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定性分析实验流程文档格式.docx

1、Fe2+(淡绿) Fe3+(黄棕)Al3+(无色)Cr3+(灰绿)Mn2+(浅粉)Zn2+ (无色)Co2+ (粉红)Ni2+(翠绿)Cu2+(蓝色)氯络离子(有特征 颜色者)FeCl2+(黄)CrCl2+(绿)CoCl42-(蓝)含氧酸根AlO2 (无色)CrO42(黄) Cr2O72-(橙)MnO42(绿) MnO4-(紫红)ZnO222 测量溶液的pH,消去在该pH条件下可生成沉淀的离子:AsO33+是用碱配制的,不容易与其它离子共存,故不放。Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的其他离子是用硝酸盐配制的其中Al和Zn不易被检测,故不放。2、阳离子分析有些离子需要在原始溶液中检测。

2、如NH4+、Fe2+、 Fe3+等。一些离子(如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等)具有特效性的检出方法,可在其它离子共存的情况下不经分离直接从样品中检出。其他离子依次用HCl、TAA、(NH4)2S等组试剂进行试验,依次检测未知试样中有哪些离子。但反应灵敏度较低的阳离子不能消去(可能浓度较低),以免漏检;需用其他方法验证。3、组试剂检测把试液分成四份,取其中的的一份进行鉴定。鉴定NH4+取试液少量,在试液中加浓NaOH,水浴上加热,观察湿润红色石蕊试纸是否变色。如果变蓝,示有NH4+。鉴定Fe2+在点滴板上滴加一滴试液,加3mol.l-1HCl、K3Fe(CN)3,若有深蓝色KFeFe

3、(CN)6沉淀,则表明有Fe2+。鉴定Fe3+在点滴板上滴加一滴试液,滴加NH4SCN和0.1mol.l-1 HCl,若显红色,则有Fe3+。混合式样中阳离子组试剂的鉴定组试液6molL-1 HCl组PbCl2、AgCl、Hg2Cl2热水Pb2+,Cl-AgCl,Hg2Cl26 molL-1 H Ac 6 molL-1氨水K2CrO4PbCrO4(黄)示有Pb2+HgNH2Cl+Hg(黑)示有Hg22+Ag(NH3)2+,Cl-6molL-1HNO3AgCl(白)示有Ag+中和至酸性调节酸度为0.6molL-1 HClTAA,加热稀释一倍,TAA,加热A: PbS, Bi2S3, CuS, C

4、dSB: HgS, As2S3 ,Sb2S3, SnS2组TAA碱溶液B HgS22-,AsS33-,SbS33-,SnS32-APbS ,Bi2S3, CuS, CdS3 molL-1 HNO3 ,加热Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+S弃去1:1甘油,6 molL-1NaOHCu2+,Pb2+,Bi3+的甘油化合物Cd(OH)2(白)3molL-1 HClCd 2+ K4Fe(CN)6 K2CrO4 Na2SnO 2浓HAc 浓HAcBi(黑)示有Bi3+Cu2Fe(CN)6(红棕)示有Cu2+NaAc,TAACdS(黄)示有C2+H2S 3molL-1 HCl HgS,As2S3,S

5、b2S3,SnS28molL HClSbCl63-,SnCl62-HgS,As2S3120gL-1 (NH4)2CO3,NH3Sn Fe丝SnCl42-Sb(黑) As2S33-,AsO33-NaBrO HgCl2示有锑Hg2Cl2+Hg(灰黑)示有锡王水 HCl As2S3 (黄)示有砷HgCl42-SnCl2 示有汞加NH4Cl 以6mol/L氨水化为氨性,TAA铁组沉淀组6mol/LHNO3NaNO2或KCLO3在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,若显红色,则有Mn2+滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸,若溶液变黄色,则有Cr3+加戊醇,有红棕色出现出

6、现,在加一滴SNCL2 显蓝色或绿色,则有Co2+滤纸上滴加 (NH4)2HPO4二酮污试剂,在氨气上熏,外缘变红,则有Ni2+加入HAc使酸化放入蒸发皿中加热灼烧除去铵盐,冷却加入HCl和清水6mol.L-1 HAC (NH4)2C2O4 四苯硼化钠 6mol.l-1HAc 镁试剂NaAC 酸铀酰锌 NaOH 乙醇出现天蓝色沉淀示有Mg2+出现白色沉淀示有K+出现柠檬色沉淀示有Na+出现黄色沉淀示有Ba2+示有Ca2+四、实验过程1观察溶液颜色,深蓝色,无任何沉淀。将原溶液分成四份,以便分析时用。检测PH为酸性。2初检取试液少量于下部表皿,上部表皿贴以湿润红色石蕊试纸。在试液中加浓NaOH,

7、水浴上加热,湿润红色石蕊试纸不变色。无NH4+。在点滴板上滴加一滴试液,滴加NH4SCN和0.1mol.l-1 HCl,显红色,则有Fe3+。鉴定Mn2+在点滴板上滴加一滴试液,加6mol/LHNO3 1滴,NaBiO3 粉末少许,搅拌,溶液没有呈紫红色,无Mn2+。3综合分析部分原溶液蓝色溶液#灰褐色、Hg2Cl2无沉淀溶液黄色褐色沉淀灰绿色溶液无色溶液沉淀蓝色溶液21甘油,6 molL-1NaOH某些甘油化合物Na2SnO 2 Na2SnO2 浓HAc(黑)(黄)(红棕) (黑) 有锑无(灰黑) 无锡黑褐色沉淀加戊醇,无红棕色出现出现,没有Co2+二酮污试剂,在氨气上熏,外缘没有变红,无有

8、Ni2+(H2O2处理后的试液)在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,没有出现红色,无Mn2+(已初检)滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸,溶液变黄色,有Cr3+摩擦后没有出现柠檬色沉淀无Na+没有天蓝色沉淀无Mg2+有K+无黄色沉淀无Ba2+无白色沉淀无Ca2+五、问题讨论1Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的,可不可以与第一组阳离子共存?答:可以,如果酸度比较高,第一组阳离子也是可以溶解的。2 沉淀第二组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+ 将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时,本组的Cd2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。3沉淀第一组阳离

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