食品化学与分实验报告资料分析部分Word文件下载.docx

1、二、 试剂和器材标准单宁酸溶液（0.5mg/mL）：准确称取标准单宁酸50mg，溶解后用水稀释至100 mL,用时现配。F-D（Folin-Donis）试剂：称取钨酸钠50g，磷钼酸10g，置于500 mL锥形瓶中，加375mL水溶解，再加磷酸25mL，连接冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却后用水稀释至500mL。60g/L偏磷酸溶液1mol/L碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠53g，加水溶解并稀释至500mL。95%和75%的乙醇溶液组织捣碎机或研钵，分光光度计三、 实验步骤1、 标准曲线的绘制准确吸取标准单宁酸溶液0、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0

2、 mL于50 mL容量瓶中，各加入75%乙醇1.7 mL、60g/L偏磷酸溶液0.1 mL、水25 mL、F-D试剂2.5 mL、1mol/L碳酸钠溶液10 mL，剧烈振摇，以水稀释至刻度，充分混合。于30恒温箱中放置1.5h，用分光光光度计在波长680nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。2、 样品测定果实去皮切碎后，迅速称取50g（如分析罐头食品则称取100g），加入95%乙醇50 mL、60g/L偏磷酸溶液50 mL、水50mL，置于高速组织捣碎机中打浆1min（或在研钵中研磨成浆状）。称取匀浆液20g于100 mL容量瓶中，加入乙醇（75%）40 mL，在沸水浴中加热20min，冷却后用乙

3、醇（75%）稀释至刻度。充分混合，以慢速定量滤纸过滤，弃去初滤液。吸取上述滤液2 mL，置于已盛有25 mL水、2.5 mL F-D试剂的50 mL容量瓶中，然后加入1mol/L碳酸钠溶液10 mL，剧烈振摇，以水稀释至刻度，充分摇匀（此时溶液的蓝色逐渐产生）。同时做空白实验。于30恒温箱中放置1.5h后，用分光光光度计在波长680nm处，乙试剂空白调零，测定吸光度。3、 结果计算X=（C10-6）/（ mK）100%式中X样品中单宁的质量分数，%；C比色用样品溶液中单宁的含量（由标准曲线查得），g；m样品质量，g；K稀释倍数，如按上述方法取样50g时K=（20/200）（2/200）=1/5

4、00四、注意事项1、样品处理时要尽快进行，以免单宁氧化而造成误差2、维生素C也能与F-D试剂作用产生蓝色，因此当样品中含有维生素C时需进行校正，1mg维生素C相当于0.8mg单宁酸。方法二 EDTA络合滴定法根据单宁可与重金属离子形成络合物沉淀的性质，在样品提取液中加入过量的标准Zn（Ac）2溶液，待反应完全后，再用EDTA标准溶液滴定剩余的Zn（Ac）2，根据EDTA标准溶液的消耗量，可计算出样品中单宁的含量。1.000mol/L醋酸锌标准溶液：准确称取Zn（Ac）22H2O 21.95g，用水溶解后定容至100 mL。0.0500mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：准确称取ED

5、TA9.306g，溶解于水，用水稀释至500 mL。必要时进行标定。pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取54gNH4Cl，加水溶解后加入浓氨水350 mL，用水定容至1000 mL。铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，溶于10 mL pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，用乙醇（95%）定容至100 mL。1、 样品处理：称取切碎混匀的样品510g,置于研钵中，加入少许石英砂研磨成浆状（干样品经磨碎过筛后，准确称取12g），转入150 mL锥形瓶中，用50 mL水分多次洗净研钵，洗液一并转入锥形瓶中，振动提取1015min。2、 络合沉淀：在100 mL容量瓶中，准确加入醋酸锌标准溶

6、液5 mL浓氨水3.5mL，摇匀（开始有白色沉淀产生，摇动使沉淀溶解）。慢慢将提取物转入容量瓶中，不断振摇，在35水浴中保温2030min。冷却，用水定容至100 mL，充分混匀，静置，过滤（初滤液弃去）。3、 滴定：准确吸取滤液10 mL，置于150 mL锥形瓶中。加水40 mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液12.5 mL、铬黑T指示剂10滴，混匀。用0.0500mol/L的EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。4、 结果计算X=（C1V110C2V2）0.1556/m100式中 X样品中单宁的质量分数，%；C1醋酸锌标准溶液浓度，mol/L；V1吸取醋酸锌标准溶液的体积，mL

7、；C2EDTA标准溶液浓度，mol/L；V2滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；0.1556由实验得出的比例常数，g/mmolM样品质量，g；10分取倍数，即样品络合沉淀后定容至100mL，吸取其中的1/10进行滴定。1、单宁遇Fe3+会发生颜色反应，因此处理样品时不能与铁器接触，切碎样品应采用不锈钢刀2、单宁容易被氧化，样品处理后应立即进行测定。同时要注意加热温度，加热过程中要间歇摇动数次，以使反应完全。方法三 高锰酸钾滴定法一、实验原理单宁为一强还原性物质，极易被氧化；本实验以高锰酸钾为氧化剂，根据单宁被活性炭吸附前后的氧化值之差计算单宁物质的含量。靛红能被高锰酸钾氧化从蓝变黄从而指示

8、终点。二、试剂和器材柿子、香蕉、苹果等；水浴锅、电子天平、量筒、容量瓶（1000 mL）、移液管（10 mL、5 mL）、研钵、漏斗、滤纸、烧杯。粉状活性炭0.01 mol/L高锰酸钾溶液：将1.58 g高锰酸钾溶入沸水中，移入1000 mL容量瓶，冷却后定容至刻度。用草酸标定后，求出高锰酸钾的摩尔浓度。0.1%靛红溶液：称取靛红1 g，溶入50 mL浓硫酸中，如难溶，可在水浴中加热到60，保持4 h。然后稀释至1000 mL。三、实验步骤取样品510 g放于研钵中磨成匀浆，用水稀释定容到100 mL过滤，吸取滤液5 mL放于10mL三角瓶，准确加入靛红5 mL，蒸馏水10 mL，用高锰酸钾滴

9、定至金黄色另取样液5 mL加入活性炭23 g置水浴上加热搅拌10 min，趁热过滤，并用热水洗数次，于滤液中准确加入靛红5 mL，蒸馏水10 mL，用高锰酸钾滴定至金黄色按下式计算单宁%= N（V1V2）0.0416/m式中 N高锰酸钾摩尔浓度V1滴定样品所消耗高锰酸钾溶液的毫升数V2样品吸收单宁后所消耗高锰酸钾溶液的毫升数m5 mL样液相当于样品的质量0.0416单宁的毫摩尔实验二 淀粉糊化度的测定对于淀粉性食品，糊化度的高低是衡量其生熟程度的指标，而糊化度的高低可用淀粉的-化程度来表示。淀粉在糖化酶的作用下可转化为葡萄糖，且其糊化度越大，-化程度越高，转化生成的葡萄糖的量就越多。用碘量法测

10、定转化葡萄糖的含量，根据滴定结果计算-化程度。C6H12O6I2+NaOH C6H12O7 NaI+H2OI2（过量部分） +2NaOH = NaOINaI+H2ONaOINaI+2HCl =NaCl+ I2+H2OI2+Na2S2O3 = NaI+ Na2S4O6二、实验材料与试剂膨化食品或方便米饭、方便面条等糖化酶:11-12波美度的生麦芽汁30-40ml 稀释至100ml；或用淀粉酶0.1M的硫代硫酸钠标准溶液0.1M的碘标准溶液：1.28克碘和3克碘化钾溶解后移入100毫升棕色容量瓶中，定容至刻度，置于避光处待用10硫酸溶液1M盐酸溶液0.1M氢氧化钠溶液1、样品处理：取样品20g，加

11、入200ml99%的乙醇，混匀，使之迅速脱水，1min后抽滤，生成的沉淀用加入200ml99%的乙醇反复洗涤，脱水干燥后放在通风橱中吹干，用研钵将其粉碎，然后放在索氏抽提器中脱脂，之后干燥。2、取3个碘量瓶A,B,C,分别称取脱脂粉碎后经60目筛的样品1.00克两份，置于A,B瓶中，以C瓶做空白对照。3、分别加入50ml水，并将A瓶放在电炉上微沸20min，然后冷却至室温。4、向各瓶加入稀释的糖化酶液2ml，摇匀后一起置于50恒温水浴中保温1h。5、取出，立即向每瓶中加入1M盐酸溶液2ml，终止糖化。6、将各三角瓶内反应物移入容量瓶定容至100ml后过滤。7、分别取滤液10 ml置于250 m

12、l碘量瓶中，准确加入0.1M的碘标准溶液5ml及0.1M氢氧化钠溶液18ml，盖严放置15min。8、打开瓶塞，迅速加入10硫酸溶液2 ml，以0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。四、计算：-化程度=（V0V2）/（V0V1） V0-滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数 V1-滴定糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数 V2-滴定未糊化样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数五、注意事项：1、加酶糖化时的条件，如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响，操作时应适当控制。2、一般膨化食品的-化程度为98-99，方便面为86，速溶代乳粉为

13、9092，生淀粉为15。六、试剂配制1、0.1M硫代硫酸钠标准溶液（500毫升）：26克五水硫代硫酸钠或16克无水硫代硫酸钠溶于1000毫升纯水中，煮沸、冷却，一周后过滤、标定即可使用。2、0.1M碘标准溶液（600毫升）：先将3克碘化钾溶解于约5毫升水中，然后一边搅拌一边加入1.28克碘，全部溶解后移入100毫升容量瓶中定容至刻度，棕色瓶盛装，避光保存。3、糖化酶液（300毫升）：取啤酒麦芽，粉碎，按料水比1：3加水在常温下浸提25分钟，用脱脂棉过滤。或者称取试剂酶5g，用100毫升蒸馏水溶解制得5%的淀粉酶。4、10的硫酸（300毫升）：将浓硫酸10ml缓缓注入蒸馏水至100ml,冷却，摇

14、匀。5、1M盐酸（500毫升）：45毫升浓盐酸注入500毫升纯水中，溶解混匀。6、0.1M氢氧化钠：取4克氢氧化钠溶解于1000毫升水中。7、1%淀粉溶液：取10g可溶性淀粉，加少许水调成糊，边搅拌边注入1000ml沸水，微沸2min，静置，取上层溶液使用。实验三 氨基酸总量（氨态氮）的测定双指示剂甲醛滴定法：一、目的 了解掌握双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量的方法与原理：二、原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基。三、试剂：（1）40中性甲醛溶液，以百里酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中