滴定分析的计算.docx

1、滴定分析的计算.6 滴定分析的计算4.6.1 原料药含量测定结果计算 原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。例如：对氨基水酸钠含量测定 取样品约0.4g，精密称定，用水18ml和盐酸溶液（12）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）相当于17.51mg的无水对氨基水酸钠。假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17.0）。 实验测得的量 含量100 供试品量已知，实验测得的量V标准FT 供试品的量W/N其中 V标准为终点时消耗标准液的体积（ml） W 为

2、称样量 F 为浓度因数 T 为滴定度N 为稀释倍数 稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。原料药中一般为1。原料药含量计算公式 V标准FTN V标准C实际TN 含量100%= 100 W WC理论一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为：V标准C实际TN 含量100 WC理论（1干燥失重百分数）19.800.10320.017511则对氨基水酸钠含量10099.6。 0.43260.1（117.0）4.6.2 液体制剂的含量测定结果计算 液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。 标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量；对液体制剂，最常用的表示方法

3、为：每1ml中含有药物的规定量，或者本制剂的规定浓度。例如：氯化钾注射液，规格为10ml：1g，它的标示量为0.1g或10%。其含量测定方法；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水40ml，加糊精溶液（150）5ml，与指示剂58滴，用硝酸银标准液（0.1mol/L）滴定即得。每1ml的硝酸银标准液（0.1mol/L）相当于7.455mg的氯化钾。假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L，终点时消耗13.30ml，计算含量。 实验测得的量 含量100 供试品按标示量计算的理论量 已知：实验测得的量V标准FT 供试品按标示量计算的理论量V样品W

4、标示量N V标准FTN则含量100 V样品W标示量 V标准C实际TN含量100 V样品C理论W标示量其中W标示量为供试品的标示量，其余同原料药计算公式。则氯化钾注射液含量为： 13.300.098300.00745510010含量10097.5。 100.10.14.6.3 片剂、胶囊剂等含量测定结果计算（相当于标示量的百分数） 例如 安乃近片含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量，加规定的试剂溶解后用碘标准液（0.05mol/L）滴定即得。每1ml的碘标准液（0.05mol/L）相当于17.57mg的安乃近。假设10片重5.3042g，精密称出细粉0.2842g，本品规格为0.

5、5g，所用碘标准液浓度为0.05018mol/L，终点时消耗15.10ml，计算含量（以相当于标示量的百分数表示）。实验测得的量 含量100 供试品按标示量计算的理论量已知：实验测得的量V标准FT W样品 W标示量供试品按标示量计算的理论量 W平均 N V标准FTW平均N则含量100 W样品W标示量 V标准C实际TW平均N含量100 W样品C理论W标示量其中 W样品 ： 精密称出的样品量（g）W平均：被测样品每一单元制剂的平均重量（g）。 则安乃近片含量为： 15.100.050180.017575.3042101含量10099.39。 0.28420.050.54.7 滴定分析应用与示例4.

6、7.1 酸碱滴定法例1 直接滴定P166阿司匹林原料含量测定：精密称定本品0.4008g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。含阿司匹林不得少于99.5。假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040 mol/L，样品消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.35ml。 测得量 V标准C实际TN含量100100 供试量 C理论W 21.350.10400.018021 10099.8 0.10.4008例2剩余滴定 （用空白实验校正） P167 阿司匹林片 规格0.5

7、g，含阿司匹林应为标示量的95.0105.0。含量测定：取本品10片，精密称定，重量为5.4163g，研细，精密称取细粉0.3266g，（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040mol/

8、L，硫酸滴定液浓度为0.05018mol/L，空白消耗硫酸滴定液的体积为40.08ml，样品消耗硫酸滴定液的体积为23.52ml。 单位制剂测得量含量100 单位制剂理论量 （V空白V样品）C硫酸实际2T氢氧化钠W平均N 100 C氢氧化钠理论W样品W标示量 （40.0823.52）0.0501820.018025.4163101100 0.10.32660.599.3。有些药物具有酸性或碱性，但难溶于水，可先加入定量且过量的酸或碱标准溶液，待反应完全后，再用碱或酸标准溶液回滴。例3氢氧化铝凝胶的制酸力检查精密称定样品1.5036g，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L

9、）50ml，密塞，在37不断振摇1小时，加溴酚蓝指示液68滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色。每1g样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）应为12.525.0ml。假设盐酸滴定液浓度为0.1008mol/L，氢氧化钠滴定液浓度为0.1034mol/L，样品消耗氢氧化钠滴定液体积为20.25ml，计算制酸力为： 0.1008 500.103420.2519.6（ml）0.11.5036例4 非水滴定 P174 中国药典2005年版中原料药“盐酸麻黄碱”的含量测定。 测定方法：精密称定本品（1）0.1516g, （2）0.1506g，加冰醋酸10ml，加热溶解后，加醋酸汞试液

10、4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显翠绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.17mg的盐酸麻黄碱。 规定：按干燥品计算，含盐酸麻黄碱不得少于99.0。测定温度为24，高氯酸滴定液的浓度为0.1022mol/L(标定温度为20)，空白消耗高氯酸滴定液的体积为0.02ml，样品消耗高氯酸滴定液的体积为(1)7.32ml,(2)7.30ml，干燥失重0.2。 高氯酸滴定液的校正浓度为： 0.1022 Ct=0.1018（mol/L） 1+0.0011(2420) （V样品V空白）CtT 含量100% C理论W(1干

11、燥失重) （7.320.02）0.10180.02017 第一份样品含量100%99.07 0.10.1516（10.2） （7.300.02）0.10180.02017第二份样品含量100%99.45 0.10.1506（10.2） 平均含量：99.3， RD：0.2。4.7.2 沉淀滴定法例1 直接滴定 P181 氯化铵片 规格为0.3g， 含氯化铵应为标示量的95.0105.0。取本品10片，精密称定，重量为3.8562g,研细，精密称定细粉0.1557g（约相当于氯化铵0.12g），加水50ml使氯化铵溶解，再加糊精溶液（150）5ml，荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g，摇匀，用硝酸

12、银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.349mg的氯化铵。 单位制剂测得量 V标准C实际TW平均N含量100100 单位制剂理论量 W样品C理论W标示量 22.320.10180.0053493.8562101100.3 0.1557 0.10.3例2：剩余滴定法 （不用空白实验校正）P182 蓝皮书P 77胆茶碱片 规格为0.1g，含胆茶碱应为标示量的94.0106.0。含量测定：取本品20片，精密称定，重量为3.0422g，研细，精密称取细粉0.7614g(约相当于胆茶碱0.5g)，置100ml量瓶中，加水70ml，时时振摇30分钟使胆茶碱溶

13、解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加氨试液8ml,置水浴上缓缓加热后，精密滴加硝酸银滴定液（0.1mol/L）20ml,摇匀后，继续置水浴上加热15分钟，放冷至510，20分钟后，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤渣用水洗涤3次，每次10ml，合并滤液与洗液，加硝酸使呈酸性后，再加硝酸3ml，放冷，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于28.33mg的胆茶碱。 假设硝酸银滴定液浓度为0.1018 mol/L，硫氰酸铵滴定液浓度为0.1009 mol/L，样品消耗硫氰酸铵滴定液体积为11.48ml。 单位制剂测得量 含量100 单位制剂理论量 （C硝实际/C硝理论20C硫实际/C硫理论V样）T硝W平均N 100 W样W标示量 （0.1018200.100911.48）0.028333.04222010050