实验1 水样中铬的测定Word格式.docx
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浙江海洋学院环境科学实验室编制
二O一五年
实验一水样中铬的测定
1实验目的
(1)了解测定铬的意义。
(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;
铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;
用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时,可直接比色测定六价铬,如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时,可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定,污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法
2.1原理
在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物,可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。
测定上限为0.2mg/L铬。
2.2仪器、耗材
(1)分光光度计;
(2)25mL比色管等。
2.3试剂
(1)二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400mL(1+9)硫酸,存放于冰箱中,可用1个月。
(2)(1+9)硫酸。
(3)铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105~110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含50.0
g六价铬。
(4)铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中,加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00
g六价铬,临用配制。
2.4步骤
(1)吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL,如果水样浑浊可过滤后测定。
(2)依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线。
(3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液,混匀,放置10min,540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比,测定吸光度。
2.6注意事项
(1)六价铬与二苯碳酰二肼反应时,硫酸浓度一般控制在0.05~0.3mol/L,以0.2mol/L时显色最好。
显色前,水样应调至中性。
(2)温度和放置时间对显色有影响,温度15℃、5~15min时颜色即稳定
(3)所用的玻璃仪器(包括采样瓶),应不用重铬酸钾洗液洗涤,如必须用重铬酸钾洗液洗涤时,应再用硫酸—硝酸混合洗液洗涤,用水冲洗后,再用蒸馏水冲洗干净。
玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬离子被吸附(以下各节均同)。
3总铬的测定-酸性高锰酸钾氧化法
3.1原理
水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解;
过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。
3.2仪器、耗材
(1)分光光度计。
(2)150mL锥形瓶。
(3)25mL比色管。
3.3试剂
(1)(1+1)硫酸。
(2)(1+1)磷酸。
(3)4%高锰酸钾溶液。
其余试剂同六价铬的测定。
3.4步骤
(1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中,加几粒玻璃珠,调节pH值为7。
(2)取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL、5.00mL,至25mL比色管中,加水至标线,置于锥形瓶中,各加几粒玻璃珠。
(3)向水样和标准系列中加0.25mL(1+1硫酸)、0.25mL(1+1)磷酸,加1滴4%高锰酸钾溶液。
如紫红色褪,则应添加高锰酸钾溶液至保持红色,加热煮沸,直到溶液体积约剩10mL为止。
(4)冷却后,向各瓶中加0.5mL的20%尿素溶液,然后用滴管滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴充分摇动,直至紫色刚好褪去为止。
(5)稍停片刻,待瓶中不再冒气泡后,将溶液转移到25mL比色管中,用水稀释至标线。
(6)加入1.25mL二苯碳酰二肼溶液,充分摇匀,放置10min。
(7)用3cm比色皿,在540nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,绘制标准曲线,并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。
3.5计算
(总铬)=测得铬量(
g)/水样体积(mL)(Cr,mg/L)
3.6注意事项
(1)还原过量的高锰酸钾溶液时,应先加尿素溶液,后加亚硝酸钠溶液。
(2)在步骤(5)中若将溶液调至中性后再转移,本法的精密度可得到改善。
(3)亦可改用叠氮化钠溶液来分解过量的高锰酸钾,得到的澄清液用二苯碳酰二肼显色,比色测定总铬。
改用叠氮化钠时步骤(3)、(4)、(5)和(6)变为:
向水样和标准系列中加0.5mL(1+1)硫酸,加3~4滴4%高锰酸钾溶液(至紫红色不消失为止),加热煮沸2min。
逐滴加入0.5%叠氮化钠溶液,继续煮沸。
如果煮沸30s后还不完全褪色,可再滴加适量叠氮化钠溶液。
待颜色完全褪去后再继续煮沸1min,冷却后加入0.25mL磷酸。
将溶液转移到25mL比色管中,稀释至标线,比色测定。
4实验要求
1、标准曲线:
三价铬与六价铬各一条(7根25ml比色管,7个150ml三角瓶)
2、分别测定茶炉水(饮用水)、废水(自行配制)水中的总铬和六价铬(各3个平行),6根25ml比色管,6个150ml三角瓶
3、根据相关标准,对所测水质进行评价;
查阅相关文献,讨论铬的危害及防治措施
5实验数据处理
六价铬浓度(mg/l)
吸光度(波长=540nm)
0.052
0.01
0.054
0.02
0.056
0.04
0.061
0.12
0.08
0.2
0.101
1、六价铬的标准曲线:
2、茶水的总铬和六价铬含量
根据六价铬的标准曲线:
C(六价铬浓度)=4.0739*X(吸光度)+0.0025
(1)未经高锰酸钾氧化之前:
茶水:
C(Cr^6)=4.0739*(0.002)+0.0025=0.0106mg/L
水样:
C(Cr^6)=4.0739*(0.019)+0.0025=0.0799mg/L
(2)总铬浓度
C(Cr)=4.0739*(0.006)+0.0025=0.0269mg/L
C(Cr)=4.0739*(0.028)+0.0025=0.1152mg/L
(3)三价铬浓度:
茶水:
C(Cr^3)=C(Cr)-C(Cr^6)=0.0163mg/L
水样:
C(Cr^3)=C(Cr)-C(Cr^6)=0.0354mg/L
根据中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准,饮用水中的六价铬含量不可以超过0.05mg/L。
测得茶水中的六价铬含量和总铬含量分别是0.0106mg/L和0.0269mg/L。
其浓度低于国家标准的,六价铬浓度在标准范围内。
根据我国地表水水质标准,试验中的水样的六价铬在V类水的范围内。
铬的危害及防治措施:
六价铬的长期摄入会引起扁平上皮癌、腺癌、肺癌等疾病;
吸入较高含量的六价铬化合物会引起流鼻涕、打喷嚏、搔痒、鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔等症状;
短期大剂量的接触,在接触部位会溃疡、鼻黏膜刺激和鼻中隔穿孔;
摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤以及恶心、胃肠道不适、胃溃疡、肌肉痉挛等症状,严重时会使循环系统衰竭,失去知觉,甚至死亡。
长期接触六价铬的父母还可能对其子代的智力发育带来不良影响。
我国为防止铬的危害,规定生活饮水中六价铬的水平应低于0.05mg/L;
工业废水排放标准中六价铬为第一类污染物,其水平必须低于0.5mg/L。
欧盟、日本及北美各国则限期使用及取代严重污染环境的六价铬电镀,并禁止六价铬电镀产品进入其市场,实现清洁生产,保护环境和人类。
实验报告成绩总评
序号
评分项目
满分
成绩
1
出勤率
10
2
实验操作规范程度
30
3
实验数据准确翔实性
4
实验结果分析讨论充分可靠性
5
综合成绩
100