丙烯酸酯乳液检测方法Word文档下载推荐.docx

1、 100%平行测定三次，取均匀值。b）或许按 GB/T11175-2002 规定：用容器称取约 1g 试样，正确至 0.001g .并使之流平， 对 于 高 粘 度 样 品， 最 好 用水 或 溶 剂 进 行稀释。将其置于恒温 105士 2的电烘箱中部，经干燥 60min 5min 后拿出，放入干燥器冷却至室温后称量。（ 2）粘度的测定：用容器取约 500 mL 试样，注意勿混入气泡，将容器置于恒温水槽中，使试样液面低于水面。 用玻璃棒加以搅拌， 使试样各部分的温度达到试验要求的温度。 丈量温度的选摘要依照配方来定， 配方上的指标要求多少度就在多少度下丈量。 一般先用热水或冷水将待测物调到拟订

2、的温度围再进行丈量。安装防备装置和转子，依照转速和转子的组合，选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘 20 写 -100%围。实验室一般采纳固定转速为 60rpm 的方法测定。一般 1#转子的丈量围为 1-100cps；2#转子的丈量围为： 500cps；3#转子丈量围为： 1-2000cps；4#转子丈量围为： 1-10000cps。依据不一样的粘度选择不一样的转子。旋转起落手柄， 使粘度计缓和地降落， 勿使转子粘上气泡， 并使液面达到转子液位标线。用水平调理螺丝将粘度计调理至水平地点后， 确认转子置于试样容器的中心地点， 设定转子、转速，开始丈量。报数据要注明所用转子号，所用转速和测

3、准时的温度。比如：25000cps（4#/60rpm/30C） 。（ 3） PH 值的测定：一般丈量，精细试纸即可。用玻璃棒沾取少许乳液于精细试纸之上，刮去表层剩余的乳液，一般要求半分钟不变色，与标准比色卡对照察看颜色变化，读取pH 值。精细丈量，可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。先用标准液校准pH 计，用蒸馏水洗净后置于乳液（ 232）中待稳固后读数。乳液中表面活性剂可能对测定结果有所扰乱。（ 4）筛余物的测定：（无国标）将 100g 左右的过滤后的产品取样称重为 m1（精准到 ），经过配方规定目数的滤袋过滤，将残渣烘干，降至常温称重，为 m2（精准到 ）筛余物 =m2/m1 （

4、 5）粒径的测定：用光学显微镜察看，或许用浊度法测定粒径。5.1 光学显微镜法5.1. 1 光学仪器a）显微镜 :放大倍数不低于1 000 倍;b）载物片 :7.5 cm X 2. 5 cm;c 盖玻片 :2 cmX2 cm,5.1.2 试验步骤用蒸馏水将试样稀释至不挥发物约为 100，在载物片上滴加 1 滴，并密切盖上盖玻片，在光学显微镜上察看粒子大小。5.1.3 计算测定粒子 50 个以上，算出粒径 （pm） 均匀值，取 1 位有效数字，同时记录放大倍数。注 1:单个粒子会合体多时，应加以记录。注 2:光学显微镜不可以察看的试样，使用电子显微镜，按其规定方法进行测定。5.2 浊度法5.2.

5、1 仪器设施a）分光光度计 ;b）金属网 :孔径为 75 pm 的平织不锈钢金属网。5.2.2 试剂聚苯乙烯分别体 :试剂级，均匀粒径为 0. 1 pm,0. 5 pm,1.0 pm,5.2. 3 试验步骤a）将已知粒径的试剂用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数为。 .100.置于分光光度计的汲取池，于波长 375 nm 处，调整汲取池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0.50 士 0.01 的围。b）调整达成后，测定 550 nm 波优点的吸光度。c）以 550 nm 波优点的吸光度对相应的均匀粒径在双对数坐标纸上作图，绘制工作曲线。d）将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至不挥发物质量分数约为。

6、.1%,置于分光光度计的汲取池，于波长 375 nm 处，调整汲取池试样的不挥发物，使其吸光度保持在 0. 50 士的围。e）调整达成后，测定 550 nm 波优点的吸光度。5.2.4 计算从工作曲线上计算出与此 550 nm 波优点吸光度所对应的粒径，保存 1 位有效数字（ 6）剩余单体的测定用气相色谱法 ， 以标法测定试样中的单体质量。6.1 仪器a ） 微量注射器 : 1 0 L, 100 L ;b ） 容量瓶 : 100ml ， 1000ml ;c ） 带塞三角 烧瓶 : 100mL ;d ） 天 平: 称 量围 为 50 g 以上，分度值 0 . 1 m g ;e）气相色谱仪1 ）

7、检测器 : 氢火焰离子化检测器 ;2）色谱柱 :填补柱或毛细管柱。6.2 试剂a）单体 : 纯度 （质量分数 ）大于 99%;b）工作曲线制作用溶剂 :纯度 99%（质量分数 ）以上的 N,N 一二甲基甲酞胺， 二甲基亚砜以及四氢呋喃等。注: 使用其余溶剂时，应加以记录。c）标物 :应采纳能溶于水但在试样中不含有的物质， 而且在所选定的色谱柱的剖析条件下， 其色谱峰不会与单体的色谱峰相重叠。6.3 剖析条件 :剖析条件应依据不一样的仪器，设定出最正确剖析条件。此外，对仪器的检测下限的要单体的质量分数在 0.01%以上时，应能正确检测出来。6.4 操作步骤a）称取500 mg标物，精准至。. 1

8、 mg，将其置于1 000 ml, 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度上限。b）在 100 ml, 带塞三角烧瓶称 10g 试样， 正确至 0. 01 g,而后加人 a）中的溶液 log，用聚四氟乙烯树脂搅拌棒加以混淆，而后再加人a）中的溶液40 g，相同进行混淆1 min以后，用电磁搅拌器混淆 3 min-5 min 。c）用 10 L 微量注射器取1 L 上述溶液，注人气相色谱仪，获取试样的色谱图。6.5 工作曲线按以下步骤制作出标法工作曲线:a）早先在100 mL容量瓶加人70 mL-80 mL 溶剂，用100 IL 微量注射器取约50 IL 标物溶液注人100 ml容量瓶，并对取样前后的微

9、量注射器进行称量，正确至0. 1 mg，二次称量间的质量之差即为标物的取样量。b）以相同的取样方式， 用100 KL微量注射器对单体进行取样，加人a）中，用溶液稀释至刻度，并充足混匀，按此方法制出不一样浓度围的标准溶液。c）测定此溶液按中c）条规定的色谱条件所记录下来的色谱峰峰面积，以单体和标物峰面积的比值对单体浓度作图，绘出工作曲线。6.6 计算按积分仪数据办理方法，丈量峰面积，用标法算出单体的质量分数（%），保存2 位有效数字。（ 7）最低成膜温度（ MFT）的测定：7.1 仪器设施最低成膜温度测定仪使用温度梯度热板型最低成膜温度测定仪，热板一端的高平和另一端的低温可用测定器进行调整，图3

10、 为此类测定器的实例。涂膜器 能将试样涂布出厚度在0.3mm 以下 ,宽度 15 mm 以上的涂布器 。温度计 分度值为1的 直角 （90 ） 闭嘴杯闪电测定用温度计或相同精度温度计。7.2 操作步骤选择与待测试样适合的温度围，对高温侧及低温侧的温度进行设定，此时最低成膜温度应能在热板的中央部位来进行测定，而且最低和最高温度差应设定在20C-40 围。当热板温度达到热均衡以后，用涂膜器将试样从高温侧向低温侧迅速涂布。使用带空气循环测定器的场合,利用透明罩使空气循环。设置干燥剂的测定器， 则在规定的金属网上搁置硅胶类干燥剂，再加上透明罩， 为保护热板的表面，最好使用铺上铝箔或聚乙烯膜的方法，别的

11、，应注意热板表面不可以留有空气层依照图 4 所示的读取方法，记下形成无裂纹、连续、均一薄膜的最低温度。（8）玻璃化温度（ Tg）的测定差示扫描量热法 （ DSC）1.仪器和资料1.1 差示扫描量热仪，主要性能以下 :a ） 能以 / mi n -2 0 / mi n的速率，等速升温或降温 ;b ） 能保持试验温度恒定在起码 6 0 min ;C 能够进行分段程序升温或其余模式的升温;d ） 气体流动速率围在1 0 mL / mi n -5 0 mL / m i n ,误差控制在士 1 0 %围 ;e ）温度信号分辨能力在， 噪音低于f ）为便于校准和使用，试样量最小应为1mg （ 特别状况下，

12、 试样量能够更小 ） ;g）仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，误差小于2%;h）配有一个或多个样品支持器的样品架组件。1.2 样品皿用来装试样和参比样， 由相同质量的同种资料制成。 在丈量条件下， 样品皿不与试样随和氛发生物理或化学变化。 样品皿应拥有优秀的导热性能， 能够加盖和密封， 并能蒙受在丈量过程中产生的过压。1.3 天平 :称量正确度为 0. 01mg.1.4 标准样品 :拜见附录 A.1.5 气源 :剖析级2操作步骤2.1 翻开仪器试验前，接通仪器电源起码 1h ，使电器元件温度均衡。将拥有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，调理到实质丈量的条件

13、。在要求的温度围，D S C曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后记录D S C曲线。使用与校准仪器相同的洁净气体及流速。 气体和流速有任何变化， 都需要从头校准。 一般采纳 :氮气 （剖析级 ），流速 50 mL/min（1 士 10%）。经相关两方的赞同 .能够采纳其余惰性气体和流速。调理敏捷度，以使曲线上转变地区 （或阶段 ）的垂直高度的差起码为记录器满刻度读数的 1000（ 此刻的仪器不需要这类调理 ）。2.2 将试样放在样品皿2.2.1 选择容积适合的样品皿， 并保证其洁净 ;2.2.2 用两个相同的样品皿， 一个作试样皿， 另一个作参比皿 （ 可用空样品皿或不空的样品

14、皿）;2.2.3 称量样品皿及盖， 精准到 0.0 1 mg ;2.2.4 将试样放在样品皿 ;2.2. 5 假如需要， 用盖将样品皿密封 ;2.2.6 再次称量试样皿。称量试样，精准到 0.1 mg。除非资料标准还有规定，试样量采纳 5 mg 至 20 mg。关于半结晶资料， 使用靠近上限的试样量。 样品皿的底部应平坦， 且皿和试样支持器之间接触优秀。这对获取好的数据是至关重要的。 不可以用手直接办理试样或样品皿， 要用镊子或戴手套办理试样。2.3 把样品皿放入仪器2.4 温度扫描2.4 .1在开始升温操作从前，用氮气早先洁净5 mi n .以 2 0 / m i n 的速率开始升温并记录。

15、将试样皿加热到足够高的温度，以除去试验资料从前的热历史 。样品和试样的热历史及形态对聚合物的D S C 测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描丈量是特别重要的。 若资料是反响性的或希望评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差异。2.4.3 保持温度 5 mi n ,2.4.44 将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约 5 0 ,2.4.5 保持温度 5 m i n ,2.4.6 以2 0 / mi n的速率进行第2 次升温并记录， 加热到比外推停止温度T d .高约30 . 经相关两方赞同，能够采纳其余升温或降温速率。特别是，高的扫描速率使

16、记录的转变有高的敏捷度， 另一方面，低的扫描速度能供给较好的分辨能力。选择适合的速率对观察细微的转变是重要的。2.4.7 将仪器冷却到室温，拿出试样皿，察看试样皿能否变形或试样能否滋出。2.4.8 从头称量皿和试样，精准到 0.1m g ,2.4.9 若有任何质量损失， 应思疑发生了化学变化， 翻开皿并检查试样。假如试样已降解，舍弃此试验结果， 选择较低的上限温度从头试验。变形的样品皿不可以再用于其余试验。假如在测试过程中有试样溢出， 应清理样品支持器组件。清理依照仪器制造商的说明书进行， 并用起码一种标准样品进行温度和能量的校准， 确认仪器有效。2按仪器制造商的说明办理数据。2.4.11 应

17、由使用者决定重复试验。3 结果表示转变温度的测 定曲线如图 1 所示。 往常两条基线不是平行的。在这类状况下，T - , a就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。也能够把测定的拐点自己作为玻璃化转变特点温度。它可经过测定微分D S C信号最大值或转变地区斜率最大处对应的温度而获取。若 D S C曲线出现图 1 中 b ） 曲线的状况， 确立玻璃化转变温度的方法是相同的。（ 9）机械稳固性的测定：在大概 1000ml 的容器（直径约 100mm ，高度约 180mm ）中称入 200g 已过滤的样品，固定于高速分别机上（搅拌头为盘齿形，直径约 40mm ），调速至 2500rpm ，分别 30m

18、in ，再过滤。察看能否有破乳或许显然的絮凝物。如过滤无残渣，即可判断机械稳固性优秀。（ 10）冻融稳固性的测定：用试样容器称取约 50g 试样，注意不要混入气泡，盖好盖子。将试样在 -5 2下冻结 18h 后，在室温 （23 2 ）下静置 6h。将试样容器的盖子翻开，用玻璃棒搅拌，察看容器试样的状态。如能确认试样中有凝结物存在，则结束试验，假如没有凝结物，则重复进行冻结一消融循环，直至出现凝结物，最多重复 3 个循环即为冻融稳固性合格。（ 11）储藏稳固性的测定：将试样大概装满容器，盖严，放入 50士 2C 的恒温箱搁置 2 周后，拿出在 232下冷却 3 h ， 并用目视法察看有无分层，能

19、否产生粗粒子，观察涂布性能。可借助玻璃棒在玻璃板上均匀涂薄后察看有无絮凝的存在。（ 12）钙离子稳固性的测定：在中华人民国国家标准 GB/T 206232006 建筑涂料乳液 4.11 钙离子稳固性测试方法为：在小烧杯中加入 30 mL 乳液，而后加入质量分数为 0.5%的 CaCl2溶液 6 mL，搅匀后置于 50 mL 具塞量筒中， 48 h 后，察看有无分层、积淀、絮凝等现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后察看有无絮凝的存在。公司要求较高一般用 5% CaCl2溶液做测试， 48h 后察看有无絮凝或积淀。（ 13）稀释稳固性的测定：用蒸馏水将试样稀释至不挥发物的质量分数为 3 %士 0.5%，用量筒量取 100ml 该稀释液，用铝箔盖上后静置 72h，测定其上层澄清液容积和底部沉降物的容积。（ 14）耐水白的测定：在干净平坦的玻璃板上，用 100 m 的线棒涂布器将乳液均匀涂膜，后放入 502的烘箱中 4h，拿出搁置室温下冷却。再放入去离子水槽（ 23 2）中，没入涂膜 2/3。拿出试板察看状态，能否有发白，起泡，零落等现象。记录涂膜出现上述状态时的时间。三块板中起码有两块合格方能算合格。