1、 malvidin-3-O-glucoside,aroma substances,GC-MS, cabernet sauvignon wine前言葡萄酒中的香气成分复杂多样, 大约有800 多种香气物质。这些香气成分在结构上分属不同的化学门类: 醇、酯、有机酸、挥发性酚、萜烯醇、内酯、芳香酮等, 含量从每升几纳克( 芳香酮)到几百毫克( 一些醇类), 具有不同的化学特性1。香气是评判葡萄酒品质的一个重要的感观指标。葡萄酒芳香物质的种类、含量、感觉阈值及其之间的相互作用决定着葡萄酒的感官质量,它们是构成葡萄酒质量的主要因素,决定着葡萄酒的风味和典型性2。花色苷,是花色素与糖以糖苷键结合而成的一类
2、化合物,广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中,使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。花色苷是类黄酮以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物3。花色苷是一种效果良好的抗氧化物质,可以抗衰老、抑制慢性疾病、清除自由基等。花色苷是红葡萄酒颜色最主要的组分,对葡萄酒的感官品质,如色泽、苦味、收敛性、澄清度和稳定性等具有重要的作用4。 葡萄酒中花色苷主要有:二甲花翠素3-O-葡萄糖苷、二甲花翠素3-O-(6-O-乙酰)葡萄糖苷、二甲花翠素3-O-(6-O-对香豆酰)葡萄糖苷、甲基花青素3-O-葡萄糖苷、花青素3-O-葡萄糖苷、花翠素3-O-葡萄糖苷5;目前国内外主要研究花色苷对葡萄酒色
3、泽的影响,但花色苷作用广泛,而葡萄酒中香气物质种类繁多,容易受外部条件影响而导致香气物质挥发性的变化,本文探究二甲花翠素3-O-葡萄糖苷对赤霞珠干红葡萄酒中香气物质挥发性的影响。1 材料与方法1.1实验材料1.1.1材料赤霞珠干红葡萄酒,2012中粮酒业新疆产地。 1.1.2 药品与试剂二甲花翠素3-O-葡萄糖苷,购自法国Extrasynthese公司;乙醇(色谱醇),购自sigma公司;NaCl(分析纯),购自新乡市化玻站。 1.1.3主要仪器与设备Trace 1310气相色谱仪美国Thermos scientific公司ISQ质谱 50/30umDVB/CAR /PDMS萃取 美国Supe
4、lco公司Tallboys Hotplate stirrer SMPE加热操作台圆柱型离子搅拌子 上海安谱科学仪器有限公司万分之一电子天平 上海精密科学仪器有限公司样品瓶SPME手动进样手柄 移液枪 冰箱 海尔集团公司1.2 实验方法 1.2.1花色苷标样准备准确称取4.0mg的二甲花翠素3-O-葡萄糖苷,0.6ml色谱纯乙醇溶解花色苷,赤霞珠干红葡萄酒定容至16ml,制成250mg/L花色苷溶液。空白对照酒样中加入0.6ml色谱纯乙醇。 1.2.2二甲花翠素3-O-葡萄糖苷对赤霞珠干红葡萄酒香气物质的影响赤霞珠干红葡萄酒中分别0、10、50、250mg/L二甲花翠素3-O-葡萄糖苷,利用HS
5、-SPME与GC/MS分析酒样香气物质,通过比较添加不同量的二甲花翠素3-O-葡萄糖苷酒样的香气物质组成,分析二甲花翠素3-O-葡萄糖苷对赤霞珠干红葡萄酒香气物质挥发性的影响。 1.2.3香气物质色谱及质谱分析条件色谱条件:TR-5MS石英毛细管柱(30 m0.25 mmID0.33 m)。进样口温度250;升温程序:40保持1 min,2/min升至64,然后以3/min升温至160,再以10 /min升温至250,维持5 min;载气:99.999%高纯度氦气,载气流速:1 ml/min。质谱条件:电子轰击离子源,离子源温度为250,电离电压为70 eV,接口温度为250,四极杆温度150
6、,电离方式:EI,质量扫描范围为m/z30-500,质谱库:NIST05。香气物质的定性:与同NIST05谱库进行比对分析,并综合参考资料以及相关背景信息,对物质进行定性。 1.2.4 固相微萃取的方法吸取5 mL酒样于15 mL的样品瓶中,加入1 g NaCl,放入转子并旋紧瓶盖,然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器中,40下,转速400 rpm,加热30 min后,将已活化的SPME萃取头插入样品瓶中,吸附30 min,最后将SPME萃取头插入气相色谱的进样口(250)中,解析15 min。 1.2.5 数据处理与统计分析方法实验利用SAS分析软件进行统计分析,采用ANOVA进行显著性方差分析
7、,在P0.05水平下,比较0、10mg/l、50mg/l、250mg/l的花色苷含量,对酒样中的每种物质进行显著性分析6,影响显著的需要通过Duncan法进行多重比较,比较花色苷不同浓度梯度之间的差异。 2 结果与分析2.1赤霞珠干红葡萄酒香气物质组成 采用HS/SPME-GC/MS分析赤霞珠干红葡萄酒中香气物质组成,结果见图1,表1。图1气相色谱分析赤霞珠干红葡萄酒香气物质组成的总离子流图表-1 干红葡萄酒中所含几种典型香气物质以及其出峰时间保留时间 min 香气物质 3.3乙酸乙酯(Ethyl Acetate)4.2异戊醇(Isoamyl alcohol)5.7丁酸乙酯(Ethyl but
8、yrate)6.2乳酸乙酯(Ethyl lactate)6.72-丙酸乙酯(Propanoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester, (S)-)8.4己醇(Hexanol)8.5乙酸异戊酯(1-Butanol, 3-methyl-, acetate)8.63-甲基-1-丁醇(1 - butanol -3 - methyl acetate)14.01-辛烯-3-醇(1-octen)15.2己酸乙酯(Hexanoic acid, ethyl ester)16.0乙酸己酯(Acetic acid, hexyl ester)17.1苄醇(Benzyl alcohol)17.72
9、-己酸乙酯(2-ethyl hexanoic acid)18.52-羟基戊酸-4-甲基乙酯(2-hydroxy ethyl methyl-isovalerate)19.2辛醇(Octyl alcohol)20.6里哪醇(1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-)21.3苯乙醇(Phenethyl alcohol)21.9辛酸甲酯(Methyl octanoate)24.4壬醇(Nonanol)25.0丁二酸二乙酯(Butanedioic acid diethyl ester)25.2水杨酸甲酯(Salicylic acid methyl ester)25.8辛酸乙酯(E
10、thyl octanoate)25.9癸醛(Decanal)26.61-环己烯-2,6,6-三甲基-1-甲醛(1-cyclohexene-2,6,6-methyl-benzaldehyde)24.2辛酸乙酯(Octanoic acid, ethyl ester)27.8乙酸苯乙酯(Ethyl phenylacetate)28.1异戊基己酸酯(Isoamyl hexanoate)28.2乙酸-2-苯酯(Acetic acid -2-ester)28.4紫罗兰酮(Ionone)29.2芹菜酮(Celery ketone)30.2壬酸乙酯(Ethyl nonanoate)31.4癸酸甲酯(Capric acid methyl ester)31.9琥珀酸丁酯乙酯(Su
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