1、清洗、粉碎 渗漉提取 沉淀上清液(弃去)上清液 沉淀清洗酸性水 二次沉淀 上清液 酸化物 沉淀物 甘草酸湿品沉淀 清洗甘草酸湿品 甘草酸粉(成品)干燥、粉碎、包装(7)甘草酸的反应形成过程。1、渗漏原理:在一定温度、压力条件下,甘草中的有效成份以盐的形式,随时间变化溶于水中,故以水作溶剂浸取甘草中甘草酸,为提高效率、并考虑不影响甘草酸含量不受损失,本工艺引入辅形剂(NH3)副反应,使甘草酸尽可能转化为盐。并采取三次(逆流)提取。2、酸析原理:含有一定浓度甘草酸提取液在酸性条件下,能将甘草酸盐从草水中游离出来,成为游离态的甘草酸,而甘草酸难溶于水,利用这一原理,生产采用H2SO4与甘草酸盐结晶,
2、生成甘草酸沉积物,转而不溶于水。其反应是渗漏工艺结果的逆反应,即还原反应。3、洗酸原理:因在上述反应中有硫酸盐的生成,作为工艺污染物以复杂过程杂质存在于甘草酸粗品中,硫酸盐是易溶于水的无机盐,而甘草酸难溶于水,生产中利用这一原理,采用水冲洗,除去大量吸附的硫酸盐,同时以其他形式存在的无机杂质或有机可溶性杂质随水带走。与此同时,硫酸将甘草提取过程中带入的黄酮、甜素在无形条件下游离出,转而溶于水,随水带出。加酸的方法与技巧:本工艺酸化过程在动态下进行,但要求终点控制与一般情况微不同,而且是这一过程的关键一步,每1000克提取液每秒3ml的速度在25-30/分钟搅拌下,沿罐(池)壁注入硫酸,测PH值
3、1.6-1.8时,立即停止加酸和搅拌,自然静置。这一原理的基础在于晶核的运动,在粒子运动中必定会伴有晶核的增长,当运动的速度超过结晶速度,是不利于结晶的,当酸化终止时,再搅拌,外来的机械动力会逐渐瓦解已结晶的晶核,对后处理除杂带来不便。一、甘草的收购及保管一、干燥失重(水分):新甘草原料须报检干燥失重,以便于支付和仓管。参看甘草收购标准价格及水分测定。二、含量:新甘草原料须报检含量 ,以便于调整工艺适应生产。 三、甘草储存和防护:1、防护措施:通风,防水、火、雪等;2、分类登记存放:标牌全面详细(包括数量、产地、水分、含量等);3、记录管理:存放场地天气变化,甘草进、出和防护其它情况等。二、甘
4、草的前处理一、晒草1、操作规程(1)、工艺要求:水分含量在815%(烘干法)之间粉碎,就是通常全干的草。(2)实际操作:将草铺开晾晒至干,如不加工条草,可以堆放2.5米高。(3)生产流程:a、将草晾晒至全干;b、将部分全干草放在不被雨淋的场地上,以防雨天影响生产。2、设备:铁叉、铁耙、抓草机。3、场地:硬化或水泥场地,如果加工条草,则在水泥场地最好。二、运草1、操作规程:(1)工艺要求:运草时,注意将石块等杂质检出。a、用抓草机将草抓到拖拉机上,操作好抓草机,抓放几次,将石块沙土等漏下;b、将草过磅,记录用量。5.4吨=2.7吨*2班;a、抓草到拖拉机上;b、过磅,记录重量;c、用拖拉机将草拉
5、到洗草台上;2、设备与原料:甘草、抓草机、拖拉机(3吨半五征三轮车)、铁耙、铁叉、铁锹、电子地磅(10吨)。晾晒场上三、清洗:a、清洗时班长必须亲自指挥,清洗必须喷洒均匀,必须把表面泥土冲掉,看到车底流出水为止。b、清洗完把地上的甘草捡起来,等车上的水控干后,拉入车间粉碎。a、用水管对车子上的草喷洒一轮;a、清洗后,在车上将水控干,拉入粉碎车间,倾倒地下,b、在粉碎机前,先将草分成小堆,正好放进粉碎机,也方便挑出石块等杂质;(1)水枪、水管,铁叉;洗草台四、粉碎:a、送料:填装粉碎后的原料时应把短棒挑拣出来,过磅时要详细记录,往提取车间送料数据要报清,数据必须一致,送料单据由双方负责人核对无误
6、并签字后生效。b、粉碎后状态:粉碎草以粉碎为细丝小于1-2毫米状为好,细粉比例不得大于20,粗草比例不得大于10%,不能混有未破皮原草。c、进料:进料时应注意把木条、土块、石头、废铁和其它杂质类的东西捡出来;d、较大的甘草不要装,水份过大和质量明显不合格的甘草不要装,以免粉碎堵塞漏网。e、原料拉入车间后先把电源开关打开,待电机启动转速稳定后再往里添料;f、填料时严禁用手、脚、硬木质、铁锨等一类的东西向里捅;g、粉碎时人应站在机器两侧往里填料,以免从入料口分出的料体打伤到自己。粉碎完毕时先把电源开关关掉,待电机停后把机器里外清扫一遍,看漏网是否粘有料体,定期检查螺栓是否松动。a、越细越好,越细,
7、提取的甘草酸越多;比如,如是丝状,则表面的提取出来了,而裹在里面的东西还没有提取出来;b、草质呈丝状,直径不得大于1mm,草节率不得大于3%。c、大小比火柴梗小最好;d、加草时要不停的加,粉碎机里没有草了,出来的草就会大。a、将草堆在粉碎机前,敲掉并抖掉草上的土,然后将草分成小堆,正好放进粉碎机,也方便挑出石块等杂质;b、按工艺要求和实际操作规程将草粉碎;c、粉碎完毕,将粉碎好的甘草粉从粉碎车间推到闷润车间;d、将地下的沙土清理干净。(1)、锤片式粉碎机:底下栅条的间隙为2cm,型号 ,锤片数目36片,两排,传动轮直径40cm:功率,转速。(2)三相异步电动机:转速1470r/min,传动轮直
8、径33cm,功率30kw,380v,56.8A,50HZ,型号:Y200L-4,绝缘B,IP44,LW84dB(A),262kg,JB/T10391-2002,定额:RATINGG,开封博达电机股份有限公司;(2)铁叉(3)防毒口罩粉碎车间,洗澡间,更衣室。五、闷润 (1)工艺要求(参看七、参考:a、配氨:每1吨水(T)加20公斤(kg)氨水。每池水约1000L加氨水约20Kg,PH值应在11以上。b、调质器开、关机:先开调质器再开阀门进行调质;调质完毕后先停水再停调质器。c、调质要求:湿度达到手捏成团而不出水;要求每次调质完毕后,清理干净调质器。d、闷润:调质合格后集中堆放成梯形,并拍平顶部
9、和四周或上覆盖塑料纸以免氨挥发;(2)、实际操作:a、用铁叉一边将草加进搅拌机,一边加氨。b、要求:闷润2-3小时(h)。符合以上要求且在不发酵,不影响产量的情况下,时间越长越好。一般四小时内没有问题。 a、将氨水按比例调配好; b、开动搅拌机,根据放草量,调节好放氨水速度,进行搅拌; c、搅拌出来的草,检查是否符合工艺要求,堆放地上,按工艺要求闷润;d、闷润好后,将料装上车,过磅做好记录并报提取车间,将料送提取车间,与提取车间做好送料记录;(1)、电动搅拌机:前面是螺旋叶片,后面是叶片;全长4.85m,加氨部分45cm,搅拌部分440cm。(2)氨:将氨从氨桶加进氨泵,(3)氨水泵:底部有开
10、关,方便放氨水,为氨水厂配送的。(4)、氨水罐:配制氨水并储存,长*宽*高=126cm*126cm*80cm,罐底部要比搅拌机高;(5)、塑料薄膜:覆盖加氨后的甘草粉用;(6)、中转车:拉闷润好的甘草粉到提取车间;(7)、铁耙铁揪:闷润车间。六、送料:(1)装料过磅拖拉机、电子地磅3、场地(线路):从闷润车间装上料过磅,拉到提取车间。七、参考:1、将粉碎的甘草用稀释的氨水(稀释比例按照1000公斤甘草加入10公斤氨水进行稀释,也就是1%比例),与甘草进行搅拌,水与草的比例以手捏不出水,但是又完全浸透为标准,如果是干甘草,大约用水量就是500公斤水混合1000公斤草。也就是在500公斤水内加入1
11、0公斤氨水后与1000公斤粉碎草进行混合。搅拌匀后堆放,这是为了使草充分膨胀,(草质越硬需要的时间越长)饱和膨胀的草利于提取。堆放时间大约在3-4小时,这里注意,不能使草发酵。加装一个配制氨水的水罐,一台小泵,使用后收率明显提高,罐的体积你按照情况看,小的话就是多加几次水。三、提取(参看渗漏罐工作时间流程)一、上料:1、 操作规程:(1) 工艺要求:(2) 实际操作:二、一水提取:(1)工艺要求(2)实际操作(参看渗漏罐工作时间流程)(3)生产流程(参看七、渗漏罐工作时间流程):三、二水提取:(2)实际操作(参看渗漏罐工作时间流程):四、综述:1、一批一和二提取液约1800L,浮动应少于3%2、两个渗漏罐的提取液合放一个点酸池(根据尺寸及容量)。五、参考参数:六、三水:七、渗漏罐工作时间流程八、管道布置及设备1、管道布置:(具体看购买清单)四、点酸一、点酸: 1、操作规程:(3)、生产流程:二、控水:三、洗酸:2、设备四、出酸及回收:2、产品:3、设备:4、场地:五、综述:五、晾晒一、凉晒:六、成品车间(粉碎混合包装)一、粉碎:二、混合成品车间混合间。三、包装(2)实际
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