1、浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年实验一 水样中铬的测定1 实验目的 (1)了解测定铬的意义。 (2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比
2、色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化比色法测定总铬含量。2 六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1 原理 在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。 本方法的最低检出质量浓度为0.004mgL铬。测定上限为0.2mgL铬。2.2 仪器、耗材 (1)分光光度计; (2)25mL比色管 等。2.3 试剂 (1)二苯碳酰二肼溶液 溶解0.20g二苯碳酰二肼于100m
3、L的95的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。 (2)(19)硫酸。 (3)铬标准贮备液 溶解141.4mg预先在105110烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0g六价铬。 (4)铬标准溶液 吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。此液每毫升含1.00g六价铬,临用配制。2.4 步骤 (1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。 (2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至2
4、5mL比色管中,加水至标线。 (3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min, 540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。2.6 注意事项 (1)六价铬与二苯碳酰二肼反应时,硫酸浓度一般控制在0.050.3molL,以 0.2molL时显色最好。显色前,水样应调至中性。 (2)温度和放置时间对显色有影响,温度15、515min时颜色即稳定(3)所用的玻璃仪器(包括采样瓶),应不用重铬酸钾洗液洗涤,如必须用重铬酸钾洗液洗涤时,应再用硫酸硝酸混合洗液洗涤,用水冲洗后,再用蒸馏水冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬离子被吸附(以下各节均同)。3 总铬
5、的测定-酸性高锰酸钾氧化法3.1 原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。3.2 仪器、耗材 (1)分光光度计。 (2)150mL锥形瓶。 (3)25mL比色管。3.3 试剂 (1)(1+1)硫酸。 (2)(1+1)磷酸。(3)4高锰酸钾溶液。 其余试剂同六价铬的测定。3.4 步骤 (1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。 (2)取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL,至25mL
6、比色管中,加水至标线,置于锥形瓶中,各加几粒玻璃珠。 (3)向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4高锰酸钾溶液。如紫红色褪,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩10mL为止。 (4)冷却后,向各瓶中加0.5mL的20尿素溶液,然后用滴管滴加2亚硝酸钠溶液,每加1滴充分摇动,直至紫色刚好褪去为止。 (5)稍停片刻,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到25mL比色管中,用水稀释至标线。 (6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充分摇匀,放置10min。 (7)用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,绘制标准曲
7、线,并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。3.5 计算(总铬)测得铬量(g)水样体积(mL)(Cr,mgL)3.6 注意事项 (1)还原过量的高锰酸钾溶液时,应先加尿素溶液,后加亚硝酸钠溶液。 (2)在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移,本法的精密度可得到改善。 (3)亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高锰酸钾,得到的澄清液用二苯碳酰二肼显色,比色测定总铬。改用叠氮化钠时步骤(3)、(4)、(5)和(6)变为:向水样和标准系列中加0.5mL(1+1)硫酸,加34滴4高锰酸钾溶液(至紫红色不消失为止),加热煮沸2min。逐滴加入0.5叠氮化钠溶液,继续煮沸。如果煮沸30s后还不完全褪色,可再滴加
8、适量叠氮化钠溶液。待颜色完全褪去后再继续煮沸1min,冷却后加入0.25mL磷酸。将溶液转移到25mL比色管中,稀释至标线,比色测定。4 实验要求 1、标准曲线:三价铬与六价铬各一条(7根25ml比色管,7个150ml三角瓶)2、分别测定茶炉水(饮用水)、废水(自行配制)水中的总铬和六价铬(各3个平行),6根25ml比色管,6个150ml三角瓶3、根据相关标准,对所测水质进行评价;查阅相关文献,讨论铬的危害及防治措施5实验数据处理六价铬浓度(mg/l)吸光度(波长=540nm)0.0520.010.0540.020.0560.040.0610.120.080.20.1011、六价铬的标准曲线:
9、2、茶水的总铬和六价铬含量根据六价铬的标准曲线:C(六价铬浓度)=4.0739*X(吸光度)+0.0025(1)未经高锰酸钾氧化之前:茶水:C(Cr6)=4.0739*(0.002)+0.0025=0.0106mg/L水样:C(Cr6)=4.0739*(0.019)+0.0025= 0.0799mg/L(2)总铬浓度C(Cr)=4.0739*(0.006)+0.0025=0.0269mg/LC(Cr)=4.0739*(0.028)+0.0025= 0.1152mg/L(3)三价铬浓度: 茶水:C(Cr3)= C(Cr)- C(Cr6)=0.0163mg/L 水样:C(Cr3)= C(Cr)-
10、C(Cr6)= 0.0354mg/L根据中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准,饮用水中的六价铬含量不可以超过0.05mg/L 。测得茶水中的六价铬含量和总铬含量分别是0.0106mg/L和0.0269mg/L。其浓度低于国家标准的,六价铬浓度在标准范围内。根据我国地表水水质标准,试验中的水样的六价铬在V类水的范围内。铬的危害及防治措施:六价铬的长期摄入会引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;吸入较高含量的六价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、搔痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔等症状;短期大剂量的接触,在接触部位会溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤以及恶心、胃肠道不适、胃溃疡、肌肉痉挛等症状,严重时会使循环系统衰竭,失去知觉,甚至死亡 。长期接触六价铬的父母还可能对其子代的智力发育带来不良影响 。我国为防止铬的危害,规定生活饮水中六价铬的水平应低于0.05mg/L ;工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物,其水平必须低于0.5mg/L。欧盟、日本及北美各国则限期使用及取代严重污染环境的六价铬电镀,并禁止六价铬电镀产品进入其市场,实现清洁生产,保护环境和人类 。实验报告成绩总评序号评分项目满分成绩1出勤率102实验操作规范程度303实验数据准确翔实性4实验结果分析讨论充分可靠性5综合成绩100
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