建筑石灰试验方法.docx

1、建筑石灰试验方法建筑石灰试验方法化学分析方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 21送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛 钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 22分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 23称取试样应准确至00002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 24化学分

2、析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。 25滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 26做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 27分析前，试样应于100105烘箱中干燥2h。 28各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 31二氧化硅的测定 311氟硅酸钾容量法 3111方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 311

3、2试剂 a硝酸（浓）； b氯化钾（固体） c氟化钾溶液（150sL）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d氯化钾乙醇溶液（50gL）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95乙醇，稀至100mL混匀； e酚酞指示剂乙醇溶液（10gL）：将1g酚酞溶于95乙醇，并用95乙醇稀释至100mL； f氢氧化钠标准溶液（005molL）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取03000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氢

4、氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10gL）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算： m15.021000 Tsio2 （1） V204.2 式中：Tsio2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； m苯二甲酸氢钾质量，g； V氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 2042笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8； 1502二氧化硅的摩尔质量，g。 3113分析步骤 准确称取试样约03000g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留有缝隙，于高温炉内升 温至600650熔融20min取出冷却，用热水将熔

5、融物浸出，倒人塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150gL），冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和 并有少量氯化钾析出。于冷水中静置1520min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50gL）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（005molL）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（005mo1L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录V。 3114结果计果 二氧化硅的百

6、分含量（x1）按式（2）计算： Tsio2V 1100 （2） m1000 式中：Tsio2每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL； m试样质量，g。 312氯化铵重量法 3121方法提要 试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后，在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重，用氢氟酸处理后，再经高温的烧恒重，求得二氧化的百分含量。 3122试剂 a氯化铵（固体）； b盐酸； c盐酸（ll）； d盐酸（397）： e硝酸； f氢氟酸 g硫酸（l4）； h焦硫酸钾（固体）。 3123分析步骤 准确称取试

7、样约05000g，置于铂金坩埚中，加入03g研细的无水碳酸钠，混匀，将铂坩埚放入950lO00高温炉内熔融10min，取出冷却。 将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸（1l）及23滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（397）擦洗坩埚内壁数次，溶液合并于蒸发皿中（总体积不超过20mL为宜）。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅拌，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约15min）。取下蒸发皿，加20mL热盐酸（397），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速

8、定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（397）擦洗玻璃棒及蒸发皿，井洗涤沉淀10l2次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。 在沉淀上加数滴硫酸（14），然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中，先在电炉上低温烤 干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于9501000的高温炉内的烧40min，取出坩埚，置于干燥器内冷却10l5min，称量，如此反复的烧直至恒重，向坩埚内加数滴水润湿沉淀，再加3滴硫酸（l4）和5 7mL氢氟酸，置于水浴上缓慢加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加23滴硫 酸（14）和35mL氢氟酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚，放人9501000高温炉

9、内的烧30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复的烧直至恒重。 坩埚内残渣加入05g焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（11） 溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀至标线摇均，此液供测铁、铝、钙、镁用。 3124结果计算 二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）计算： m1-m2 X2100 （3） m 式中：m1未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量，g； m2经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量，g； m试样质量，g。 32铁、铝、钙、镁的测定 除用3l23试样溶液外，可按下列方法制试样溶液。 321试样溶液制备 3211方法提要 试样于银坩埚中，用氢

10、氧化钠经高温熔融，用热水浸出熔块，放在300mL烧杯中，加盐酸分解，银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中，生成络银离子AgC13-3，防止了氯化银析出，得到澄清溶液。于同一份试样溶液中，经分取试样溶液，测铁、铝、钙、镁。 3212试剂 a盐酸； h盐酸（l5）； c氢氧化钠（固体）。 3213制备步骤 准确称取石灰样06000g，置于银坩埚中，加入45g氢氧化钠，盖上盖，并留有缝隙，放入高温炉中在600650的温度下熔融20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时，一次加入25mL盐酸，再加lmL硝酸，用热盐酸

11、（15）洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，供铁、铝、钙、镁测定。 322三氧化二铁的测定 3221方法提要、 在pH1820，及6070的溶液中，以磺基水场酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。 3222试剂 a氨水（ll）； b盐酸（1l）； c乙二胺四乙酸二钠EDTA）标准溶液（0015molL）：将56g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤。用水稀释至1L； d碳酸钙标准溶液：准确称取约06g已在100105C烘过2h的碳酸钙（高纯试剂），置于 400mL烧杯中，加入约100mL水。盖上表面

12、皿，沿杯口滴加盐酸（11）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀； e磺基水场酸钠指示剂（100gL）：将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中； f精密pH试纸（pH0550）； gCMP混合指示剂：将1g钙黄绿素（简称C），1g甲基百里香酚蓝（简称M），028酚酞（简称P）与50g已在100105C烘干2h的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中备用。 标定方法：吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入适量 CMP混合指示剂，在搅拌下滴加（200gL）氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后，再过量12mL以0015 mo

13、lL） EDTA标准熔液滴定至绿色荧光消失，并呈现红色，记录V1。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算： CV MFe2O3 CV TFe2O30.7977 （4） V 2MCaCO3 V CV1 MAl2O3 CV1 TAl2O30.5094 （5） V 2MCaCO3 V CV1 MCaO CV1 TCaO0.5603 （6） V MCaCO3 V CV1 MMgo CV1 TMgO0.4028 （7） V MCaCO3 V 式中：TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数； TAl2O3每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数

14、； TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散； TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； C每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数； V1碳酸钙标准溶液的体积，mL： V标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL： MFe2O3三氧化二铁的分子量； MAl2O3三氧化二铝的分子量； MCaO氧化钙的分子量； MMgO氧化镁的分子量； MCaCO3碳酸钙的分子量。 3223分析步骤 吸取50mI，按3123或3213制备的试样溶液，放入300mI烧杯中，加水稀释至约100ml，?用氨水（11）和盐酸（l1）调解溶液的pH值至1820（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70左右，加10滴磺基水杨酸钠指示剂（l00g/L），以（00l5mo