1、【答案】 (2)BADC【题析】 (2) 因为剩余的氢气需要焚烧反响掉,所以应当先采集一部分气体并查验其纯度,反响结束后还需要使氢化钙在氢气的气氛中冷却,所以应当最后封闭分液漏斗活塞,正确的次序为 BADC;【练习 1-4 】( 2012 年海南) 实验室制备 1, 2- 二溴乙烷的反响原理以下:可能存在的主要副反响有: 乙醇在浓硫酸的存在下在l40 脱水生成乙醚。 用少许的溴和足量的乙醇制备1,2 二溴乙烷的装置以下图:(1) 在此制备实验中,要尽可能快速地把反响温度提升到 170左右,其最主要目的是 _。 ( 填正确选项前的字母 ) a 引起反响 b 加快反响速度 c 防备乙醇挥发 d 减
2、少副产物乙醚生成(7)反响过程中应用冷水冷却装置 D,其主要目的是 _;但又不可以过分冷却 ( 如用冰水 ) ,其原由是_。【题析】 (1) 乙醇在浓硫酸的存在下在 l40 脱水生成乙醚, 快速把反响温度提升到 170左右的原由是减少副产物乙醚生成;(7)溴易挥发,冷水可减少挥发。但假如用冰水冷却会使产品凝结而拥塞导管。【练习 1-7】(2015年江苏)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见以下图,有关物质的沸点见附表)。其实验步骤为步骤 1:将三颈瓶中的必定配比的无水 AlCl 3、 1,2 二氯乙烷和苯甲醛充足混淆后,升温至 60,迟缓滴加经浓 H2SO4 干燥过的液溴,保温反响一
3、段时间,冷却。步骤 2:将反响混淆物迟缓加入必定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液清洗。步骤 3:经清洗的有机相加入适当无水 MgSO4固体,搁置一段时间后过滤。步骤 4:减压蒸馏有机相,采集相应馏分。(5) 步骤 4 中采纳减压蒸馏技术,是为了防备 _。【答案】 (5) 间溴苯甲醛被氧化【题析】 (5) 减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度,防备间溴苯甲醛被氧化。【练习 1-9】( 2012 年江苏)次硫酸氢钠甲醛 (NaHSO2 HCHO 2H2O) 在印染、医药以及原子能工业中应用宽泛。以Na2SO3、 SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤以下
4、:在烧瓶中 ( 装置以下图 ) 加入必定量 Na2SO3 和水,搅拌溶解,迟缓通入 SO2,至溶液 pH约为 4,制得NaHSO3 溶液。将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过度的锌粉和必定量甲醛溶液,在 80 90下,反应约 3 h ,冷却至室温,抽滤。将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。(2)步骤 2 中,反响生成的 Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻挡反响进行, 防备该现象发生的举措是 _。(4) 次硫酸氢钠甲醛拥有强复原性,且在 120以上发生疏解。步骤 3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原由是_。【答案】【题析】(2) 快速搅拌 (4) 防备产物被空气氧化(2) 为防备氢氧化锌覆盖在
5、锌粉表面阻挡反响进行,能够快速搅拌防止固体在三颈烧瓶底部堆积;(4)次硫酸氢钠甲醛拥有复原性,在敞口容器中蒸发浓缩,能够被空气中的氧气氧化变质。【练习 1-11 】( 2014年山东) 工业上常利用含硫废水生产Na2S2 O35H2O,实验室可用以下装置( 略去部分夹持仪器)模拟生产过程。(3)装置 B的作用之一是察看 SO2 的生成速率,此中的液体最好选择 _。a蒸馏水 饱和 Na2SO3 溶液 饱和 NaHSO3溶液 饱和 NaHCO3溶液实验中,为使 SO2 迟缓进入烧瓶 C,采纳的操作是 _。已知反响 ( ) 相对较慢,则烧瓶 C中反响达到终点的现象是 _。反响后期可用酒精灯适合加热烧
6、瓶 A,实验室用酒精灯加热时一定使用石棉网的仪器还有 _。 a 烧杯 b 蒸发皿 c 试管 d 锥形瓶【答案】 (3)c 控制滴加硫酸的速度 ( 合理即可 ) 溶液变澄清 ( 或污浊消逝 ) ad【题析】 (3) 装置 B 中的溶液不可以和 SO2 反响。蒸馏水能溶解 SO2;Na2SO3 溶液能与 SO2反响: SO2 Na2SO3H2O=2NaHSO3;NaHCO3溶液也能与 SO2 反响: NaHCO3SO2=CO2 NaHSO3。为使 SO2 迟缓进入烧瓶 C,应使生成SO2 的速率减慢,可经过控制滴加硫酸的速度来实现;因反响 ( ) 相对较慢, C 中反响达到终点时 S耗费完,现象是
7、溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网,试管是小型玻璃仪器,加热时也不需垫石棉网;烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。二、某些物质的使用(2)加入沸石(或碎瓷片) 用是 _。若加热后发现未加沸石 (或碎瓷片)采纳的正确方法是 _。【答案】 (2) 防备暴沸 冷却后补加【实验题二】( 2013 年全国乙卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反响和实验装置以下:(5) 分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 _。【答案】除掉环乙烯中残留的少许水和乙醇(4)本实验中加入过度乙酸的目的是 _;(5)实验中加入少许无水 MgSO4的目的是 _;【答案】 (4) 提升醇的转变率 (5) 干燥【题析】
8、(4) 所给反响为可逆反响,加入过度的乙酸,能提升异戊醇的转变率和提升乙酸异戊酯的产率;(5)加少许的无水 MgSO4能除掉有机层中的少许水,起到干燥作用;【练习 1-8 】( 2013 年江苏) 3,5 二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反响以下:甲醇、乙醚和 3,5 二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:(2) 分别获得的有机层挨次用饱和 NaHCO3溶液、饱和食盐水、少许蒸馏水进行清洗。用饱和的目的是 _;用饱和食盐水清洗的目的是 _。NaHCO3溶液清洗(3)清洗达成后,经过以下操作分别、提纯产物,正确的操作次序是_( 填字母 )
9、。a蒸馏除掉乙醚 b 重结晶 c 过滤除掉干燥剂 d 加入无水 CaCl2 干燥【答案】 (2)除掉 HCl 除掉少许 NaHCO 3 且减少产物损失 (3)dcab【题析】 (2) 因为反响使用了氯化氢的甲醇溶液,所以利用 NaHCO3除掉 HCl。用饱和食盐水洗是为了除掉少许NaHCO3且减少产物损失;(3)清洗后是乙醚与 3,5 二甲氧基苯酚的混淆物。先干燥,再蒸馏,最后重结晶;【实验题五】( 2015 年全国甲卷)二氧化氯( ClO2 ,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答以下问題:( 2)实验室用 NH4Cl 、盐酸、 NaClO2 (亚氯酸钠)为原料,经过以下过程制备
10、ClO2 :除掉a水ClO2 中的 NH3 b碱石灰可采纳的试剂是C 浓硫酸(填标号)。d饱和食盐水(3)用以下图装置能够测定混淆气中ClO2的含量:在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用 50 mL 水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸:在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;将必定量的混淆气体通入锥形瓶中汲取;将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:用 0.1000 mol L-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液,指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中:玻璃液封装置的作用是 。V 中加入的指示剂往常为 ,滴定至终点的现象是 。(4)用 ClO2 办理过的饮用水会
11、含有必定最的亚氯酸盐。若要除掉超标的亚氯酸盐,以下物质最适合的是 _ a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁【答案】 ( 2) c( 3) 汲取剩余的二氧化氯气体(防止碘的逸出)淀粉溶液;溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变 (4) d【题析】(2) a、ClO2 易溶于水,不可以利用水汲取氨气, a 错误; b、碱石灰不可以汲取氨气, b 错误; c、浓硫酸能够汲取氨气,且不影响 ClO2 , c 正确; d、ClO2 易溶于水,不可以利用饱和食盐水汲取氨气, d 错误,答案选 c。(3)因为二氧化氯是气体,简单挥发到空气中,所以玻璃液封装置的作用是汲取剩余的二氧化氯气体。因为碘遇淀
12、粉显蓝色, 则 V 中加入的指示剂往常为淀粉,滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。(4)亚氯酸盐拥有氧化性,明矾不可以被氧化,碘化钾被氧化为碘,盐酸可能被氧化氯气,所以若要除掉超标的亚氯酸盐,最适合的是硫酸亚铁,且产生的氧化产物铁离子能净水。【练习 1-3 】( 2012 年全国课标)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置表示图及有关数据以下:(2)液溴滴完后,经过以下步骤分别提纯:向 a 中加入 10 mL 水,而后过滤除掉未反响的铁屑。滤液挨次用 10 mL 水、 8 mL 10 的 NaOH溶液、 10 mL 水清洗, NaOH溶液清洗的作用是 。向分出的粗溴苯中加入
13、少许的无水氯化钙,静置、过滤,加入氯化钙的目的是 _。【答案】 (2) 除掉 HBr 和未反响的 Br 2 干燥【题析】 (2) 溴苯提纯的方法是:先水洗,把可溶物溶解在水中,而后过滤除掉未反响的铁屑,再加液,把未反响的 Br 2 变为 NaBr 和 NaBrO洗到水中而后再加干燥剂无水氯化钙吸水;NaOH溶【练习 1-6 】( 2014 年全国纲领) 苯乙酸铜是合成优秀催化剂、传感资料纳米氧化铜的重要前驱体之一。制备苯乙酸的装置表示图以下 ( 加热和夹持装置等略 ) :已知:苯乙酸的熔点为 76.5 ,微溶于冷水,溶于乙醇。(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混淆溶剂中,充足溶解后,加入析出苯乙酸
14、铜晶体,混淆溶剂中乙醇的作用是Cu(OH)2 搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,。【答案】增大苯乙酸的溶解度,便于充足反响。【练习 1-12】( 2014 年天津) Na2S2O3 是重要的化工原料,易溶于水。在中性或碱性环境中稳固。实验步骤:称取 15g Na2SO3 加入圆底烧瓶中,再加入 80ml 蒸馏水。另取 5g 研细的硫粉,用入上述溶液中。3ml乙醇湿润,加(1)硫粉在反响前用乙醇湿润的目的是(2)仪器 a 的名称是,其作用是( 1)使硫粉易于分别到溶液中 ( 2)冷凝管 冷凝回流( 1)硫粉难溶于水微溶于乙醇,所以硫粉在反响前用乙醇湿润的目的是使硫粉易于分别到溶液中。( 2
15、)依据实验装置图可知 a 为冷凝管;作用是冷凝回流。三、实验仪器的名称,使用正确与否,以及使用方式(3)上述装置图中, B 仪器的名称是 _, D仪器的名称是 _。(4)分液漏斗使用前一定进行的操作是 _( 填正确答案标号 ) 。(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在_层 ( 填“上”或“下” ) 。检漏方法为 _。分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处能否漏水,再检查漏斗口玻璃塞处能否漏水,其方法是:检查漏斗颈旋塞处能否漏水时,先封闭分液漏斗的旋塞,加入适当的水,看能否漏水,若不漏,再将活塞旋转180 度后察看能否漏水;检查漏斗口玻璃塞处能否漏水时,先封闭分液漏斗的旋塞,加入适当的水,把
16、漏斗倒过来察看能否漏水,若不漏,将玻璃塞旋转180 度后再倒置察看,若仍是不漏水,则玻璃塞处不漏水。【答案】 (3)滴液漏斗 直形冷凝管(4)C(5) 下【题析】 (3)B 仪器的名称是滴液漏斗。它与分液漏斗的最大差别是滴液漏斗的活塞下有一个小尖嘴,更易于控制加料的速度,所以常在反响顶用于加料。D仪器的名称是直行冷凝管。冷凝管有多种,最常用的是直行冷凝管和球形冷凝管,前者主要用于蒸馏,因为冷凝管中的冷凝液在直行冷凝管中较易流出。球形冷凝管主要用于回流,因为球形构造更有益于回流液的冷却和有更大的阻力防备液体冲出。本实验用于蒸馏,采纳直行冷凝管。(4)分液漏斗在使用前需在下部的活塞下涂凡士林,于漏
17、斗中放入水而后摇荡, 检查两个塞子处能否漏水,的确不漏时在再用。(5)正丁醛的密度比水小,水在基层;(4) 分液漏斗在使用前须冲洗洁净并 _;在本实验分别过程中,产物应当从分液漏斗的_ ( 填“上口倒出”或“下口放出” ) 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不行能用到的仪器有_ ( 填正确答案标号 ) 。A圆底烧瓶 B 温度计 C吸滤瓶 D 球形冷凝管 E 接收器【答案】 (4) 检漏 上口倒出 (6)CD【题析】 (4) 分液时,上层液体从上口倒出,基层液体从下口倒出;(6)球形冷凝管一般用于冷凝回流反响物, 蒸馏的冷凝管是倾斜安装的, 若使用球形冷凝管倾斜搁置,会形成多个积液地区;吸滤瓶主
18、要用于减压过滤( 抽滤装置 ) ;【实验题三】( 2014 年全国甲卷) 某小组以 CoCl2 6H2O、 NH4Cl 、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体 X。为测定其构成,进行以下实验。装置中安全管的作用原理是测定氨前应当对装置进行气密性查验,若气密性不好测定结果将(填“偏高”或“偏低” )。(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原由是(6) 的制备过程中温度不可以过高的原由是【答案】 (1) 当 A 中压力过大时,安全管中液面上涨,使 A 瓶中压力稳固(5) 防备硝酸银见光分解 (6) 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出(4) 偏低【题析】 (1) 安全管在水蒸气发生装
19、置中。烧瓶中的水受热蒸发,形成水蒸气。当加热温度过高时,产生水蒸气速度过快,会造成瓶内压力过大,可能惹起烧瓶爆裂。安全管连通大气,当 A 中压力过大时,液领会进入安全管中,使 A 瓶中液面降落,增大了瓶中气体的体积,达到减压的成效。所以安全管的作用原理是当 A 中压力过大时,安全管中液面上涨,使 A 瓶中压力稳固。(4)测定氨前应当对装置进行气密性查验,若气密性不好会致使氨气逸出,测定结果将偏低。(5)测定氯的过程中,用硝酸银溶液滴定,硝酸银见光易分解,故使用棕色滴定管的原由是防备硝酸银见光分解;(6)X 的制备过程中温度不可以过高的原由是温度过高过氧化氢分解、氨气逸出。(1) 在 a 中加入
20、 15 mL无水苯和少许铁屑,在 b 中当心加入 4.0 mL 液态溴,向 a 中滴入几滴溴,有白雾产生,是因为生成了 _气体,持续滴加至液溴滴完,装置 d 的作用是 _。【答案】 (1)HBr 汲取 HBr 和 Br 2【题析】 (1) 苯与液溴反响生成 HBr, HBr 极易溶于水呈白雾;液溴易挥发,而苯的卤代反响是放热的,尾气中有 HBr 及挥发出的 Br 2,用氢氧化钠溶液汲取,防备污染大气;( 2)将 a 中的溶液加热至 100 ,慢慢滴加 40 g 苯乙腈到硫酸溶液中,而后升温至续反响。在装置中,仪器 b 的作用是 ;仪器 c 的名称是其作用是 。反响结束后加适当冷水, 再分别出苯
21、乙酸粗品。 加人冷水的目的是以下仪器中可用于分别苯乙酸粗品的是 ( 填标号130 继,) 。【答案】 滴加苯乙腈 (1 分) 球形冷凝管 (1 分 ) 回流 ( 或负气化的反响液冷凝 )(1 分 )便于苯乙酸析出 (2 分 ) BCE( 全选对 2 分) 增大苯乙酸溶解度,便于充足反响 (2 分 )仪器 b 为分液漏斗,经过分液漏斗向三口瓶 a 中滴加苯乙腈;仪器 c 为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用 ( 使气化的反响液冷凝 ) ;反响结束后加适当冷水, 便于苯乙酸 ( 微溶于冷水 ) 结晶析出, 经过过滤能从混淆液中分别出苯乙酸粗品,过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。( 2014
22、年山东) 工业上常利用含硫废水生产 Na2S2 O35H2O,实验室可用以下装置 ( 略去部分夹持仪器 ) 模拟生产过程。(1)仪器组装达成后,封闭两头活塞,向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注,若_,则整个装置气密性优秀。装置 D 的作用是_。【答案】 (1) 液柱高度保持不变 防备倒吸【题析】 (1) 若装置不漏气,则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变;装置 D为安全瓶,可防备倒吸;四、化学实验的设计【实验题六】( 2015 年全国乙卷)草酸 ( 乙二酸 ) 存在于自然界的植物中,其 K15.4 10 2, K25.4 10 5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于
23、水。草酸晶体 (H2C2O42H2O)无色,熔点为 101,易溶于水,受热脱水、升华, 170以上分解。回答以下问题:(1) 甲组同学依据以下图的装置,经过实验查验草酸晶体的分解产物。装置 C中可察看到的现象是_,由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是 _。(2) 乙组同学以为草酸晶体分解的产物中还有 CO,为进行考证,采纳甲组实验中的装置 A、 B和以下图所示的部分装置 ( 能够重复采纳 ) 进行实验。能证明草酸晶体分解产物中有 CO的现象是 _。(3) 设计实考证明: 草酸的酸性比碳酸的强 _。草酸为二元酸 _。【答案】 (1) 有气泡逸出,澄清石灰水变污浊 CO2 冷凝 ( 水蒸气、草酸等 ) ,防备
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