0811破乳剂检验规程汇编Word下载.docx

1、h. 对甲苯磺酸（分析纯）i. 0.5N KOH标准溶液j. 1%酚酞指示剂：称取1克酚酞加入100ml无水乙醇k. 吡啶水溶液：3：1 30ml吡啶：10ml水l. 2N乙酸酐乙酸乙酯溶液的配制：取7.2克对甲苯磺酸，加180ml乙酸乙酯溶后，加入60ml乙酸酐。（3）测定步骤精密称量样品2.4-2.8克，放入250ml碘量瓶，加入5ml乙酸酐乙酸乙酯溶液，摇匀，使样品全部溶解，放置30分钟，然后加入10ml3：1吡啶水溶液摇匀，再放置5分钟，加入10滴酚酞指示剂，用0.5NKOH溶液滴定至粉红色，同时作一空白试验。（4）羟值（mgKOH/g）（X）按下列计算：X=（V1-V2）N56.11

2、/G式中：V1 滴定空白时所消耗的KOH的毫升数V2 滴定样品所消耗的KOH的毫升数N 氢氧化钾标准溶液的当量浓度G 样品重量（5）注：平行测定时两个结果的差数不应超过3%，酰化剂应随用随配。3.水溶性的测定取1克左右样品，放入100ml烧杯中，加50-80ml水，并搅拌，观察其溶解状态。4. 固含量的测定（1）用预先在145下干燥过冷至已知质量的称量瓶，称取试样1.52.0g（称准到0.0002g）微开瓶盖，放入烘箱中，于145烘2.5小时后取出，盖紧瓶盖于干燥器中，冷至室温，称量并烘干至恒重（两次称量差小于0.0002g）同时作平行样，平行样相对差值不大于2%，取算术平均值进行计算。（2）

3、固含量按式（2）计算 M2-M1 C= 100% M 式中:C固含量，%M2试样加称量瓶烘干后质量，gM1空称量瓶质量，gM试样质量，g5.质量记录的填写（1）化验员应将化验结果填写在破乳干剂检验原始记录、聚合工序操作记录中，化验员应在记录中签名或盖代号印章。（2）化验员对检验合格的产品，开具成品（半成品）入库检验单，入库前仓库保管员应对产品包装进行检查，合格后在入库检验单备注栏内填写“经检查包装符合要求，同意入库”签名后，方可办理入库手续。、（3）化验员对经检验不合格的产品，开具不合格品通知单，通知相应工序，操作工有针对性地进行继续生产，至合格为止，经重新化验合格后，方可转序或交付。 破乳剂

4、最终检验检验规程一、执行标准：Q/0521WDH0052015二、技术指标要求项目名称均匀液体，无机械杂质闭口闪点 20固含量 %水溶性破乳剂 40油溶性破乳剂 30或者根据客户要求脱水率 %93有机氯含量 mg/L500二、工作程序1、外观的测定在光线充足的条件下目测。2闭口闪点的测定2.1准备工作2.1.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时可以加热到5080。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。3.1.2油杯要用无铅汽油洗涤，再用无铅汽油吹干。3.1.3试样注入油

5、杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（205）。2.1.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为34毫米。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。2.1.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪火.为了更有效的避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏.2.1.6用检定过的气压针,测定试验时的实际大气压力p。2.2试验步骤2.2.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注

6、意下列事项：2.2.1.1试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样的温度每分钟升高1。2.2.1.2试验闪点高于50的试样时,开始加热速度要均匀上升, 现并定期进行搅拌，到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高2，并还要不断进行搅拌。2.2.2试样温度到达预期闪点前10，对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验；对于闪点高于104的试样每经2进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位，如果看不到闪火，就继续搅

7、拌试验，并按本条的要求重复进行点火试验。2.2.3在试验液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪点之后，继续按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更新试样重新试验；只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。2.3大气压力对闪点影响的修正2.3.1观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在标准大气压力101.3千帕斯卡（KPa）或760毫米汞柱（mmHg柱）时闪点修正数t（）：t=0.25（101.3-P）.（3）t=0.0345（760-P）.（4）P实际大气压力。式（3）中P的单位为千帕斯卡（KPa）

8、；式（4）中P的单位为毫米汞柱（mmHg）。2.2.2观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。此外，式（4）修正数t（）还可以从下表查出：大气压力修正数t，毫米 汞柱630658+4659687+3688716+2717745+1775803-12.4精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（95% 置信水平）。2.4.1重复性 同一操作者重复测定两个结果值差,不应超过以下数值: 闪点范围， 允许差数， 104或低于104 2 高于104 62.4.2再现性有两个试验室提出两个结果之差,不应超过以下数值:闪点范围, 允许差数, 104或低于104 4高于104 8注:本精密度的再现性不适于2

9、0号航空润滑油。2.5报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为式样的闪点。3 固含量的测定3.1用预先在145下干燥过冷至已知质量的称量瓶，称取试样1.52.0g（称准到0.0002g）微开瓶盖，放入烘箱中，于145烘2.5小时后取出，盖紧瓶盖于干燥器中，冷至室温，称量并烘干至恒重（两次称量差小于0.0002g）同时作平行样，平行样相对差值不大于2%，取算术平均值进行计算。3.2固含量按式（2）计算C= M 4脱水率的测定4.1试剂：工业甲醇或乙醇4.2仪器天平：感量5g分析天平：感量0.0001g移液管：容量2ml、分度值0.02ml量筒：容量100ml、分度值1ml具塞量筒：自动恒温烘箱：

10、恒温精度1玻璃恒温水浴：温度控制精度为原油样配制称取由油田提供的净化油500g，加蒸馏水500g放在自动混调器的搅拌容器（杯）中，将容器置于55的恒温水浴中预热1h，取出置于混调器上，用最大转速搅拌3min，配制成含水50%的原油乳状液或者采用含水30%以上的新鲜原油乳状液。将配制好的原油乳状液倒入100 ml具塞筒中，每个量筒装原油乳状液80 ml，加胶塞后置于55（或依用户要求温度）恒温水浴中预热30min。在药物天平上称取1g破乳剂标准样（精确到0.02g）,用100ml量筒量取100ml工业甲醇稀释.被检样品按同样方法稀释配制。用2ml移液管吸取配制好的样品溶液0.8ml分别加入具塞量

11、筒中。将加破乳剂后的具塞量筒左右各手摇100次后置于55（或依用户要求温度）恒温水浴中，恒温90 min，读取出水量，记录油水界面、中间层情况及脱出水的颜色。每种样品均需做两个平行样，出水量相对差值大于10%无效。4.3分析结果的计算成本试样的脱水率按下式计算：X=V/V0100%X 试样的脱水率%V 试样的脱出水量平均值mlV0 标样的脱出水量平均值ml4.4说明标准样：应是破乳剂脱水中其使用浓度、使用温度、沉降时间、净化油含水量和污水含油量等性能指标优于其它破乳剂的样品，该样品是由供方提供工业品经需方确认后做为保留样。原油样：由用户提供的适用于本品种破乳剂，破乳脱水的新鲜原油或加蒸馏水人工

12、乳化配制的原油乳状液。5、无机氯含量的测定5.1 在100mL容量瓶中加入样品，称样量尽量与总氯测试时一致，准确至0.0001g，称量后记录其质量为m2 ，加入蒸馏水（油溶性样品加入95%乙醇），定容摇匀。5.2用微量进样器向盐含量测定仪电解池中加入20L 6.2.1处理好的样品溶液，根据样品的进样体积，仪器自动计算出样品中无机氯浓度X2 。5.3 用盐含量分析仪对蒸馏水（95%乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X02。5.4 注意事项5.4.1 测定总氯含量时，若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣，说明样品燃烧不完全，应适当减少称样量后重新燃烧。但是过低的称样量会引入较大的测量误差。5.4.

13、2 每次测试均应进行空白试验，空白值代入计算。空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净，质量一致，使空白值尽可能小。5.4.3 测量值偏低，可适当增加样品进样量；测量值偏高，仪器会出现平头峰，此时应适当减少进样量或相应稀释样品后再测定。5.4.4 测定样品结束后再复测一下标样，以确定仪器的准确性和平稳性。5.5 结果计算：5.5.1总氯含量按式（1）计算。 （1）A总总氯含量，%；X1烧后样品水溶液中总氯的浓度，g/g；Xo1空白中氯离子的浓度，ml试样质量，g。5.5.2 无机氯含量按式（2）计算。（2）A无无机氯含量，；X2样品水溶液中无机氯的浓度，X02空白中氯离子的浓度，m2试样质量，g。

14、5.5.3 有机氯含量按式（3）计算（3）A有有机氯的含量，。6、质量记录的填写化验员应将化验结果分别填写在破乳剂脱水试验记录、破乳剂最终检验原始记录、混配工序操作记录中，并在记录中签名或盖代号印章。化验员对检验合格的产品，应根据破乳剂最终检验原始记录填写产品检验报告，检验人或复核人签名后，开具成品（半成品）入库检验单，入库前仓库保管员应对产品包装进行检查，合格后在入库检验单备注栏内填写“”经检查包装符合要求，同意入库签名后，方可办理入库手续；经检验包装不合格的，通知生产部门重新包装，至到合格后，方可办理入库手续。化验员对经检验不合格的产品，应开具不合格品通知单，并根据不合格品控制程序进行处置

15、。附 录 A（规范性附录）干扰测定的离子表A.1 干扰测定的离子离子名称不产生干扰的限量mg/L规定限量的理由可采用的排除方法Br-2生成AgBr沉淀见B.1I-1生成AgI沉淀MnO4-使Cl-氧化见B.2NO2-生成Ag NO2沉淀见B.3SO42-生成Ag 2SO4沉淀见B.4NH4+1103降低终点电位的突跃见B.5Fe3+2Fe（CN）64-生成Ag 4Fe（CN）6沉淀见B.6Fe（CN）63-生成Ag 3Fe（CN）6沉淀附 录 B干扰离子的排除方法B.1 碘和溴除氟以外，滴定氯的同时碘和溴将与硝酸银反应，干扰测定。排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧化剂（如过氧化氢）氧化，再用适当

16、的溶剂萃取。B.2 氧化剂在酸性溶液中，Cr2O72- 和ClO3-等能把Cl-氧化成Cl2，干扰测定。排除方法是控制被测溶液的pH在56时进行测定。MnO4-与氯作用，干扰测定。排除方法是缓慢地加适量30%H2O2和1mol/LHNO3混合溶液（1+10）于试液中，使MnO4-褪色。氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸钠，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。B.3 亚硝酸盐NO2- 与Ag+生成AgNO2沉淀，干扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡产生后加热煮沸。B.4 硫酸盐与Ag+生成难溶沉淀物，干扰测定。排除方法滴加适量的硝酸钡溶液，生成硫酸钡，消除SO42-。B.5 铵盐和铁（）盐大量存在时对测定有干扰，铵盐是加入适量的5%碳酸钠溶液在85水浴上蒸干，赶去NH3。铁（）盐是加入过量氢氧化钠溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁（）沉淀。少量的铁（）还可用络合物（如EDTA）的办法去除。B.6 铁氰化物和亚铁氰化物在试液中加入23倍于试样量的硝酸锌，加热至沸，冷却。全部移入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。