Discovery DSC25 安装操作培训课件PPT推荐.pptx

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根据所需测试的温度范围，有机械制冷附件（RCS），鳍形空气冷却附件（FACS），液氮快速冷却附件（QuenchCooler），液氮输送系统附件（LN2P）等供选配。

基本介绍DSC炉子（DSCCell）在热流式DSCCell中，我们将样品物质放入样品盘中封存，并且和一个相同规格的空样品盘一起放于DSCCell的测量座上。

当DSCCell的温度改变时（通常是线性升降温），在样品台（Sample）及参考台（Reference）的热能也开始改变，此时DSCCell热电偶测量得到样品台和参考台的温度差，通过如下公式计算得到热流：

重要提示：

测试过程应避免样品在炉子内分解，即测试的终点温度要低于样品的分解温度，否则会污染甚至损坏炉子。

基本介绍DSC气体输送系统（GDM）GDM控制炉子吹扫气，可以在试验过程中实现备选两种气体之间的切换，并在规格范围内设定所需的流量，同时还控制冷却气和相关保护气；

气体接入仪器的接口在仪器背部，如右图：

GAS1：

炉子吹扫气（purgegas），同时用于基净化保护气，只能使用非反应性气体，如高纯氮气；

GAS2：

炉子吹扫气；

GAS1和GAS2接入的气体，接入压力控制设定在20psi，如果GAS2接的是氧气，压力最高只能为5psi。

CoolingGas：

用于FACS或低温附件，气体接入压力为20psi。

基本介绍冷却装置根据所选用的冷却装置不同，仪器可以实现不同的测试温度范围，以及相应的可控降温速率。

不同制冷附件的工作温度区间如下，但如前所述，在此工作区间设定试验温度时，测试终点温度不能超过样品分解温度。

第二章开/关机顺序开机顺序打开仪器控制电脑；

开高纯氮气,钢瓶出口压力不高于20psi，约0.1MPa；

打开DSC电源，开关在仪器背面右下方。

开机完成后，仪器前的液晶显示屏去到待机界面，如下图：

开机顺序运行TRIOS，在弹出的对仪器浏览器中点选仪器图标，然后点击Connect;

如果配置了机械制冷RCS，在RCS面板将控制模式打到Event，开启RCS电源开关，如下图：

开机顺序启动RCS：

打开TRIOS软件如下左图，在其Controls按钮是用来打开/关闭ControlPanel。

软件的ControlPanel打开后如下右图,在其中的General下可控制RCS制冷的开/关。

打开后，可听到压缩机启动的声音，当RCS面板右上角的制冷指示灯亮时，表示RCS开始给仪器制冷。

在软件signals里面找到flangetemperature,法兰温度开始降温，表示制冷正常工作。

关机顺序关机过程如下：

在控制软件的ControlPanels中，关闭RCS制冷机；

观察signals信号栏里的flangetemperature,当该温度升高到室温左右时，即可关机：

点击TRIOS控制软件左上角的带有TA标志的图标，在其中选择关闭仪器；

待关机完成后，关闭仪器后面电源；

关闭气体和控制电脑。

第三章控制软件介绍DSC控制软件TRIOS控制软件打开后如下图所示：

Experiments界面点击FileManager中的Experiment,进入试验编辑的界面：

IncompleteQueue:

未完成试验序列RunningQueue:

正在进行的试验序列DesignView：

试验编辑界面编辑一个试验如右图，在RunningQueue或DesignView界面下，都可以选择CreateNewRuns，创建一个新的试验；

其中在DesignView中，创建一个新的试验，并输入了相应的样品信息，试验方法后，可以单击鼠标右键，选额CopytotheRunningQueue，将该试验发送到试验序列中。

编辑一个试验创建一个新的试验后，样品信息的编辑在如下图Sample选项卡：

输入样品名（SampleName）,样品质量（SampleMass）；

选择所使用的样品盘的类型（PanType）；

选择数据保存路径（点击FileName左面的下拉图标，即可选择）；

编辑一个试验创建一个新的试验后，试验方法的编辑在如下图Procedure选项卡：

选择右面需要使用命令，双击鼠标左键，该命令即进入左面Segments下，在此处输入相应的所需数值,编辑完毕后点击Apply，即应用。

编辑一个试验DSC实验方法常用命令如下，一般一个完整的DSC实验，包括起始温度，升温速度，结束温度。

Equilibrate,设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步。

Ramp,设定升温速度和实验结束温度。

当结束温度低于开始温度，Ramp为一个降温实验。

Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。

编辑一个试验炉子吹扫气的选择和设定在如右图的ControlPanel中，一般情况下吹扫气流量设定为50；

BasePurge为仪器自动控制；

试验命令中，也有气体的选择和流量的设定，也可使用。

编辑一个试验以上信息编辑完成后，当试验进入RunningQueue中，压好样品放入炉子中后，选中该试验，点击绿色的Start按钮，即可开始试验；

试验开始后，在Results选项卡下看到试验结果的实时显示。

Instrument/Options选项卡点击控制软件上方Instrument,然后点击Options，在弹出的对话框中：

General，所安装的Gas2的气体种类设定：

Instrument/Options选项卡Cooler，冷却装置的选择，在下拉菜单中选择当前所安装的冷却装置：

Instrument/Options选项卡TemperatureCal，设定标准物质的标准参考值：

第四章仪器校准校准界面点击软件FileManager下面的Calibration选项卡，进入仪器校准界面，其中可以看到有CalibrationData和CalibrationSetup；

点击CalibrationSetup,有如下项目，其中日常校准过程包括T1Baseline和CellConstant/Temperature，即基线校准，炉子常数和温度校准。

CalibrationSetup项目CalibrationSetup界面下其它几项如下：

CellConditions：

如果仪器配置了RCS制冷装置，建议在基线校准前先进行此试验。

进行该试验时，仪器会关闭RCS，让仪器在75摄氏度恒温2小时，驱除水气。

BaselineConditioning:

设置和基线校准相同的试验方法，在基线校准前运行，稳定仪器系统，可根据需要选择；

Temperature：

温度校准，CellConstant/Temperature项目包含了使用Indium标准参考物质温度点的温度校准，如果需要使用多点温度校准，在该项下进行；

校准过程-T1BaselineT1Baseline：

基线校准校准频率：

每月一次，或出现下列情况时，需要重新校准：

更换吹扫气，对炉子进行了清理维护等；

校准目的：

通过该校准，计算得到基线拉平以及热流信号归零所需的斜率（Slope）和补偿值（Offset）；

校准时空炉子，不放置样品盘；

校准过程-T1Baseline如右图：

RampRate:

升温速率LowerTemperature：

起点温度UpperTemperature：

终点温度FilePath：

选择数据保存路径进行基线校准时，温度范围一般涵盖日常测试所需的温度范围，升温速率可设定与日常试验所使用的升温速率相同；

设定完成后，点击QueueAll按钮，则试验序列即进入到RunningQueue,点击Start按钮，即开始试验。

校准过程-T1Baseline试验完成后，得到测试数据，如下图：

校准过程-T1Baseline完成T1Baseline校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：

校准过程-Cellconstant/temperatureCellConstant/Temperature:

炉子常数和温度校准校准频率：

更换吹扫气，对炉子进行了清理维护等；

校准所使用的标准物质Indium，其熔化焓和熔点有对应的标准参考值。

本校准通过试验测得Indium的熔化焓和熔点，将熔化焓与标准值相比，得到炉子常数，测得熔点与标准参考值保存到校准温度表后，对仪器温度进行修正；

校准时，准确称取约5mg左右的Indium,置于样品盘中，压盖。

将压好的样品放置在炉子中的Sample端；

另取一个相同类型的样品盘，压盖后放在炉子Reference端。

注意：

称量Indium样品的天平要精确到0.1mg（天平读数显示到0.01mg），如重量称的不准，则得到错误的炉子常数。

校准过程-Cellconstant/temperature如右图：

PanType：

选择所使用的样品盘类型；

Ramp：

升温速率，通常设定为10；

CalibrationExperiments:

在此表中设定起点温度，终点温度，样品Indium的重量；

校准过程-Cellconstant/temperature试验完成后，得到测试数据，如下图：

校准过程-Cellconstant/temperature完成Cellconstant/temperature校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图：

第五章T-ZeroDSC压片机T-ZeroDSC压片机T-ZeroDSC压片机模具组T-Zero样品盘固体盘（非密封）液体盘（密封）T-Zero样品盘固体盘液体盘液体盘和固体盘的底（Pan）是一样的，不同的是盖（lid）。

盘放置的方向要与图片一致！

T-Zero样品盘第六章样品测试制备与测试样品制备取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。

峰形比较好热量比较大的样品，如金属和化学品，一般取样小于5mg.高分子聚合物一般选择10mg,对于吸/放热量不明显的混合物，一般选择大于10mg.样品尽量薄尽量覆盖样品底部。

测试方法DSC试验的测试方法一般会涉及到起点温度，终点温度，升温速率，吹扫气选择和吹扫气流量等；

以上这些因素对所得测试结果都有一定的影响，特别是升温速率和样品量，因此在报告DSC测试结果时，需要同时说明测试方法。

测试样品制备好，压入样品盘后，放入炉子中样品端，编辑好相应的样品信息和试验方法，点击Start按钮开始试验。

样品制备与测试第七章DSC常见故障DSC炉子污染DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致cell中的sensor损坏。

建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要低于分解温度；

如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体中的玻璃纤维吸走。

刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正；

炉体中间的Tzero热电偶需要在工程师指导下刷。

DSC仪器与电脑通讯故障DSC和电脑之间，通过网线进行通讯，根据设定情况，仪器和电脑