0811破乳剂检验规程汇编Word下载.docx

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h.对甲苯磺酸（分析纯）

i.0.5NKOH标准溶液

j.1%酚酞指示剂：

称取1克酚酞加入100ml无水乙醇

k.吡啶水溶液：

3：

130ml吡啶：

10ml水

l.2N乙酸酐—乙酸乙酯溶液的配制：

取7.2克对甲苯磺酸，加180ml乙酸乙酯溶后，加入60ml乙酸酐。

（3）测定步骤

精密称量样品2.4-2.8克，放入250ml碘量瓶，加入5ml乙酸酐—乙酸乙酯溶液，摇匀，使样品全部溶解，放置30分钟，然后加入10ml3：

1吡啶水溶液摇匀，再放置5分钟，加入10滴酚酞指示剂，用0.5NKOH溶液滴定至粉红色，同时作一空白试验。

（4）羟值（mgKOH/g）（X）按下列计算：

X=（V1-V2）N×

56.11/G

式中：

V1滴定空白时所消耗的KOH的毫升数

V2滴定样品所消耗的KOH的毫升数

N氢氧化钾标准溶液的当量浓度

G样品重量

（5）注：

平行测定时两个结果的差数不应超过3%，酰化剂应随用随配。

3.水溶性的测定

取1克左右样品，放入100ml烧杯中，加50-80ml水，并搅拌，观察其溶解状态。

4.固含量的测定

（1）用预先在145℃下干燥过冷至已知质量的称量瓶，称取试样1.5—2.0g（称准到0.0002g）微开瓶盖，放入烘箱中，于145℃烘2.5小时后取出，盖紧瓶盖于干燥器中，冷至室温，称量并烘干至恒重（两次称量差小于0.0002g）同时作平行样，平行样相对差值不大于2%，取算术平均值进行计算。

（2）固含量按式

（2）计算

M2-M1

C=×

100%

M

式中:

C—固含量，%

M2—试样加称量瓶烘干后质量，g

M1—空称量瓶质量，g

M—试样质量，g

5.质量记录的填写

（1）化验员应将化验结果填写在《破乳干剂检验原始记录》、《聚合工序操作记录》中，化验员应在记录中签名或盖代号印章。

（2）化验员对检验合格的产品，开具《成品（半成品）入库检验单》，入库前仓库保管员应对产品包装进行检查，合格后在《入库检验单》备注栏内填写“经检查包装符合要求，同意入库”签名后，方可办理入库手续。

、

（3）化验员对经检验不合格的产品，开具《不合格品通知单》，通知相应工序，操作工有针对性地进行继续生产，至合格为止，经重新化验合格后，方可转序或交付。

破乳剂最终检验检验规程

一、执行标准：

Q/0521WDH005—2015

二、技术指标要求

项目名称

均匀液体，无机械杂质

闭口闪点℃

≥20

固含量%

水溶性破乳剂≥40

油溶性破乳剂≥30

或者根据客户要求

脱水率%

≥93

有机氯含量mg/L

≤500

二、工作程序

1、外观的测定

在光线充足的条件下目测。

2闭口闪点的测定

2.1准备工作

2.1.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。

脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时可以加热到50～80℃。

脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。

3.1.2油杯要用无铅汽油洗涤，再用无铅汽油吹干。

3.1.3试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。

杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。

试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±

5℃）。

2.1.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3～4毫米。

使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。

2.1.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点,才便利于观察闪火.为了更有效的避免气流和光线的影响,闪点测定器应围着防护屏.

2.1.6用检定过的气压针,测定试验时的实际大气压力p。

2.2试验步骤

2.2.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：

2.2.1.1试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束要不断地进

行搅拌，并使试样的温度每分钟升高1℃。

2.2.1.2试验闪点高于50℃的试样时,开始加热速度要均匀上升,现并定期进行搅拌，到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～３℃，并还要不断进行搅拌。

2.2.2试样温度到达预期闪点前10℃，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；

对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。

试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；

只有在点火时才停止搅拌。

点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到原位，如果看不到闪火，就继续搅拌试验，并按本条的要求重复进行点火试验。

2.2.3在试验液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。

得到最初闪点之后，继续按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。

在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更新试样重新试验；

只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。

2.3大气压力对闪点影响的修正

2.3.1观察和记录大气压力，按式

（1）或式

（2）计算在标准大气压力101.3千帕斯卡（KPa）或760毫米汞柱（mmHg柱）时闪点修正数△t（℃）：

△t=0.25（101.3-P）…………………………..（3）

△t=0.0345（760-P）…………………………..（4）

P—实际大气压力。

式（3）中P的单位为千帕斯卡（KPa）；

式（4）中P的单位为毫米汞柱（mmHg）。

2.2.2观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。

此外，式（4）修正数△t（℃）还可以从下表查出：

大气压力

修正数△t，℃

毫米汞柱

630～658

+4

659～687

+3

688～716

+2

717～745

+1

775～803

-1

2.4精密度

用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。

2.4.1重复性

同一操作者重复测定两个结果值差,不应超过以下数值:

闪点范围，℃允许差数，℃

104或低于1042

高于1046

2.4.2再现性

有两个试验室提出两个结果之差,不应超过以下数值:

闪点范围,℃允许差数,℃

104或低于1044

高于1048

注:

本精密度的再现性不适于20号航空润滑油。

2.5报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为式样的闪点。

3固含量的测定

3.1用预先在145℃下干燥过冷至已知质量的称量瓶，称取试样1.5—2.0g（称准到0.0002g）微开瓶盖，放入烘箱中，于145℃烘2.5小时后取出，盖紧瓶盖于干燥器中，冷至室温，称量并烘干至恒重（两次称量差小于0.0002g）同时作平行样，平行样相对差值不大于2%，取算术平均值进行计算。

3.2固含量按式

（2）计算

C=×

M

4脱水率的测定

4.1试剂：

工业甲醇或乙醇

4.2仪器

天平：

感量5g

分析天平：

感量0.0001g

移液管：

容量2ml、分度值0.02ml

量筒：

容量100ml、分度值1ml

具塞量筒：

自动恒温烘箱：

恒温精度±

1℃

玻璃恒温水浴：

温度控制精度为±

⑴原油样配制

称取由油田提供的净化油500g，加蒸馏水500g放在自动混调器的搅拌容器（杯）中，将容器置于55℃的恒温水浴中预热1h，取出置于混调器上，用最大转速搅拌3min，配制成含水50%的原油乳状液或者采用含水30%以上的新鲜原油乳状液。

⑵将配制好的原油乳状液倒入100ml具塞筒中，每个量筒装原油乳状液80ml，加胶塞后置于55℃（或依用户要求温度）恒温水浴中预热30min。

⑶在药物天平上称取1g破乳剂标准样（精确到0.02g）,用100ml量筒量取100ml工业甲醇稀释.被检样品按同样方法稀释配制。

⑷用2ml移液管吸取配制好的样品溶液0.8ml分别加入具塞量筒

中。

⑸将加破乳剂后的具塞量筒左右各手摇100次后置于55℃（或依用户要求温度）恒温水浴中，恒温90min，读取出水量，记录油水界面、中间层情况及脱出水的颜色。

⑹每种样品均需做两个平行样，出水量相对差值大于10%无效。

4.3分析结果的计算成本

试样的脱水率按下式计算：

X=V/V0×

100%

X试样的脱水率%

V试样的脱出水量平均值ml

V0标样的脱出水量平均值ml

4.4说明

标准样：

应是破乳剂脱水中其使用浓度、使用温度、沉降时间、净化油含水量和污水含油量等性能指标优于其它破乳剂的样品，该样品是由供方提供工业品经需方确认后做为保留样。

原油样：

由用户提供的适用于本品种破乳剂，破乳脱水的新鲜原油或加蒸馏水人工乳化配制的原油乳状液。

5、无机氯含量的测定

5.1在100mL容量瓶中加入样品，称样量尽量与总氯测试时一致，准确至0.0001g，称量后记录其质量为m2，加入蒸馏水（油溶性样品加入95%乙醇），定容摇匀。

5.2用微量进样器向盐含量测定仪电解池中加入20µ

L6.2.1处理好的样品溶液，根据样品的进样体积，仪器自动计算出样品中无机氯浓度X2。

5.3用盐含量分析仪对蒸馏水（95%乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子浓度X02。

5.4注意事项

5.4.1测定总氯含量时，若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣，说明样品燃烧不完全，应适当减少称样量后重新燃烧。

但是过低的称样量会引入较大的测量误差。

5.4.2每次测试均应进行空白试验，空白值代入计算。

空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净，质量一致，使空白值尽可能小。

5.4.3测量值偏低，可适当增加样品进样量；

测量值偏高，仪器会出现平头峰，此时应适当减少进样量或相应稀释样品后再测定。

5.4.4测定样品结束后再复测一下标样，以确定仪器的准确性和平稳性。

5.5结果计算：

5.5.1总氯含量按式

（1）计算。

……………………………………

（1）

A总——总氯含量，%；

X1——烧后样品水溶液中总氯的浓度，µ

g/g；

Xo1——空白中氯离子的浓度，µ

ml——试样质量，g。

5.5.2无机氯含量按式

（2）计算。

……………………………………

（2）

A无——无机氯含量，％；

X2——样品水溶液中无机氯的浓度，µ

X02——空白中氯离子的浓度，µ

m2——试样质量，g。

5.5.3有机氯含量按式（3）计算

……………………………………（3）

A有——有机氯的含量，％。

6、质量记录的填写

⑴化验员应将化验结果分别填写在《破乳剂脱水试验记录》、《破乳剂最终检验原始记录》、《混配工序操作记录》中，并在记录中签名或盖代号印章。

⑵化验员对检验合格的产品，应根据《破乳剂最终检验原始记录》填写《产品检验报告》，检验人或复核人签名后，开具《成品（半成品）入库检验单》，入库前仓库保管员应对产品包装进行检查，合格后在《入库检验单》备注栏内填写“”经检查包装符合要求，同意入库签名后，方可办理入库手续；

经检验包装不合格的，通知生产部门重新包装，至到合格后，方可办理入库手续。

⑶化验员对经检验不合格的产品，应开具《不合格品通知单》，并根据《不合格品控制程序》进行处置。

附录A

（规范性附录）

干扰测定的离子

表A.1干扰测定的离子

离子名称

不产生干扰的限量

mg/L

规定限量的理由

可采用的排除方法

Br-

2

生成AgBr沉淀

见B.1

I-

1

生成AgI沉淀

MnO4-

使Cl-氧化

见B.2

NO2-

生成AgNO2沉淀

见B.3

SO42-

生成Ag2SO4沉淀

见B.4

NH4+

1×

103

降低终点电位的突跃

见B.5

Fe3+

2×

[Fe（CN）6]4-

生成Ag4[Fe（CN）6]沉淀

见B.6

[Fe（CN）6]3-

生成Ag3[Fe（CN）6]沉淀

附录B

干扰离子的排除方法

B.1碘和溴

除氟以外，滴定氯的同时碘和溴将与硝酸银反应，干扰测定。

排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧化剂（如过氧化氢）氧化，再用适当的溶剂萃取。

B.2氧化剂

在酸性溶液中，Cr2O72-和ClO3-等能把Cl-氧化成Cl2，干扰测定。

排除方法是控制被测溶液的pH在5～6时进行测定。

MnO4-与氯作用，干扰测定。

排除方法是缓慢地加适量30%H2O2和1mol/LHNO3混合溶液（1+10）于试液中，使MnO4-褪色。

氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸钠，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。

B.3亚硝酸盐

NO2-与Ag+生成AgNO2沉淀，干扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡产生后加热煮沸。

B.4硫酸盐

与Ag+生成难溶沉淀物，干扰测定。

排除方法滴加适量的硝酸钡溶液，生成硫酸钡，消除SO42-。

B.5铵盐和铁（Ⅲ）盐

大量存在时对测定有干扰，铵盐是加入适量的5%碳酸钠溶液在85℃水浴上蒸干，赶去NH3。

铁（Ⅲ）盐是加入过量氢氧化钠溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁（Ⅲ）沉淀。

少量的铁（Ⅲ）还可用络合物（如EDTA）的办法去除。

B.6铁氰化物和亚铁氰化物

在试液中加入2～3倍于试样量的硝酸锌，加热至沸，冷却。

全部移入容量瓶中，加水至刻度，摇匀，放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。