实验十二水硬度的测定Word文件下载.docx
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原理：
滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子慢慢被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色慢慢变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3
钙硬度的测定条件与原理；
用NaOH溶液调剂待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
调剂溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变成纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝（CV1）EDTAMCaCO3/
钙硬度＝（CV2）EDTAMCa/
镁硬度＝C（V1-V2）MMg/
三实验步骤
实验步骤
思考题
总硬度的测定
用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
1、
水硬度的测定包括哪些内容？
如何测定？
2、
我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
3、
用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定？
4、
怎样移取100mL水样？
5、
为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？
叙述它的测定条件。
6、
测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?
钙硬度测定
用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL6mol·
L-1NaOH溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol·
L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？
9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？
12、怎样表示实验结果？
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
四实验数据记录与处置
序号
1
2
3
自来水体积V水/mL
V初/mL
V终/mL
V总/mL
平均体积V1/mL
总硬度/mg/L
平均值/mg/L（舍前）
S
T
平均值/mg/L（舍后）
钙硬度的测定
平均体积V2/mL
钙硬度/mg/L
平均钙硬度/mg/L（舍前）
平均钙硬度/mg/L（舍后）
镁硬度＝C（V1-V2）MMg/
五、试探题
一、水硬度的测定包括哪些内容？
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度那么依如实验结果计算取得；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①．在一份溶液中进行；
先在pH=12时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3，再调至pH=10，以避免Mg（OH）2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：
一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由二者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。
本实验采纳第二种方式。
二、我国如何表示水的总硬度，如何换算成德国硬度？
我国通常以1×
10-3g·
L-1CaCO3表示水的总硬度，德国以10×
L-1CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×
L-1CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。
德国度oDH（10×
L-1CaO）=总硬度（g·
L-1CaCO3）×
×
10）
=总硬度（g·
3、如何移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL；
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全数套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。
假设全数套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调剂液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以操纵液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面再也不下降，使移取水样的体积准确。
⑸每一个实验室公用三支100mL无分度吸管，和相配套的400mL烧杯及表面皿。
五、什么缘故测定钙、镁总量时，要操纵pH=10？
表达它的测定条件。
⑴因稳固常数CaY2->
MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T利用的最适宜pH范围为9～,因此测按时pH=10。
⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
六、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反映，它们如何竞争
在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（什么缘故？
）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+：
MgIn-+H2Y2-＝MgY2-+HIn2-+H+
溶液的颜色由酒红色变成纯蓝色。
7、
若是待测液中只含有Ca2+，可否用铬黑T为指示剂进行测定?
假设按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，那么不能。
经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用·
L-1EDTA滴定·
L-1Ca2+溶液，终点误差为%；
假设滴定的是·
L-1Mg2+溶液，终点误差为%。
此结果说明，采纳铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳固，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
假设依照置换滴定法进行实验，那么能够。
只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能够进行测定
8测定钙硬度时，什么缘故加2mL6mol·
<
1>
在pH=12～13的条件，Mg2+形成Mg（OH）2沉淀，不干扰钙的测定。
2>
钙硬度的测定条件：
pH=12～13，以钙指示剂为指示剂。
9什么缘故钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
在溶液中，钙指示剂存在以下平稳：
pKa2=
pKa3=
H2In-
HIn2-
In3-
酒红色
蓝色
由于MIn为酒红色，要使终点的变色灵敏，从平稳式看
pH
就能够知足。
为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=12～13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。
10、如何减少测定钙硬度时的返红现象？
测定钙硬度时，采纳沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而阻碍测定的准确度和终点的观看（变色不灵敏），因此测按时注意：
⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或略加热（298K），待看到Mg（OH）2沉淀后再加指示剂。
放置或略加热使Mg（OH）2沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；
⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳固后再滴加。
1一、、如何表示实验结果？
⑴总硬度：
计算三份水样的总硬度（g·
L-1
CaCO3），求平均值（包括S，T
等处置），将总硬度转化为德国度，说明水样是不是符合饮用水标准；
⑵钙硬度：
取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；
计算钙硬度（g·
Ca2+）；
⑶镁硬度：
取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；
由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g·
Mg2+）。
13、
如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，可否用铬黑T为指示剂进行测定，如能够，实验应该如何做？
由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封锁作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：
Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例：
取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g·
L-1水溶液），5mL氨性缓冲溶液，1mL20g·
L-1Na2S溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。
如何选择标定EDTA标准液的工作基准试剂？
选择工作基准试剂的原那么是与测定对象尽可能一致，因此在水硬度的测定中，标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。
CaCO3基准试剂的干燥
将CaCO3放烘箱中于393K下干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷至室温。
CaCO3标准溶液配制
准确称取～，先用少量水湿润，盖上表面皿，缓慢加1:
1HCl10mL，加热溶解。
溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3>
·
L-1EDTA标准溶液的标定
a.用吸管吸取+试液，加入10mLpH=10的氨缓冲溶液，2～3滴K-B指示剂（0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B，配制为1000mL水溶液），用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色，即为终点。
b.用含Mg-EDTA的缓冲溶液（见下面的讨论2），以铬黑T为指示剂标定。
假设水样中Mg2+的含量较低时，应如何测定水硬度？
⑴当水样中Mg2+的含量较低时（一样要求相关于Ca2+来讲须有5%Mg2+存在），因用铬黑T指示剂往往得不到灵敏的终点，可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有阻碍）或在缓冲溶液中加入必然量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性，后者配法如下：
氨性缓冲溶液pH=10；
称取20gNH4Cl，加100mL浓氨水，加Mg2+EDTA盐全数溶液，用水稀释至1L；
Mg-EDTA盐溶液的配制，称取·
6H2O于100mL烧杯中，加入少量水溶解后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用干燥的吸管移取溶液，加5mLpH=10的氨缓冲溶液，4～5滴铬黑T指示剂，用·
L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变成蓝色，即为终点。
取此同量的EDTA溶液加入容量瓶剩余的镁溶液中，
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