1、严格按操作规程操作,增加测定次数。在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:(1)0.3-0.2-0.40.20.10.40.0-0.3(2)-0.6-0.10.51 求两组数据的平均偏差和标准偏差;2 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;3 哪组数据的精密度高?解: 标准偏差能突出大偏差。第一组数据精密度高。7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12
2、.0113、12.0118及12.0120。求算:平均值;标准偏差;平均值的标准偏差;平均值在99%置信水平的置信限。8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(=0.05时) 查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 0.1238,结果偏高 (3)HCl浓度比真实浓度低,需要消耗更多的HCl,结果偏低 (4)相同质量的碳
3、酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少,导致消耗盐酸体积减小,盐酸浓度测定值偏高4、写出下列各体系的质子条件式。(1)NH4H2PO4:H+H3PO4=OH-+HPO42-+2PO43-+NH3(2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2):H+=OH-+HSO4-+2SO42-+HCOO-(3)NaOH(C1)+NH3(C2):H+C1+NH4+=OH-(4)HAc(C1)+NaAc(C2):H+=OH-+Ac-C2(5)HCN(C1)+NaOH(C2):H+C2=OH-+CN-5、写出H3AsO4MgBr2水溶液的电荷平衡式。 OH-+H2AsO4-+2HAsO42-+3AsO43-=H+ 2Mg2+H
4、+=OH-+Br-6、解:8、已知1mL某HCl标准溶液中含氯化氢0.004374g/mL,试计算:该HCl溶液对NaOH的滴定度该HCl溶液对CaO的滴定度。HCl+NaOH=NaCl+H2O 2HCl+CaO=CaCl2+H2O CaCO3 2HCl10、二元弱酸H2A,已知pH=1.92时,H2A=HA-;pH=6.22时,HA-=A2-。计算:H2A的pKa1和pKa2HA-溶液的pH。pKa1=1.92,pKa2=6.22(二元酸分布系数公式,两个相等处,一个极大值)第四章 酸碱滴定法补充习题:下列各酸,哪些能用NaOH溶液直接滴定或分步滴定?哪些不能?如能直接滴定,各应采用什么指示
5、剂?(1) 甲酸(HCOOH) Ka=1.810-4cKa10-8,可以直接滴定。可以采用酚酞指示剂(2) 硼酸(H3BO3) Ka1=5.410-10cKa110-8,不可以直接滴定。(3) 琥珀酸(H2C4H4O4) Ka1=6.910-5,Ka2=2.510-6cKa110-8,cKa210-8,但Ka1/Ka2104。不能分步滴定,但可以直接一次性滴定。(4) 柠檬酸(H3C6H5O7) Ka1=7.210-4,Ka2=1.710-5,Ka3=4.110-7cKa110-8,cKa210-8,cKa310-8但Ka1/Ka2104,Ka2/Ka3104。(5) 顺丁烯二酸 Ka1=1.
6、510-2,Ka2=8.5cKa110-8,cKa210-8,且Ka1/Ka2104。可以分步滴定。(6) 邻苯二甲酸 Ka1=1.310-3,Ka2=3.1CKa110-8,CKa210-8,但Ka1/Ka2104。NaOH吸收CO2,将部分转化为Na2CO3。 滴定强酸,如果以甲基橙为指示剂,终点化学计量关系还是1:2,基本无影响。若以酚酞为指示剂,则碳酸钠不能完全作用为氯化钠,对结果有明显影响。滴定弱酸,NaOH能中和弱酸,Na2CO3不能中和弱酸,需要消耗更多的标准溶液,将带来正误差(分析结果偏高)。硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸和一元弱碱B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- +
7、 2H3BO3 一元弱碱的Kb=Kw/Ka,硼酸=1.810-5,因此可以用盐酸准确滴定而醋酸钠Kb极小,无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴定硼酸同理。在下列何种溶剂中,醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相同?纯水;浓硫酸;液氨;甲基异丁酮液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶剂)下列溶剂中何者为质子溶剂?何者为无质子溶剂?若为质子溶剂,是酸性溶剂还是碱性溶剂?若为无质子溶剂,是偶极亲质子溶剂还是惰性溶剂?冰醋酸;二氧六环;乙二胺;甲基异丁酮;苯;水;乙醚;异丙醇;丙酮;丁胺质子溶剂:;其中,酸性溶剂:;碱性溶剂:无质子溶剂:;其中,偶极亲质子溶剂:;惰性溶剂:有一碱液,可能是NaOH、Na2
8、CO3、NaHCO3或其中两者的混合物。今用盐酸滴定,以酚酞为指示剂时消耗HCl的体积为V1,加入甲基橙,继续用盐酸滴定又消耗HCl的体积为V2。当出现下列情况时,溶液各由哪些物质组成?V1V20;V2V10;V1=V2;V1=0,V20;V10,V2=0NaOH+Na2CO3; Na2CO3+NaHCO3;Na2CO3; NaHCO3; NaOH。3、解:0.10mol/L NaH2PO4 两性物质溶液, 注:此时公式中的Ka1和Ka2对应于磷酸的第一和第二步离解。0.05mol/L HAc和0.05mol/L NaAc混合溶液缓冲溶液,用缓冲溶液公式计算0.1mol/L NaAc溶液 碱性
9、溶液,按一元弱碱公式计算0.10mol/L NH4CN,两性物质溶液,用最简公式计算0.10mol/L H3BO3,一元弱酸溶液,用最简公式计算0.05mol/L NH4NO3,一元弱酸溶液,用最简公式计算4、已知水的离子积常数Ks=10-14,乙醇的离子积常数Ks=10-19.1,求:(1)纯水的pH和乙醇的pC2H5OH2。(2)0.0100mol/LHClO4的水溶液和乙醇溶液的pH、pC2H5OH2及pOH、pC2H5O。(设HClO4全部离解)(1) (2)因HClO4全部离解,故水溶液中:pH=-lg0.0100=2.00,pOH=14.00-2.00=12.00乙醇溶液中:pC2
10、H5OH2=-lg0.0100=2.00,pC2H5O=19.10-2.00=17.105、解:HA的摩尔质量化学计量点时,完全生成NaAc 0.0500mol/LpOH=5.27;pH=8.73。终点误差计算略,计算结果相等均为0.03%。7、解:酚酞做指示剂,消耗盐酸12.00mL,说明试样中有Na3PO4。 Na3PO4 HCl = Na2HPO4 NaCl8、解:只简单提示思路,尿素分子式为 CO(NH2)2;每分子尿素能产生2分子能被吸收滴定的NH3。因此滴定剂HCl物质的量为尿素物质的量2倍。第五章 配位滴定法此题题意为Al3+总浓度为0.10mol/L。=1+1.4104+1.4107+1.0109+5.6109+2.3109+6.9107=8.9109比较式中各项数值相对大小,可见主要存在形式为AlF3 、AlF4- 、AlF52-Al3+=cAl/Al(F)=0.10/(8.9109)=1.110-11 (mol/L)4、待测溶液含210-2mol/L的Zn2+和210-3mol/L的Ca2+,(1)能否用控制酸度的方法选择滴定Zn2+?(2)若能,控制酸度范围是多少?lg(cK)= 6.815,可用控制酸度的方法选择滴定Zn2+。6、取100mL水样,用氨性缓冲溶液调节至pH=10,以EBT为指示剂,用EDTA标准溶液(0.008826
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