Discovery DSC25 安装操作培训课件PPT推荐.pptx

1、根据所需测试的温度范围，有机械制冷附件（RCS），鳍形空 气冷却附件（FACS），液氮快速冷却附件（Quench Cooler），液氮输送 系统附件（LN2P）等供选配。基本介绍DSC炉子（DSC Cell）在热流式DSC Cell中，我们将样品物质放入样品盘中封存，并且和一个相同规格的 空样品盘一起放于DSC Cell的测量座上。当DSC Cell的温度改变时（通常是线性升 降温），在样品台（Sample）及参考台（Reference）的热能也开始改变，此时DSCCell热电偶测量得到样品台和参考台的温度差，通过如下公式计算得到热流：重要提示：测试过程应避免样品在炉子内分解，即测试的终点温度

2、要低于 样品的分解温度，否则会污染甚至损坏炉子。基本介绍DSC气体输送系统（GDM）GDM控制炉子吹扫气，可以在试验过程中实现备选两种气体之间的切换，并在规格 范围内设定所需的流量，同时还控制冷却气和相关保护气；气体接入仪器的接口在仪器背部，如右图：GAS 1：炉子吹扫气（purge gas），同时用于基净化保护气，只能使用非反应性气体，如高纯氮气；GAS 2：炉子吹扫气；GAS 1和GAS 2接入的气体，接入压力控制设定 在20psi，如果GAS 2接的是氧气，压力最高只 能为5psi。Cooling Gas：用于FACS或低温附件，气体接入 压力为20psi。基本介绍冷却装置 根据所选用的

3、冷却装置不同，仪器可以实现不同的测试温度范围，以及相应的可控 降温速率。不同制冷附件的工作温度区间如下，但如前所述，在此工作区间设定试验温度时，测试终点温度不能超过样品分解温度。第二章开/关机顺序开机顺序打开仪器控制电脑；开高纯氮气,钢瓶出口压力不高于20psi，约0.1MPa；打开DSC电源，开关在仪器背面右下方。开机完成后，仪器前的液晶显示 屏去到待机界面，如下图：开机顺序 运行TRIOS，在弹出的对仪器浏览器中点选仪器图标，然后点击Connect;如果配置了机械制冷RCS，在RCS面板将控制模式打到Event，开启RCS电源开 关，如下图：开机顺序启动RCS：打开TRIOS软件如下左图，

4、在其Controls按钮是用来打开/关闭ControlPanel。软件的Control Panel打开后如下右图,在其中的General下可控制RCS制冷的开/关。打开后，可听到压缩机启动的声音，当RCS面板右上角的制冷指示灯亮时，表 示RCS开始给仪器制冷。在软件signals里面找到flange temperature,法兰温度开始降 温，表示制冷正常工作。关机顺序 关机过程如下：在控制软件的Control Panels中，关闭RCS制冷机；观察signals信号栏里的flange temperature,当该温度升高到室温左右时，即 可关机：点击TRIOS控制软件左上角的带有TA标志的图

5、标，在其中选择关 闭仪器；待关机完成后，关闭仪器后面电源；关闭气体和控制电脑。第三章控制软件介绍DSC控制软件TRIOS控制软件打开后如下图所示：Experiments界面 点击File Manager中的Experiment,进入试验 编辑的界面：Incomplete Queue:未完成试验序列Running Queue:正在进行的试验序列Design View：试验编辑界面 编辑一个试验如右图，在Running Queue或Design View界 面下，都可以选择Create New Runs，创建一 个新的试验；其中在Design View中，创建一个新的试验，并输入了相应的样品信息，

6、试验方法后，可以单击鼠标右键，选额Copy to the Running Queue，将该试验发送到试验序列 中。编辑一个试验创建一个新的试验后，样品信息的编辑在如下图Sample选项卡：输入样品名（Sample Name）,样品质量（Sample Mass）；选择所使用的样品盘的类型（Pan Type）；选择数据保存路径（点击File Name左面的下拉图标，即可选择）；编辑一个试验创建一个新的试验后，试验方法的编辑在如下图Procedure选项卡：选择右面需要使用命令，双击鼠标左键，该命令即进入左面Segments下，在此处输入相应的所需 数值,编辑完毕后点击Apply，即应用。编辑一个试

7、验 DSC实验方法常用命令如下，一般一个完整的DSC实验，包括起始温度，升温速度，结束温度。Equilibrate,设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温度并 且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步。Ramp,设定升温速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度，Ramp为 一个降温实验。Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。编辑一个试验炉子吹扫气的选择和设定在如右图 的Control Panel中，一般情况下吹扫 气流量设定为50；Base Purge为仪器自动控制；试验命令中，也有气体的选择和流 量的设定，也可使用。编辑一个试验以上信

8、息编辑完成后，当试验进入Running Queue中，压好样品放入炉子中后，选中 该试验，点击绿色的Start按钮，即可开始试验；试验开始后，在Results选项卡下看到试验结果的实时显示。Instrument/Options选项卡点击控制软件上方Instrument,然后点击Options，在弹出的对话框中：General，所安装的Gas 2的气体种类设定：Instrument/Options选项卡Cooler，冷却装置的选择，在下拉菜单中选择当前所安装的冷却装置：Instrument/Options选项卡Temperature Cal，设定标准物质的标准参考值：第四章仪器校准校准界面点击软

9、件File Manager下面的Calibration选项卡，进入仪器校准界面，其中可以看到 有Calibration Data和Calibration Setup；点击Calibration Setup,有如下项目，其中日常校准过程包括T1 Baseline和Cell Constant/Temperature，即基线校准，炉子常数和温度校准。Calibration Setup项目Calibration Setup界面下其它几项如下：Cell Conditions：如果仪器配置了RCS制冷装置，建议在基线校准前先进行此试验。进行该试验时，仪器会关闭RCS，让仪器在75摄氏度恒温2小时，驱除水气

10、。Baseline Conditioning:设置和基线校准相同的试验方法，在基线校准前运行，稳定仪器系统，可根 据需要选择；Temperature：温度校准，Cell Constant/Temperature项目包含了使用Indium标准参考物质温度点的 温度校准，如果需要使用多点温度校准，在该项下进行；校准过程-T1 BaselineT1 Baseline：基线校准校准频率：每月一次，或出现下列情况时，需要重新校准：更换吹扫气，对炉子进 行了清理维护等；校准目的：通过该校准，计算得到基线拉平以及热流信号归零所需的斜率（Slope）和补偿值（Offset）；校准时空炉子，不放置样品盘；校准过

11、程-T1 Baseline 如右图：Ramp Rate:升温速率Lower Temperature：起点温度Upper Temperature：终点温度File Path：选择数据保存路径 进行基线校准时，温度范围一般涵盖日常测 试所需的温度范围，升温速率可设定与日常 试验所使用的升温速率相同；设定完成后，点击Queue All按钮，则试验序 列即进入到Running Queue,点击Start按钮，即开始试验。校准过程-T1 Baseline试验完成后，得到测试数据，如下图：校准过程-T1 Baseline完成T1 Baseline校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：校

12、准过程-Cell constant/temperatureCell Constant/Temperature:炉子常数和温度校准校准频率：更换吹扫气，对炉子进行了清理维护 等；校准所使用的标准物质Indium，其熔化焓和熔点有对应的标准参考值。本校准通过试 验测得Indium的熔化焓和熔点，将熔化焓与标准值相比，得到炉子常数，测得熔点与标准参考值 保存到校准温度表后，对仪器温度进行修正；校准时，准确称取约5mg左右的Indium,置于样品盘中，压盖。将压好的样品放置在炉子中的Sample端；另取一个相同类型的样品盘，压盖后放在炉子Reference端。注意：称量Indium样品的天平要精确到0

13、.1mg（天平读数显示到0.01mg），如重量称的不准，则得 到错误的炉子常数。校准过程-Cell constant/temperature如右图：Pan Type：选择所使用的样品盘类型；Ramp：升温速率，通常设定为10；Calibration Experiments:在此表中设定起点温 度，终点温度，样品Indium的重量；校准过程-Cell constant/temperature试验完成后，得到测试数据，如下图：校准过程-Cell constant/temperature完成Cell constant/temperature校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：第

14、五章T-Zero DSC压片机T-Zero DSC压片机T-Zero DSC压片机模具组T-Zero样品盘固体盘（非密封）液体盘（密封）T-Zero样品盘固体盘液体盘液体盘和固体盘的底（Pan）是一样的，不同的是盖（lid）。盘放置的方向要与图片一致！T-Zero样品盘 第六章样品测试制备与测试样品制备取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。峰形比较好热量比较大的 样品，如金属和化学品，一般取样小于5mg.高分子聚合物一般选择10mg,对于吸/放热量不明显的混合物，一般选择大于10mg.样品尽量薄尽量覆盖样品底部。测试方法DSC试验的测试方法一般会涉及到起点温度，终点温度，升温速率，

15、吹扫气选择和 吹扫气流量等；以上这些因素对所得测试结果都有一定的影响，特别是升温速率和样品量，因此在 报告DSC测试结果时，需要同时说明测试方法。测试样品制备好，压入样品盘后，放入炉子中样品端，编辑好相应的样品信息和试验方 法，点击Start按钮开始试验。样品制备与测试第七章DSC常见故障DSC炉子污染DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致cell中的sensor损坏。建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要低于分解温度；如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体中的玻璃 纤维吸走。刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正；炉体中间的Tzero热电偶需要在工程师指导下刷。DSC仪器与电脑通讯故障DSC和电脑之间，通过网线进行通讯，根据设定情况，仪器和电脑