定性分析实验流程文档格式.docx

1、Fe2+（淡绿） Fe3+（黄棕）Al3+（无色）Cr3+（灰绿）Mn2+（浅粉）Zn2+ （无色）Co2+ （粉红）Ni2+（翠绿）Cu2+（蓝色）氯络离子（有特征 颜色者）FeCl2+（黄）CrCl2+（绿）CoCl42-（蓝）含氧酸根AlO2 （无色）CrO42（黄） Cr2O72-（橙）MnO42（绿） MnO4-（紫红）ZnO222 测量溶液的pH，消去在该pH条件下可生成沉淀的离子：AsO33+是用碱配制的，不容易与其它离子共存，故不放。Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的其他离子是用硝酸盐配制的其中Al和Zn不易被检测，故不放。2、阳离子分析有些离子需要在原始溶液中检测。

2、如NH4+、Fe2+、 Fe3+等。一些离子（如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等）具有特效性的检出方法，可在其它离子共存的情况下不经分离直接从样品中检出。其他离子依次用HCl、TAA、（NH4）2S等组试剂进行试验，依次检测未知试样中有哪些离子。但反应灵敏度较低的阳离子不能消去（可能浓度较低），以免漏检；需用其他方法验证。3、组试剂检测把试液分成四份，取其中的的一份进行鉴定。鉴定NH4+取试液少量，在试液中加浓NaOH，水浴上加热，观察湿润红色石蕊试纸是否变色。如果变蓝，示有NH4+。鉴定Fe2+在点滴板上滴加一滴试液，加3mol.l-1HCl、K3Fe（CN）3，若有深蓝色KFeFe

3、（CN）6沉淀，则表明有Fe2+。鉴定Fe3+在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-1 HCl，若显红色，则有Fe3+。混合式样中阳离子组试剂的鉴定组试液6molL-1 HCl组PbCl2、AgCl、Hg2Cl2热水Pb2+，Cl-AgCl，Hg2Cl26 molL-1 H Ac 6 molL-1氨水K2CrO4PbCrO4（黄）示有Pb2+HgNH2Cl+Hg（黑）示有Hg22+Ag（NH3）2+，Cl-6molL-1HNO3AgCl（白）示有Ag+中和至酸性调节酸度为0.6molL-1 HClTAA,加热稀释一倍，TAA，加热A： PbS, Bi2S3, CuS, C

4、dSB： HgS, As2S3 ,Sb2S3, SnS2组TAA碱溶液B HgS22-,AsS33-，SbS33-,SnS32-APbS ,Bi2S3, CuS, CdS3 molL-1 HNO3 ,加热Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+S弃去1:1甘油，6 molL-1NaOHCu2+,Pb2+,Bi3+的甘油化合物Cd（OH）2（白）3molL-1 HClCd 2+ K4Fe（CN）6 K2CrO4 Na2SnO 2浓HAc 浓HAcBi（黑）示有Bi3+Cu2Fe（CN）6（红棕）示有Cu2+NaAc,TAACdS（黄）示有C2+H2S 3molL-1 HCl HgS,As2S3,S

5、b2S3,SnS28molL HClSbCl63-,SnCl62-HgS,As2S3120gL-1 （NH4）2CO3,NH3Sn Fe丝SnCl42-Sb（黑） As2S33-，AsO33-NaBrO HgCl2示有锑Hg2Cl2+Hg（灰黑）示有锡王水 HCl As2S3 （黄）示有砷HgCl42-SnCl2 示有汞加NH4Cl 以6mol/L氨水化为氨性，TAA铁组沉淀组6mol/LHNO3NaNO2或KCLO3在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,若显红色，则有Mn2+滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸，若溶液变黄色，则有Cr3+加戊醇，有红棕色出现出

6、现，在加一滴SNCL2 显蓝色或绿色，则有Co2+滤纸上滴加 （NH4）2HPO4二酮污试剂，在氨气上熏，外缘变红，则有Ni2+加入HAc使酸化放入蒸发皿中加热灼烧除去铵盐，冷却加入HCl和清水6mol.L-1 HAC （NH4）2C2O4 四苯硼化钠 6mol.l-1HAc 镁试剂NaAC 酸铀酰锌 NaOH 乙醇出现天蓝色沉淀示有Mg2+出现白色沉淀示有K+出现柠檬色沉淀示有Na+出现黄色沉淀示有Ba2+示有Ca2+四、实验过程1观察溶液颜色，深蓝色，无任何沉淀。将原溶液分成四份，以便分析时用。检测PH为酸性。2初检取试液少量于下部表皿，上部表皿贴以湿润红色石蕊试纸。在试液中加浓NaOH，

7、水浴上加热，湿润红色石蕊试纸不变色。无NH4+。在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-1 HCl，显红色，则有Fe3+。鉴定Mn2+在点滴板上滴加一滴试液，加6mol/LHNO3 1滴，NaBiO3 粉末少许，搅拌，溶液没有呈紫红色，无Mn2+。3综合分析部分原溶液蓝色溶液#灰褐色、Hg2Cl2无沉淀溶液黄色褐色沉淀灰绿色溶液无色溶液沉淀蓝色溶液21甘油，6 molL-1NaOH某些甘油化合物Na2SnO 2 Na2SnO2 浓HAc（黑）（黄）（红棕） （黑） 有锑无（灰黑） 无锡黑褐色沉淀加戊醇，无红棕色出现出现，没有Co2+二酮污试剂，在氨气上熏，外缘没有变红，无有

8、Ni2+（H2O2处理后的试液）在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,没有出现红色，无Mn2+（已初检）滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸，溶液变黄色，有Cr3+摩擦后没有出现柠檬色沉淀无Na+没有天蓝色沉淀无Mg2+有K+无黄色沉淀无Ba2+无白色沉淀无Ca2+五、问题讨论1Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的，可不可以与第一组阳离子共存？答：可以，如果酸度比较高，第一组阳离子也是可以溶解的。2 沉淀第二组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+ 将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。3沉淀第一组阳离