1、0. 01mol/LKMn04 0. 01mol/LNa2C204 1:3H2S04四、实验步骤1、 Na2C204 0. Olmol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105C干燥2h,准确称取6. 701g于 烧杯中,加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中,以水稀 释至刻度线。取上液100ml稀至1升,得到0. 01mol/L标准 溶液。2、 KMnO4 0. 01mol/L 溶液的配制称取33g KMnO4溶于1. 05升水中,煮沸15min,静置 2天,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0. lmol/L KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇匀。3、
2、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml的水样,置于250ml锥形瓶中。 加入 5ml 1:3H2SO4,再加入 10ml 0. Olmol/L KMnO4 溶液, 若此时紫红色消失,应补加KMnO4溶液,记录KMnO4总体积 用量VI (若紫红色不消失,则V1二10ml),置沸水浴锅30min (或加热煮沸10min),取岀趁热加10ml 0. Olmol/L Na2C204 溶液,充分振荡,此时溶液应由红色转为无色(若仍为红色, 可再补加5ml)o趁热用0. Olmol/L KMnO4标准溶液滴定至稳 定的淡红色即为终点(若滴定温度低于60C,应加热至60-80C 间进行滴定),记录V2
3、,平行滴定三次,记录数据。4、求 KMnO4的校正系数K值用一份滴至终点的水样,趁热(7080C)加10ml Na2C204, 立即用KMnO4滴至微红,30s不褪色,记录V2 (ml)。校正系数K二10 / V2 (每毫升高镭酸钾标准溶液相当 于草酸钠标准溶液的毫升数)5、化学需氧量C0D的计算高镭酸钾指数(02, mg/L)二(V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100式中:M草酸钠标准溶液(Na2C204)浓度,mol/L;8氧(0)的摩尔质量,g/mol;100取水样体积,mLo五、实验结果:第一次 VI二 10 V2=5. 8 V3=7. 4高镭酸钾指数(02, mg/L)二
4、(V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100二(17. 4*10/5. 8-10) *0.01*8*1000/10二160 (02, mg/L) 第二次 VI二 10 V2=7. 4 V3二7. 4二(17. 4*10/7. 4-10) *0.01*8*100=108 (02, mg/L) 第三次VI二 10 V2=6. 7V3二7.5 高镭酸钾指数(02, mg/L)二(V1+V3)*K 10*M*8*1000 / 100二(17. 5*10/6. 7-10) *0.01*8*100=128(02, mg/L)六思考:1、 水样的采集与保存应当注意哪些事项?2、 水样加入KMn04煮
5、沸后,若红色消失说明什么?应 采取什么措施?1、答:水样的采集要注意具有代表性,在水的表层、 中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中,带回实验室, 立即放入45 C的冰箱避光储藏。2、答:说明水样浓度过高,还原物质很多,导致高镭 酸钾被还原,红色消失。此时应该继续添加高镭酸钾,或者 稀释水样后重新试验。篇二:水处理实验报告西北铅锌冶炼厂降解污酸C0D实验报告及处理方案一、背景污酸主要来自硫酸车间的动力波烟气洗涤,老系统约有 200m/do污酸成分及含量见表13目前污酸主要通过KMnO4+Na2S除汞法,该工艺在国内 首次用高镭酸钾对污酸进行氧化,能达到除汞的目标,但缺 少COD的降解工序,使得
6、COD偶有超标现象,无法稳定达标 排放。二、实验原理化学需氧量(COD或CODcr)是指在一定严格的条件下, 水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下,被氧化分解 时所消耗氧化剂的数量,以氧的mg/L表示。化学需氧量反 映了水中受还原性物质污染的程度,这些物质包括有机物、 亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。本次实验通过芬顿法、KMnO4+曝气、NaC10 K2FeO4分 别进行COD的降解脱除,探寻最佳降解污酸COD的方法。三、实验结果及分析1、芬顿法芬顿法是以亚铁离子(Fe)为催化剂用过氧化氢(H202) 进行化学氧化的废水处理方法,它能生成强氧化性的疑基自 由基,在水溶液中与难降解有机物生成有机
7、自由基使之结构 破坏,最终氧2+化分解。表2芬顿法降解COD实验结果由表2可知,采用芬顿法降解我厂污酸COD,效果不明显, 降解率最高只有49%。2、KMnO4+曝气法4注:6、7组实验反应时间为30min 60mino由表3可知,实验中,随着KMnO4过量系数的增大,COD 数值增大,主要由于反应过程中,过量KMnO4没有完全生成 +2价态镭,而COD的测量采用重銘酸钾滴定法,在滴定过程 中,镭的其他价态消耗重縮酸钾,导致COD增大。KMnO4、曝气法与KMnO4+曝气法效果均不明显,且实施 难度较大。3、 NaClO氧化法表4 NaClO法降解COD实验结果注:采用进行实验过程中,随着反应
8、时间的延长,溶 液中带入部分C1,测量COD过程中C1屏蔽剂加入不足,使 得COD有上升趋势。从实验看出,采用N&C1O氧化法,效果较好。酸性条件 下,不利于COD的降解,因此建议采用碱性条件下的工艺, 并控制PH为9左右。4、 NaClO氧化法全流程实验4.1严格模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属及 氟等工序,结果见表5.实验1 2是污酸原液除汞过滤后,添加XaClO; 实验3、4是污酸原液除汞后未过滤,直接添加NaClOo由以 上4组实验可以看岀,NaClO与HgS发生氧化还原反应,将 汞重新溶出。4.2严格模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属及 氟等工序,并与净化二段4#槽按照
9、1:5混合,污酸原液与二 段4#槽成分含量及实验结果分别见表6、表7表6污酸原液及二段4#槽液体表7NaC10氧化法全流程实验结果5、 K2FeO4氧化法K2FeO4对于废水中的BOD、COD、铅、镉、硫、汞等具 有良好的去除作用,且具有良好的絮凝作用,表现在水中与 污染物作用的过程中,经过一系列反应,由六价逐步被还原 成具有絮凝作用的Fe (III)o该产品在水体净化中的独特效 果是同时发挥氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、 除臭的协同作用,并不产生任何有毒、有害的物质。表8 K2FeO4法降解COD实验结果从实验看岀,采用K2FeO4氧化法,效果显著。酸性条 件下,不利于COD的降
10、解,因此建议采用碱性条件下的工艺, 并控制PH为8-9左右。6、 K2FeO4氧化法流程实验模拟污酸氧化、除汞、降解COD、除重金属等工序,结 果见表9.四、降解COD方案由以上实验看出,芬顿法、KMnO4+曝气对于降解COD不 明显,NaC10 K2FeO4具有一定的效果,二者比较见表10. 篇三:水中溶解氧的测定实验报告溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理:2.学会溶解氧采样瓶的使用方法:3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时, 溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此, 水中溶解氧的变化情况
11、在一定程度上反映了水体受污染的 程度。碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸镭及碱性碘 化钾溶液,生成氢氧化镒沉淀。此时氢氧化镭性质极不稳定, 迅速与水中溶解氧化合生成镭酸镭:MnSO4+2aOH=Mn (OH) 2 I (白色)+N&2S042Mn (OH) 2+02=2Mn0 (OH) 2 (棕色)H2MnO3 十 Mn (OH) 2=MnMnO3 l (棕色沉淀)+2H20 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO2)与溶液中所加入的碘 化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多, 溶液的颜色也就越深2KI+H2S04二2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+
12、I2+3H2OI2+2Na2S203=2NaI+Na2S406用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂, 用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。三、 仪器1.250ml300ml 溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、 试剂1、 硫酸锚溶液。溶解480g分析纯硫酸(MnS04 H20) 溶于蒸馆水中,过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的 碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。2、 碱性碘化钾溶液o取500g氢氧化钠溶解于300400ml 蒸锦水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠,此时如有 沉淀生成,可过滤除去
13、)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml 蒸馆水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水 稀释至1000mlo如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液, 贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。此溶液酸化后, 与淀粉应不呈蓝色。3、 1%淀粉溶液:称取lg可溶性淀粉,用少量调成糊状, 再用刚刚煮沸的水稀释至lOOmL.冷却后加入0. lg水杨酸或0. 4g氯化锌(ZnC12)防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如 变成紫色表示已有部分变质,要重新调配。4.(1+5)硫酸溶液:取1体积1. 84g/mL的浓硫酸慢慢 的加到盛有5体积水的烧杯中,搅匀冷却后,转入试剂瓶中。5.重銘酸钾标准溶液【1/6
14、(K2Cr207) =0. 0250mol/L: 称取于105110C烘干2h并冷却至恒重的优级纯重鎔酸钾 102258g,溶于水,移入lOOOmL容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀。6硫代硫酸钠标准溶液。溶解6. 2g分析纯硫代硫酸钠 (N&2S203 -5H20)于煮沸放冷的蒸馆水中,然后在加入0. 2g 无水碳酸钠,用水稀释至lOOOmL,贮于棕色瓶中,使用前 用0. 0250mol/L重銘酸钾标准溶液标定。标定:用00250niol/L重銘酸钾标准溶液标定硫代硫 酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加入lg固体碘化钾及 lOOmL蒸镭水。用滴定管加入10. 00ml 0. 0250mol/重銘酸钾 溶液,再加入5ml 1
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