实验十二水硬度的测定Word文件下载.docx

1、原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子慢慢被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色慢慢变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3 钙硬度的测定条件与原理；用NaOH溶液调剂待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。调剂溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变成纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度（CV1）EDTAMCaCO3/ 钙硬度（

2、CV2）EDTAMCa/ 镁硬度C（V1-V2）MMg/三 实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液，23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、 水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？4、 怎样移取100mL水样？5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待

3、测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?钙硬度测定用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6molL-1 NaOH溶液，56滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1213？9、为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点？10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四 实验数据记录与处置序号1

4、23自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L（舍前）ST平均值/mg/L（舍后）钙硬度的测定平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L（舍前）平均钙硬度/mg/L（舍后）镁硬度C（V1-V2）MMg/五、试探题一、水硬度的测定包括哪些内容？1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度那么依如实验结果计算取得； 2可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； 在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+ ，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以避免Mg（OH）2或MgCO3等形式存在而溶解不完全

5、），滴定Mg2+。平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由二者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采纳第二种方式。二、我国如何表示水的总硬度，如何换算成德国硬度？我国通常以110-3gL-1 CaCO3表示水的总硬度，德国以10L-1 CaO表示水的硬度，因此，如以我国1L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。德国度oDH（10L-1 CaO） = 总硬度（gL-1 CaCO3）10）= 总硬度（g3、如何移取100mL水样？由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ；吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗

6、耳球；将真空泵上的橡皮管微接（不是全数套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。假设全数套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调剂液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以操纵液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面再也不下降，使移取水样的体积准确。每一个实验室公用三支100mL无分度吸管，和相配套的400mL烧杯及表面皿。五、什么缘故测定钙、镁总量时，要操纵pH=10？表达它的测定条件。因稳固常数 CaY2- MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10

7、，指示剂铬黑T利用的最适宜pH范围为9,因此测按时pH=10。测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。六、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反映，它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（什么缘故？）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+ ：MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒红色变成纯蓝色。7、 若是待测液中只含有Ca2+，可否用铬黑T为指示剂进行测定?假设按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，那么不能。经计算可知，在pH=1

8、0的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用L-1EDTA滴定L-1Ca2+溶液，终点误差为%；假设滴定的是L-1 Mg2+溶液，终点误差为%。此结果说明，采纳铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳固，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。假设依照置换滴定法进行实验，那么能够。只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能够进行测定8 测定钙硬度时，什么缘故加2mL 6mol在pH=1213的条件，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，不干扰钙的测定。2钙硬度的测定条件：pH=1213，以钙指示剂为指示剂。9什么缘故钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点

9、？在溶液中，钙指示剂存在以下平稳 ：pKa2=pKa3=H2In-HIn2-In3-酒红色蓝色由于MIn为酒红色，要使终点的变色灵敏，从平稳式看pH就能够知足。为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=1213的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。10、如何减少测定钙硬度时的返红现象？测定钙硬度时，采纳沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而阻碍测定的准确度和终点的观看（变色不灵敏），因此测按时注意：在水样中加入NaOH溶液后放置或略加热（298K），待看到Mg（OH）2沉淀后再加指示剂。放置或略加热使Mg（OH）2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；近终点时慢滴多

10、搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳固后再滴加。1一、如何表示实验结果？总硬度：计算三份水样的总硬度（gL-1CaCO3），求平均值（包括S，T 等处置），将总硬度转化为德国度，说明水样是不是符合饮用水标准；钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（gCa2+）；镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（gMg2+）。13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，可否用铬黑T为指示剂进行测定，如能够，实验应该如何做？由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封锁作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样

11、，应加掩蔽剂将它们掩蔽：Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。例：取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200gL-1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，1mL 20gL-1Na2S溶液，23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。如何选择标定EDTA标准液的工作基准试剂？选择工作基准试剂的原那么是与测定对象尽可能一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。 CaCO3基准试剂的干燥将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷至室温。 CaCO3标准溶液配制准确称取，先用少量水湿润，盖上表面皿，

12、缓慢加 1:1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3 L-1 EDTA标准溶液的标定a. 用吸管吸取+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，23滴K-B指示剂（0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B，配制为1000mL水溶液），用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色，即为终点。b. 用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。假设水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度？当水样中Mg2+的含量较低时（一样要求相关于Ca2+来讲须有5% Mg2+存在），因用铬黑T指示剂往往得不到灵敏的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有阻碍）或在缓冲溶液中加入必然量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下 ：氨性缓冲溶液pH=10；称取20gNH4Cl，加100mL浓氨水，加Mg2+ EDTA盐全数溶液，用水稀释至1L；Mg-EDTA盐溶液的配制，称取6H2O于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取溶液，加5mLpH=10的氨缓冲溶液，45滴铬黑T指示剂，用L-1 EDTA溶液滴定至溶液由紫红变成蓝色，即为终点。取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，