测磷酸根的试剂配制及分析步骤_精品文档Word文档格式.docx
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1)磷酸盐标准溶液(1mL含1mg磷酸根):
称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.432g溶于少量除盐水中,并稀释至1000mL。
2)磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根):
取上述标准溶液,用除盐水准确稀释至10倍。
3)钼酸铵-硫酸混合溶液:
于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84g/cm3),冷却至室温。
称取20g钼酸铵〔(NH4)6MO7O24·
4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000mL。
4)15g/L氯化亚锡溶液:
称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20mL浓盐酸,加热溶解后,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
5)浓盐酸(密度1.19g/cm3)
(3)检验使用仪器:
具有磨口塞的25mL比色管。
(4)检验使用试剂:
磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L(
即1%)氯化亚锡溶液(甘油溶液)。
(5)操作步骤:
1)
量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样,分别注入一组比色管中,用Ⅱ级试剂水稀释至约20mL,摇匀。
2)于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,用Ⅱ级试剂水稀释至刻度,摇匀。
3)
于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
(6)计算过程及结果:
PO43-
=(0.1×
V1
/Vs)×
1000=V1
×
100/Vs
式中:
0.1—磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)
V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积,mL;
Vs—水样的体积,mL。
(7)注意事项:
1)水样与标准色应同时配制显色。
2)水样混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时,应适当增加或减少水样量。
3)氯化亚锡见光易变质,应存放于暗处,且该试剂应每月配制一次。
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