1、3 分析方法 31二氧化硅的测定 311氟硅酸钾容量法 3111方法提要 在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。3112试剂 a硝酸(浓); b氯化钾(固体) c氟化钾溶液(150sL):将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用; d氯化钾乙醇溶液(50gL):将5g氯化钾溶于50mL水中,用95乙醇,稀至100mL混
2、匀; e酚酞指示剂乙醇溶液(10gL):将1g酚酞溶于95乙醇,并用95乙醇稀释至100mL; f氢氧化钠标准溶液(005molL):将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中; 标定方法:准确称取03000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸的冷水(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10gL), 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算: m15.021000 Tsio2 (1) V204.2 式中:Tsio2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; m苯
3、二甲酸氢钾质量,g; V氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 2042笨二甲酸氢钾的摩尔质量,8; 1502二氧化硅的摩尔质量,g。3113分析步骤 准确称取试样约03000g,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钠盖上盖,井留有缝隙,于高温炉内升 温至600650熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗净银坩涡,也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150gL),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和 并有少量氯化钾析出。于冷水中静置1520min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶波(50gL)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化
4、钾乙醇溶液(50gL)及1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。用(005molL)氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,至熔液呈微红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),用(005mo1L)氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,计录V。3114结果计果 二氧化硅的百分含量(x1)按式(2)计算: Tsio2V 1100 (2) Tsio2每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数; V滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积,mL; m试样质量,g。312氯化铵重量法 3121方法提要 试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内,放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后,在怫水浴上加热蒸发使
5、硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温的烧桓重,用氢氟酸处理后,再经高温的烧恒重,求得二氧化的百分含量。3122试剂 a氯化铵(固体); b盐酸; c盐酸(ll); d盐酸(397): e硝酸; f氢氟酸 g硫酸(l4); h焦硫酸钾(固体)。3123分析步骤 准确称取试样约05000g,置于铂金坩埚中,加入03g研细的无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入950lO00高温炉内熔融10min,取出冷却。 将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1l)及23滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以盐酸(397)擦洗坩埚内壁数次
6、,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴上蒸发至近干(约15min)。取下蒸发皿,加20mL热盐酸(397),搅拌,使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(397)擦洗玻璃棒及蒸发皿,井洗涤沉淀10l2次,滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。 在沉淀上加数滴硫酸(14),然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中,先在电炉上低温烤 干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于9501000的高温炉内的烧40min,取出坩埚,置于干燥器内冷却10l5min,称量,如此反
7、复的烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(l4)和5 7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加23滴硫 酸(14)和35mL氢氟酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚,放人9501000高温炉内的烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复的烧直至恒重。 坩埚内残渣加入05g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(11) 溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。3124结果计算 二氧化硅的百分含量(x2)按式(3)计算: m1-m2 X2100
8、(3) m m1未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量,g; m2经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量,g;32铁、铝、钙、镁的测定 除用3l23试样溶液外,可按下列方法制试样溶液。321试样溶液制备 3211方法提要 试样于银坩埚中,用氢氧化钠经高温熔融,用热水浸出熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中,生成络银离子AgC13-3,防止了氯化银析出,得到澄清溶液。于同一份试样溶液中,经分取试样溶液,测铁、铝、钙、镁。3212试剂 a盐酸; h盐酸(l5); c氢氧化钠(固体)。3213制备步骤 准确称取石灰样06000g,置于银坩埚中,加入45g氢氧化钠,盖上盖,并留
9、有缝隙,放入高温炉中在600650的温度下熔融20min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,取出银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时,一次加入25mL盐酸,再加lmL硝酸,用热盐酸(15)洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸,冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线,摇匀,供铁、铝、钙、镁测定。322三氧化二铁的测定 3221方法提要、 在pH1820,及6070的溶液中,以磺基水场酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。3222试剂 a氨水(ll); b盐酸(1l); c乙二胺四乙酸二钠EDTA)标准溶液(0015molL):将56g乙二胺
10、四乙酸二钠(简称EDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤。用水稀释至1L; d碳酸钙标准溶液:准确称取约06g已在100105C烘过2h的碳酸钙(高纯试剂),置于 400mL烧杯中,加入约100mL水。盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(11)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟将溶液冷至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀; e磺基水场酸钠指示剂(100gL):将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中; f精密pH试纸(pH0550); gCMP混合指示剂:将1g钙黄绿素(简称C),1g甲基百里香酚蓝(简称M),028酚酞(简称P)与50g已在100105C烘干2h的硝酸钾混合研
11、细,保存在磨口瓶中备用。吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中,用水稀释至约200mL。加入适量 CMP混合指示剂,在搅拌下滴加(200gL)氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后,再过量12mL以0015 molL) EDTA标准熔液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色,记录V1。 EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算: CV MFe2O3 C TFe2O30.7977 (4) V 2MCaCO3 V CV1 MAl2O3 CV1 TAl2O30.5094 (5) V1 MCaO C TCaO0.5603 (6) V MCaCO3 V V1 MMgo C TMg
12、O0.4028 (7) V MCaCO3 V TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数; TAl2O3每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数; TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散; TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数; C每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数; V1碳酸钙标准溶液的体积,mL: V标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL: MFe2O3三氧化二铁的分子量; MAl2O3三氧化二铝的分子量; MCaO氧化钙的分子量; MMgO氧化镁的分子量; MCaCO3碳酸钙的分子量。3223分析步骤 吸取50mI,按3123或3213制备的试样溶液,放入300mI烧杯中,加水稀释至约100ml,?用氨水(11)和盐酸(l1)调解溶液的pH值至1820(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70左右,加10滴磺基水杨酸钠指示剂(l00g/L),以(00l5mo
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