 收 谱1 25光 片滤标 准物 质 一 液体标 准 质物 作者 简 介 利 号 潘 专泉忠 男 96 9 261生 研 究员 主, 要 从事 量 计 术研技 究0 5 1 58 7880 7 ,5 pa 27n hun z q a a sni o 20 7010 1040 1 34 .2 01 年1 28中 月化国 学会第 五

18、届 全化学推国进 剂学术 会议 论 文集 N Zo 近 以红外光 谱 法 行进测量 时 中 相水当 量含由样 品 特在征 吸 收 波 长兄与 背 景 吸收 波长兄 的处吸, 光度 差 胡确定 29只要 某样 品在 兄1 与兄。 处 吸的光 度 差 与 相 当水含 为量c % 的 N 0 2。的 划 相 等 或当样 品 在 处兄的 吸光度 A = 值 0 、兄 处的 光 度吸值 301, 划时 该样 品 在 量 测 器仪 上现 表的 示 值为相 即当 含 2 2量 c % 31如 图1 示 所。厚度的 设计 先首测 试 已 知 度浓 、Z 且呈 梯 度分 布 的No 暗 玻色 璃为 基 片（l

19、） 32通过 测 己 知 厚量 度为 1的基 片 在 兄处 的光吸 值度A 中 相 当 水 含 量 为 c % 标的准物 质 应 对的A 然 以后 性中, 根 L据 a b m e 33r 七e r定律 按 公式 计算对应 相 当水含 量为 c % 的 基 片的厚度 （l 中式 34l 一 应 对相当 水含 量 为 c, % 的滤光 标 片物 准质的 厚 度 A 23 . 相当 水量含为 c 35的 N 0% 准 质特物 征吸收波 长 兄 与背 吸 景收波长 兄 处 的吸 光 度 差 1。l A I 一 知 厚已度 为 l, 的基 片 在 兄处 吸的 度值光 l:一 测量 得 到 的已 知 基

20、 片厚 的度 制备. 36割切, 据 计 算的基 片 度 边厚 镶缘 嵌金 刚 钻 2 2 3. 采 用 条锯 或 床圆 锯 片床 光 将学 玻璃毛 坯 切 割成 应厚相度 的光学 片基, 锯, 床锯片 37切 割时在 锯 片 边 缘 添 加30 0 # 以 上 的 刚金砂 及 以 防止锯片 过 热 变 形 研 40磨0#6 00# 刚金 砂作 为磨 料 分 别采 用2. 在 研 磨机 将上基 片 磨 到 计研算 厚 的度并 形成 平 整 的表面 38抛光 ,将抛 光 毡毛粘 顶于 盘先 用 0 60# 金 刚 砂 细研 2磨. 用 石 加 水膏将 将研磨 的 基 片 粘 底在盘 上 再 用红粉抛 光 调 抛节光 机转速 （为 5 3一 0 1 39/m i n , 3 4 测量., 用经 校准 合 格 的 水红外 析 仪分 测量 对 其 的应 当 相 含水量 值 布 .确 定 对应的 相 当 水 量含 均 匀呈 的 梯度分 40、并 能 覆 盖仪 的 量程器 后 分 别 嵌入 与 仪 器