自来水中总氮含量标准篇Word文件下载.docx
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自来水中总氮含量标准
（二）
毕业论文
题目
系别
专业班级
学号
学生姓名
完成时间指导老师
自来水与饮用水中总铁含量的测定
2012年9月23日易灵红
4
广西现代职业技术学院
毕业论文评定表
（广西现代职业技术学院资源工程系10工分班）
摘要:
本文主要采用了用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法,采用了邻菲啰啉作显色，盐酸羟胺作还原剂（以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。
方法灵敏，可靠。
关键词:
总铁含量;
饮用水;
自来水;
引言
水中铁含量是极其重要的水质指标。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性，所以在生活饮用水中要控制铁含量。
循环水中铁含量预示腐蚀加重，脱盐水铁含量高可使树脂中毒，因此，准确分析水中铁含量很有必要。
现行的分析方法具有简
便快速的特点，用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求。
铁在水中的存在形式
水中铁的存在形式多种多样，可以在真溶液中以简单的水
5
合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在，铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH>
5时，便被氧化成高铁并形成氧化物，暴露于空气的水中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH1实验部分
1、1实验试剂与仪器
硫酸亚铁铵盐酸羟胺邻菲啰呤醋酸—醋酸钠缓冲溶液
分光光度计容量瓶比色管移液管电子分析天平烧杯玻璃棒电炉锥形瓶
去离子水量筒实验原理
用盐酸羟胺将试样中三价铁离子还原成二价铁原子,在PH为~9时，铁离子与邻菲啰呤生成橙色配合物,在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。
有关化学反应式如下
:
实验试剂配置方法
铁准溶液ml）:
称取硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）],溶于水，加水10ml硫酸溶液（1+1）移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
吸取上述标准10ml移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为ml铁标准溶液。
盐酸羟胺溶液（10%）:
称取10g盐酸羟胺溶于水中，并
6
稀释至100ml.。
HAc-NaAc缓冲溶液（pH:
称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120mL冰醋酸，加水稀释至500mL。
邻菲啰呤溶液:
称取邻菲啰呤溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
此溶液1ml可测定100μg以下的低铁实验步骤标准曲线的绘制
分别取1mL含到1mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;
加入%邻二氮菲溶液及5mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH,2，精密PH试纸检验。
加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶
液1mL，摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mLHAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。
2结果与讨论
绘制工作曲线
测得铁离子吸光度为下表1:
表1:
铁离子的工作曲线
7
工作曲线图样为图表2表2:
铁离子工作曲线的折线图
A
..05
00
2
4
6
8
10
12
C
测得水样吸光度为下表3:
:
表3:
测得水样的吸光度由上图表得知:
饮用水含铁离子自来水含铁离子表4:
实验结果
本文采用了分光光度计测定了自来水与饮用水中总铁的含量，结果表明水中铁含
量极低，适合人类使用与饮用。
参考文献
,1,张小康，张正兢.工业分析,M,.化学工业出版社.
8
,2,高职高专化学教材编写组.分析化学实验,M,高等教育出版社.,3,穆华荣，于淑萍.食品分析,M,化学工业出版社.
致谢
时光如白驹过隙，转眼间三年的大学生活即将结束。
回顾这三年的历程，我满怀感激。
在论文即将完成之际，敲下“致谢”两个字，心中无限感慨。
回眸过去，一路走来，需要感谢的人太多，实在是这些简单的文字所不能表达和承载的。
本文是在老师的悉心指导下完成的，在广西现代职业技术学院的三年时间里，老师严谨的治学态度、渊博的知识、活跃的学术思想、执着的科研精神及高尚的做人原则，都给我留下了终生难忘的印象。
所有这一切都将成为我受益终生的宝贵财富!
在此，学生谨向老师您表示衷心的感谢!
感谢各位同学的支持与帮助，在他们的关心与帮助下使我完成本篇论文。
一个人的成长绝不是一件孤立的事，没有别人的支持与帮助绝不可能办到。
我感谢可以有这样一个空间，让我对所有给予我关心、帮助的人说声“谢谢”～
自来水中总氮含量标准（三）
实验二自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）
9
一、目的要求
1（掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;
2（熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长;
3（学习标准曲线的制作。
二、实验原理
邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2,9范围内（一般控制在5,6间）Fe2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK,，在510nm下，其摩尔吸光系数为×
104dm3cm,1mol,1。
Fe3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。
因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe3+还原为Fe2+。
2Fe3++2NH2OH=2Fe2++N
2O+2H+
2+
Fe2++3NFe
3
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si，20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶
10
液的吸光度（A），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂
1（仪器722型分光光度计、容量瓶（50mL、100mL）、刻度吸管（5mL，10mL）等。
2（试剂
（1）铁标准储备溶液
准确称取克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4（NH4）2SO
46H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6molLHCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁mg（即100ug/mL）。
（2）,邻二氮菲溶液;
（3）10,盐酸羟胺（新配）
（4）HAc,NaAc缓冲溶液（pH,
（5）6molLHCl
（6）测铁水样:
约10mL100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
四、实验步骤
1（铁标准使用溶液（10ug/mL）和待测水样的配制
11
移取100ug/mL的铁标准储备溶液mL，置于50mL容量瓶中，加入mL6molLHCl，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
根据待测水样浓度，按适当稀释倍数准确稀释水样至可测浓度范围。
2（标准系列的配制
移取上面所配制的铁标准使用溶液（10ug/mL）:
、、、、、、mL依次放入7只洁净的50mL容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液mL及Hac-NaAc缓冲溶液5mL，稀释至刻度，充分摇匀。
3（绘制吸收曲线
取标准系列中铁标准溶液用量为mL的显色溶液，在分光光度计上，从波长440nm开始，以含铁标准溶液为mL的试液为参比，每隔10nm测定一次吸光度A值。
当临近最大吸收波长附近时应每间隔5nm测定一次吸光度A值，测定到660nm波长为止。
以波长为横坐标，吸光度A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并从中找出最大吸收峰的波长，作为下面测定标准曲线时所用的波长。
（每改变一次波长都必须重新调整0,和100,。
）
4（标准曲线的绘制
以不加铁标准溶液的试液为参比，选定的最大吸收波长为
12
测定波长，依次测定标准系列中各溶液的吸光度A值。
以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。
5（水样中含铁总量的测定
准确移取已稀释好的待测水样于50mL容量瓶中，依次加入10%盐酸羟胺溶液mL，%邻二氮菲溶液mL及Hac-NaAc缓冲溶液5mL，稀释至刻度。
按测标准曲线同样方法测定吸光度A值。
在标准曲线上查得含铁浓度，然后计算水样中总铁的含量（以mg/L表示）。
6（水样中亚铁（Fe2+）含量的测定
按上述同样方法，测定水样中亚铁的含量。
（自拟测定过程和步骤）
五、问题讨论
1（如果水样中的铁含量比较高，应如何确定水样的稀释倍数,为什么,
2（测定总含铁量和测定亚铁含量的操作有何不同,
3（根据自己的实验数据，计算所用波长下的摩尔吸光系数。
自来水中总氮含量标准（四）
四氧化氮二中当相含量水滤光片标准物质的制研
021
13
1
年
9
月
氧化四二氮相中当水含量光片滤标准物质
的研制
潘泉
忠张锋国杨欣
欣,
（
中兵器国工业团第五集三究所
研济南
52
0031
摘）
要
14
根特据征波长四处化氧氮二相中当水量含
与吸光度值对关应系确定标准质物在特征
波长处的吸
eb
r,
光
度值;
基L于am
t
一
be
re
定
15
,律
以
特种光学玻璃为基片
,
经粗
磨
、
精磨
抛
光等光学加冷工工艺、
制研便于
与
16
四化氧氮中相二当水含相量对应的光学玻
璃滤光作为片准物标
质,
标
准物稳质定性好
无腐性
蚀,
水
红分外析的仪现场校准键关词1
.
。
四化氧氮二
17
相当水
滤片标准光物
质
红分外析仪
引言
2液体推进剂0N
中相4当含量水是影响推剂质进量的主因
要之素
,一
,N02、
18
相中水含量当一旦超标
一、,
将,
加增进推剂中硝酸的含量
GJB%I[]44
严
重将时影火箭响发
射N02。
此因
19
10
51]5595‘[
MIL
P盯26593F2[]
oJB1673[3]一
等技术范均规严格规定了
;
中相当水含量技的术指标测及试方法
其中
MI
一L
20
P
F
R
26539F
及
G
JB1673
规
近红定外光谱法为仲裁法
Z;
红水外分析仪当是基前于近红外光法谱测试NO中相当含量水的主要仪器
为
证保仪器的量值准确,
目前用四氧化二中氮当相水量含标准物质（GBW1350~GBW1350）仪器对定期标定
21
/校准92
由
于该标准。
物
质挥的发性易导致仪的器示值产生较大
偏差
性2
笔者
据
根
NO
Z
中当相水量含标准物质的红近外区光谱特,
22
,研
制滤了光片标准物质
消除了准标物质挥发对仪量值器影响
的便于
水红外分析仪的现校场准
标准物质的研制
设计原理
’。
。
21
“
23
」1
_
_.
什二一
l
/-
24
U
乙
1206
刀
,030
0入
朋
入
1150
016
000
1图凡0中相水当含量标准质吸物光收
谱1
25
光片滤标准物质
一液体标准质物
作者
简介利号
潘专泉忠
男
969
26
1生
研究员
主,要从事量计术研技
究0
51
5878807
,5
pa
27
nhunzq@
a
asni
o
2070101040134
.2
01
年1
28
中月化国学会第五届全化学推国进剂学术会议
论文集NZo
近以红外光谱法行进测量时
中相水当量含由样品特在征吸收
波长兄与背景吸收波长兄的处吸,
光度差胡确定
29
只要某样品在兄1与兄。
处吸的光度差与
相当水含为量c%的N0
2。
的
划
相等或当样
品在处兄的吸光度A
=
值
0
、兄
处的光度吸值
30
1,
划时
该样品在量测器仪上现表的示值为相即当
含
22量
c
%
31
如
图1示
所。
厚度的设计
先首测试已知度浓
、Z
且呈梯度分布的No
暗
玻色璃为基
片（l
）
32
通过测己知厚量度为1的基片在兄处的
光吸值度A
‘中相当水含量为c%标的准物质应对的A
‘
然以后性中,
根L据a
bm
e
33
r
七e
r定律
按
公式
计算对应相当水含量为
c‘
%的
基片的厚度
（l
中式
34
‘l一应对相当水含量为
c,
%的滤光标片物准质的厚度
A
23.
相当水量含为c
35
‘的N0%
准质特物征吸收波长兄与背吸景收波长兄
处的吸光度
差
1。
l
AI一知厚已度为l,的基片在兄处吸的度
值光
l:
一测量得到的已知基片厚的度
制备.
36
割切,
据计算的基片度边厚镶缘嵌金刚
钻22
3..
采用条锯或床圆锯片床光将学玻璃毛坯切
割成应厚相度的光学片基,
锯,床锯片
37
切割时在锯片边缘添加300#以上的刚
金砂及
以防止锯片过热变
形
研
40磨0#600#刚金砂作为磨料
分别采
用2.
在研
磨机将上基片磨到计研算厚的度并形成平
整的表面
38
抛光
,将抛光毡毛粘顶于
盘先用060#金刚砂细研
2磨.
用
石加水膏将将研磨的基片粘底在盘上
再用红粉抛光
调抛节光机转速（为5
3一
01
39
/m
i
n
,,
34
测量.,
用经校准合格的水红外析仪分测量对其
的应当相含水量值布
.确
定对应的相当水量含均匀呈的梯度分
40
、并能
覆盖仪的量程器后
分别
嵌入与仪器
升级会员 