建筑石灰试验方法Word格式文档下载.docx
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3分析方法
3.1二氧化硅的测定
3.1.1氟硅酸钾容量法
3.1.1.1方法提要
在有过量的氟,钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(KaSiF6)沉淀,经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3.1.1.2试剂
a.硝酸(浓);
b.氯化钾(固体)
c.氟化钾溶液(150s/L):
将15g氟化钾放在塑料杯中,加50mL水溶解后,再加20mI硝酸,用水稀释至100mL,加固体氯化钾至饱和,放置过夜,倾出上层清液,贮存于塑料瓶中备用;
d.氯化钾-乙醇溶液(50g/L):
将5g氯化钾溶于50mL水中,用95%乙醇,稀至100mL混匀;
e.酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):
将1g酚酞溶于95%乙醇,并用95%乙醇稀释至100mL;
f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L):
将10g氢氧化钠溶于5L水中,充分摇匀,贮于塑料桶中;
标定方法:
准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸的冷水(用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),使其溶解,然后加入7 ̄8滴酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点,记录V。
氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式
(1)计算:
m×
15.02×
1000
Tsio2=────────………………………………………
(1)
V×
204.2
式中:
Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
m──苯二甲酸氢钾质量,g;
V──氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
204.2──笨二甲酸氢钾的摩尔质量,8;
15.02──二氧化硅的摩尔质量,g。
3.1.1.3分析步骤
准确称取试样约0.3000g,置于银坩埚中,加入4g氢氧化钠盖上盖,井留有缝隙,于高温炉内升温至600-650℃熔融20min取出冷却,用热水将熔融物浸出,倒人塑料杯中,并洗净银坩涡,也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液(150g/L),冷却后加固体氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。
于冷水中静置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉淀用氯化钾溶波(50g/L)洗3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液(50g/L)及1mL酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L)。
用(0.05mol/L)氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸,至熔液呈微红色,然后加入200mL沸水(煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色),用(0.05mo1/L)氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,计录V。
3.1.1.4结果计果
二氧化硅的百分含量(x1)按式
(2)计算:
Tsio2×
V
X1=──────×
100……………………………
(2)
Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积,mL;
m──试样质量,g。
3.1.2氯化铵重量法
3.1.2.1方法提要
试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内,放在高温下烧结。
用盐酸分解。
加固体氯化铵后,在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚,过滤沉淀,经高温的烧桓重,用氢氟酸处理后,再经高温的烧恒重,求得二氧化的百分含量。
3.1.2.2试剂
a.氯化铵(固体);
b.盐酸;
·
c.盐酸(l+l);
d.盐酸(3+97):
e.硝酸;
f.氢氟酸.
g.硫酸(l+4);
h.焦硫酸钾(固体)。
3.1.2.3分析步骤
准确称取试样约0.5000g,置于铂金坩埚中,加入0.3g研细的无水碳酸钠,混匀,将铂坩埚放入950 ̄lO00℃高温炉内熔融10min,取出冷却。
将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中,加数滴水润湿,盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸(1+l)及2~3滴硝酸,待反应停止后,取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物,使试样充分分解,然后用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦洗坩埚内壁数次,溶液合并于蒸发皿中(总体积不超过20mL为宜)。
将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架。
再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加1g氯化铵,充分搅拌,然后继续在沸水浴上蒸发至近干(约15min)。
取下蒸发皿,加20mL热盐酸(3+97),搅拌,使可溶性盐类溶解。
以中速定量滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,井洗涤沉淀10-l2次,滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。
在沉淀上加数滴硫酸(1+4),然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中,先在电炉上低温烤
干,再升高温度使滤纸充分灰化,再于950-1000℃的高温炉内的烧40min,取出坩埚,置于干燥器内冷却10-l5min,称量,如此反复的烧直至恒重,向坩埚内加数滴水润湿沉淀,再加3滴硫酸(l+4)和5-7mL氢氟酸,置于水浴上缓慢加热挥发,至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。
再加2~3滴硫酸(1+4)和3 ̄5mL氢氟酸,继续加热挥发,至三氧化硫白烟完全逸尽。
取下坩埚,放人950~1000℃高温炉内的烧30min,取出稍冷,放在干燥器内冷却至室温、称量。
如此反复的烧直至恒重。
坩埚内残渣加入0.5g焦硫酸钾,在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融,用热水和数滴盐酸(1+1)
溶出,并入分离二氧化硅后的滤液中,然后加水稀至标线摇均,此液供测铁、铝、钙、镁用。
3.1.2.4结果计算
二氧化硅的百分含量(x2)按式(3)计算:
m1-m2
X2=─────×
100……………………………(3)
m
m1──未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量,g;
m2──经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量,g;
3.2铁、铝、钙、镁的测定
除用3.l.2.3试样溶液外,可按下列方法制试样溶液。
3.2.1试样溶液制备
3.2.1.1方法提要
试样于银坩埚中,用氢氧化钠经高温熔融,用热水浸出熔块,放在300mL烧杯中,加盐酸分解,银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中,生成络银离子[AgC13][-3],防止了氯化银析出,得到澄清溶液。
于同一份试样溶液中,经分取试样溶液,测铁、铝、钙、镁。
3.2.1.2试剂
a.盐酸;
h.盐酸(l+5);
c.氢氧化钠(固体)。
3.2.1.3制备步骤
准确称取石灰样0.6000g,置于银坩埚中,加入4~5g氢氧化钠,盖上盖,并留有缝隙,放入高温炉中在600-650℃的温度下熔融20min,取出冷却,将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,取出银坩埚。
先用水洗盖和坩埚。
在搅拌同时,一次加入25mL盐酸,再加lmL硝酸,用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖。
将溶液加热至沸,冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线,摇匀,供铁、铝、钙、镁测定。
3.2.2三氧化二铁的测定
3.2.2.1方法提要、
在pH1.8 ̄2.0,及60-70℃的溶液中,以磺基水场酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。
3.2.2.2试剂
a.氨水(l+l);
b.盐酸(1+l);
c.乙二胺四乙酸二钠〔EDTA)标准溶液(0.015mol/L):
将5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤。
用水稀释至1L;
d.碳酸钙标准溶液:
准确称取约0.6g已在100-105C烘过2h的碳酸钙(高纯试剂),置于
400mL烧杯中,加入约100mL水。
盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟将溶液冷至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀;
e.磺基水场酸钠指示剂(100g/L):
将10g磺基水扬酸钠溶于100mL水中;
f.精密pH试纸(pH0.5 ̄5.0);
g.CMP混合指示剂:
将1g钙黄绿素(简称C),1g甲基百里香酚蓝(简称M),0.28酚酞(简称P)与50g已在100-105C烘干2h的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中备用。
吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中,用水稀释至约200mL。
加入适量·
CMP混合指示剂,在搅拌下滴加(200g/L)氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后,再过量1 ̄2mL以〔0.015mol/L)EDTA标准熔液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色,记录V1。
EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算:
C×
VMFe2O3C×
TFe2O3=───×
────=────×
0.7977………………………(4)
V2MCaCO3V
C×
V1MAl2O3C×
V1
TAl2O3=───×
0.5094………………………(5)
V1MCaOC×
TCaO=───×
───=────×
0.5603……………………………(6)
VMCaCO3V
V1MMgoC×
TMgO=───×
───=───×
0.4028……………………………(7)
VMCaCO3V
TFe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;
TAl2O3──每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数;
TCaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散;
TMgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;
C──每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数;
V1──碳酸钙标准溶液的体积,mL:
V──标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL:
MFe2O3──三氧化二铁的分子量;
MAl2O3──三氧化二铝的分子量;
MCaO──氧化钙的分子量;
MMgO──氧化镁的分子量;
MCaCO3──碳酸钙的分子量。
3.2.2.3分析步骤
吸取50mI,按3.1.2.3或3.2.1.3制备的试样溶液,放入300mI烧杯中,加水稀释至约100ml,?
用氨水(1+1)和盐酸(l+1)调解溶液的pH值至1.8 ̄2.0(用精密pH试纸检验)。
将溶液加热至70℃左右,加10滴磺基水杨酸钠指示剂(l00g/L),以(0.0l5mo