定性分析实验流程文档格式.docx
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Fe2+(淡绿)Fe3+(黄棕)
Al3+
(无色)
Cr3+
(灰绿)
Mn2+
(浅粉)
Zn2+(无色)
Co2+(粉红)
Ni2+
(翠绿)
Cu2+
(蓝色)
氯络离子
(有特征颜色者)
FeCl2+(黄)
CrCl2+(绿)
CoCl42-
(蓝)
含氧酸根
AlO2(无色)
CrO42(黄)Cr2O72-(橙)
MnO42(绿)MnO4-(紫红)
ZnO2
2
2〉测量溶液的pH,消去在该pH条件下可生成沉淀的离子:
AsO33+是用碱配制的,不容易与其它离子共存,故不放。
Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的
其他离子是用硝酸盐配制的
其中Al和Zn不易被检测,故不放。
2、阳离子分析
有些离子需要在原始溶液中检测。
如NH4+、Fe2+、Fe3+等。
一些离子(如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等)具有特效性的检出方法,可在其它离子共存的情况下不经分离直接从样品中检出。
其他离子依次用HCl、TAA、(NH4)2S等组试剂进行试验,依次检测未知试样中有哪些离子。
但反应灵敏度较低的阳离子不能消去(可能浓度较低),以免漏检;
需用其他方法验证。
3、组试剂检测
把试液分成四份,取其中的的一份进行鉴定。
鉴定NH4+
取试液少量,在试液中加浓NaOH,水浴上加热,观察湿润红色石蕊试纸是否变色。
如果变蓝,示有NH4+。
鉴定Fe2+
在点滴板上滴加一滴试液,加3mol.l-1HCl、K3Fe(CN)3,若有深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀,则表明有Fe2+。
鉴定Fe3+
在点滴板上滴加一滴试液,滴加NH4SCN和0.1mol.l-1HCl,若显红色,则有Fe3+。
混合式样中阳离子组试剂的鉴定
Ⅰ—Ⅳ组试液
6molL-1HCl
Ⅱ-Ⅳ组
PbCl2、AgCl、Hg2Cl2
热水
Pb2+,Cl-
AgCl,Hg2Cl2
6molL-1HAc
6molL-1氨水
K2CrO4
PbCrO4(黄)
示有Pb2+
HgNH2Cl+Hg(黑)
示有Hg22+
Ag(NH3)2+,Cl-
6molL-1HNO3
AgCl(白)
示有Ag+
中和至酸性
调节酸度为0.6molL-1HCl
TAA,加热
稀释一倍,TAA,加热
ⅡA:
PbS,Bi2S3,CuS,CdS
ⅡB:
HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2
Ⅲ-Ⅳ组
TAA—碱溶液
ⅡB
HgS22-,AsS33-,SbS33-,SnS32-
ⅡA
PbS,Bi2S3,CuS,CdS
3molL-1
HNO3
加热
Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+
S
弃去
1:
1甘油,6molL-1NaOH
Cu2+,Pb2+,Bi3+的甘油化合物
Cd(OH)2(白)
3molL-1HCl
Cd2+
K4Fe(CN)6
K2CrO4
Na2SnO2
浓HAc
浓HAc
Bi(黑)
示有Bi3+
Cu2Fe(CN)6(红棕)
示有Cu2+
NaAc,TAA
CdS(黄)
示有Cd2+
H2S
3molL-1HCl
HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2
8molLHCl
SbCl63-,SnCl62-
HgS,As2S3
120gL-1(NH4)2CO3,
NH3
Sn
Fe丝
SnCl42-
Sb(黑)
As2S33-,AsO33-
NaBrO
HgCl2
示有锑
Hg2Cl2+Hg
(灰黑)
示有锡
王水
HCl
As2S3(黄)
示有砷
HgCl42-
SnCl2
示有汞
加NH4Cl
以6mol/L氨水化为氨性,
TAA
铁组沉淀
Ⅳ组
6mol/LHNO3
NaNO2或KCLO3
在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,若显红色,则有Mn2+
滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸,若溶液变黄色,则有Cr3+
加戊醇,有红棕色出现出现,在加一滴SNCL2显蓝色或绿色,则有Co2+
滤纸上滴加(NH4)2HPO4
二酮污试剂,在氨气上熏,外缘变红,则有Ni2+
加入HAc使酸化
放入蒸发皿中加热
灼烧除去铵盐,冷却
加入HCl和清水
6mol.L-1HAC
(NH4)2C2O4
四苯硼化钠
6mol.l-1HAc
镁试剂
NaAC
酸铀酰锌
NaOH
乙醇
出现天蓝色沉淀
示有Mg2+
出现白色沉淀
示有K+
出现柠檬色沉淀
示有Na+
出现黄色沉淀
示有Ba2+
示有Ca2+
四、实验过程
1.观察溶液颜色,深蓝色,无任何沉淀。
将原溶液分成四份,以便分析时用。
检测PH为酸性。
2.初检
取试液少量于下部表皿,上部表皿贴以湿润红色石蕊试纸。
在试液中加浓NaOH,水浴上加热,湿润红色石蕊试纸不变色。
无NH4+。
在点滴板上滴加一滴试液,滴加NH4SCN和0.1mol.l-1HCl,显红色,则有Fe3+。
鉴定Mn2+
在点滴板上滴加一滴试液,加6mol/LHNO31滴,NaBiO3粉末少许,搅拌,溶液没有呈紫红色,无Mn2+。
3.综合分析
部分原溶液
蓝色溶液#
灰褐色
、Hg2Cl2
无沉淀
溶液
黄色
褐色沉淀
灰绿色溶液
无色溶液
沉淀
蓝色溶液2
1甘油,
6molL-1NaOH
某些甘油化合物
Na2SnO2
Na2SnO2
浓HAc
(黑)
(黄)
(红棕)
(黑)
有锑
无(灰黑)
无锡
黑褐色沉淀
加戊醇,无红棕色出现出现,没有Co2+
二酮污试剂,在氨气上熏,外缘没有变红,无有Ni2+(H2O2处理后的试液)
在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,没有出现红色,无Mn2+(已初检)
滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸,溶液变黄色,有Cr3+
摩擦后没有出现柠檬色沉淀
无Na+
没有天蓝色沉淀
无Mg2+
有K+
无黄色沉淀
无Ba2+
无白色沉淀
无Ca2+
五、问题讨论
1.Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的,可不可以与第一组阳离子共存?
答:
可以,如果酸度比较高,第一组阳离子也是可以溶解的。
2.沉淀第二组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?
沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS沉淀进入第二组。
若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
3.沉淀第一组阳离