定性分析实验流程文档格式.docx
《定性分析实验流程文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《定性分析实验流程文档格式.docx（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
Fe2+（淡绿）Fe3+（黄棕）
Al3+
（无色）
Cr3+
（灰绿）
Mn2+
（浅粉）
Zn2+（无色）
Co2+（粉红）
Ni2+
（翠绿）
Cu2+
（蓝色）
氯络离子
（有特征颜色者）
FeCl2+（黄）
CrCl2+（绿）
CoCl42-
（蓝）
含氧酸根
AlO2（无色）
CrO42（黄）Cr2O72-（橙）
MnO42（绿）MnO4-（紫红）
ZnO2
2
2〉测量溶液的pH，消去在该pH条件下可生成沉淀的离子：
AsO33+是用碱配制的，不容易与其它离子共存，故不放。
Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的
其他离子是用硝酸盐配制的
其中Al和Zn不易被检测，故不放。
2、阳离子分析
有些离子需要在原始溶液中检测。
如NH4+、Fe2+、Fe3+等。
一些离子（如Fe2+、Fe3+、Mn2+、NH4+等）具有特效性的检出方法，可在其它离子共存的情况下不经分离直接从样品中检出。
其他离子依次用HCl、TAA、（NH4）2S等组试剂进行试验，依次检测未知试样中有哪些离子。
但反应灵敏度较低的阳离子不能消去（可能浓度较低），以免漏检；
需用其他方法验证。
3、组试剂检测
把试液分成四份，取其中的的一份进行鉴定。
鉴定NH4+
取试液少量，在试液中加浓NaOH，水浴上加热，观察湿润红色石蕊试纸是否变色。
如果变蓝，示有NH4+。
鉴定Fe2+
在点滴板上滴加一滴试液，加3mol.l-1HCl、K3Fe（CN）3，若有深蓝色KFe[Fe（CN）6]沉淀，则表明有Fe2+。
鉴定Fe3+
在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-1HCl，若显红色，则有Fe3+。
混合式样中阳离子组试剂的鉴定
Ⅰ—Ⅳ组试液
6molL-1HCl
Ⅱ－Ⅳ组
PbCl2、AgCl、Hg2Cl2
热水
Pb2+，Cl-
AgCl，Hg2Cl2
6molL-1HAc
6molL-1氨水
K2CrO4
PbCrO4（黄）
示有Pb2+
HgNH2Cl+Hg（黑）
示有Hg22+
Ag（NH3）2+，Cl-
6molL-1HNO3
AgCl（白）
示有Ag+
中和至酸性
调节酸度为0.6molL-1HCl
TAA,加热
稀释一倍，TAA，加热
ⅡA：
PbS,Bi2S3,CuS,CdS
ⅡB：
HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2
Ⅲ－Ⅳ组
TAA—碱溶液
ⅡB
HgS22-,AsS33-，SbS33-,SnS32-
ⅡA
PbS,Bi2S3,CuS,CdS
3molL-1
HNO3
加热
Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+
S
弃去
1:
1甘油，6molL-1NaOH
Cu2+,Pb2+,Bi3+的甘油化合物
Cd（OH）2（白）
3molL-1HCl
Cd2+
K4Fe（CN）6
K2CrO4
Na2SnO2
浓HAc
浓HAc
Bi（黑）
示有Bi3+
Cu2Fe（CN）6（红棕）
示有Cu2+
NaAc,TAA
CdS（黄）
示有Cｄ2+
H2S
3molL-1HCl
HgS,As2S3,Sb2S3,SnS2
8molLHCl
SbCl63-,SnCl62-
HgS,As2S3
120gL-1（NH4）2CO3,
NH3
Sn
Fe丝
SnCl42-
Sb（黑）
As2S33-，AsO33-
NaBrO
HgCl2
示有锑
Hg2Cl2+Hg
（灰黑）
示有锡
王水
HCl
As2S3（黄）
示有砷
HgCl42-
SnCl2
示有汞
加NH4Cl
以6mol/L氨水化为氨性，
TAA
铁组沉淀
Ⅳ组
6mol/LHNO3
NaNO2或KCLO3
在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,若显红色，则有Mn2+
滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸，若溶液变黄色，则有Cr3+
加戊醇，有红棕色出现出现，在加一滴SNCL2显蓝色或绿色，则有Co2+
滤纸上滴加（NH4）2HPO4
二酮污试剂，在氨气上熏，外缘变红，则有Ni2+
加入HAc使酸化
放入蒸发皿中加热
灼烧除去铵盐，冷却
加入HCl和清水
6mol.L-1HAC
（NH4）2C2O4
四苯硼化钠
6mol.l-1HAc
镁试剂
NaAC
酸铀酰锌
NaOH
乙醇
出现天蓝色沉淀
示有Mg2+
出现白色沉淀
示有K+
出现柠檬色沉淀
示有Na+
出现黄色沉淀
示有Ba2+
示有Ca2+
四、实验过程
1．观察溶液颜色，深蓝色，无任何沉淀。
将原溶液分成四份，以便分析时用。
检测PH为酸性。
2．初检
取试液少量于下部表皿，上部表皿贴以湿润红色石蕊试纸。
在试液中加浓NaOH，水浴上加热，湿润红色石蕊试纸不变色。
无NH4+。
在点滴板上滴加一滴试液，滴加NH4SCN和0.1mol.l-1HCl，显红色，则有Fe3+。
鉴定Mn2+
在点滴板上滴加一滴试液，加6mol/LHNO31滴，NaBiO3粉末少许，搅拌，溶液没有呈紫红色，无Mn2+。
3．综合分析
部分原溶液
蓝色溶液#
灰褐色
、Hg2Cl2
无沉淀
溶液
黄色
褐色沉淀
灰绿色溶液
无色溶液
沉淀
蓝色溶液2
1甘油，
6molL-1NaOH
某些甘油化合物
Na2SnO2
Na2SnO2
浓HAc
（黑）
（黄）
（红棕）
（黑）
有锑
无（灰黑）
无锡
黑褐色沉淀
加戊醇，无红棕色出现出现，没有Co2+
二酮污试剂，在氨气上熏，外缘没有变红，无有Ni2+（H2O2处理后的试液）
在点滴板上滴加一滴HNO3和NaBiO3,没有出现红色，无Mn2+（已初检）
滴加2滴6mol.l-1NaOH和2滴30gL-1H2O2,煮沸，溶液变黄色，有Cr3+
摩擦后没有出现柠檬色沉淀
无Na+
没有天蓝色沉淀
无Mg2+
有K+
无黄色沉淀
无Ba2+
无白色沉淀
无Ca2+
五、问题讨论
1．Sn2+,4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的，可不可以与第一组阳离子共存？
答：
可以，如果酸度比较高，第一组阳离子也是可以溶解的。
2．沉淀第二组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？
沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
3．沉淀第一组阳离
升级会员 