1、1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根): 称取在105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.432g溶于少量除盐水中,并稀释至1000mL。2)磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根): 取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。3)钼酸铵-硫酸混合溶液: 于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3),冷却至室温。称取20g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O,研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000mL。4)15g/L氯化亚锡溶液: 称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL浓盐酸,加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶
2、中备用。5)浓盐酸(密度1.19g/cm3)(3)检验使用仪器:具有磨口塞的25mL比色管。(4)检验使用试剂: 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L(即1)氯化亚锡溶液(甘油溶液)。(5)操作步骤:1)量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样,分别注入一组比色管中,用级试 剂水稀释至约20 mL,摇匀。2) 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,用级试剂水稀释至刻度,摇匀。3) 于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。(6)计算过程及结果:PO43-=(0.1V1/ Vs)1000= V1100/ Vs式中:0.1磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根) V1与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积,mL;Vs水样的体积,mL。(7)注意事项:1)水样与标准色应同时配制显色。2)水样混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在250mg/L内时,应适当增加或减少水样量。3)氯化亚锡见光易变质,应存放于暗处,且该试剂应每月配制一次。2