各仪器样品送样须知.docx

1、各仪器样品送样须知目录场发射扫描电子显微镜（FESEM）-1X射线衍射仪（XRD）-1小角X射线散射仪（SAXS）-2动态激光光散射仪(DLLS)- -2凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-3核磁共振波谱仪(NMR)-3傅立叶红外光谱仪（FTIR）-5气质联用仪（GC-MS）-5紫外可见光谱仪(UV)-7高分辨透射电镜（TEM）-8稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)-9原子力显微镜(AFM)-9扫描电子显微镜（SEM）-10溶液/熔体高级旋转流变(ARES)-11六硼化镧透射电子显微镜（TEM）-12电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)-13元素分析仪(EA)-13激光显微拉曼光谱

2、仪(RAMAN)-14场发射扫描电子显微镜（FESEM）：样品要求1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。3. 多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。4. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。5. 需观察样品断面时，断面自己制备。6. 只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。X射线衍射仪（XRD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。来样须知1送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解

3、晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C）和数字（如：1，2，3）对样品进行编号等样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2片状样品：需有一个大于5 5mm（最佳为15 15mm）平整的测试面；3块状样品：需有一个大于5 5mm（最佳为15 15mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；4纤维样品：a.取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分

4、剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；5液体样品不能测试；小角X射线散射（SAXS）:样品要求1粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50L，1*20 mm2；4.纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm,纤维束直径2mm;不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。数据处理请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。动态激光光散射仪（DLLS）：应用范围：测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.送样要求：1. 请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。

5、2. 样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。3. 样品量大于10mL。4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）。5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。8. 测试时请准时按预约时间来。凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS)：送样要求：1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。3. 请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。4. 配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。5. 瓶子上请

6、标明样品编号（勿用1、2）和准确浓度。6. 请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。核磁共振波谱仪(NMR)：时间安排每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。核磁共振分析测试步骤1. 准备样品。2. 确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。3. 填写NMR测试送样单，课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。有特殊要求可另附纸说明。4. 送样测试。5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5个工作日内可

7、取结果。6. 拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。样品准备(一)液体实验1. 送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。2.核磁共振实验须用5mmNMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mmNMR样品管，使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。3.自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。4.通常测1H谱样品的

8、量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节省机时和费用。5.把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于3.5cm,并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率。(二)固体实验固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。测试结果的形式1. 根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；2.由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U拷贝原始数据或发送电子

9、邮件；3.实验数据可用Mnova，MesterC，Nuts，topspin等软件打开，打开路径为time & name/ exp. No./pdata /1/1r或者为time & name/ exp. No./ fid其他说明1.实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。2.特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时，则按新的样品受理。3.送样时间：周一周五，不稳定样品或自主操作请提前12天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。傅立叶红外光谱仪（

10、FTIR）：红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得正确信息的关键。1. KBr压片法：测试光谱范围4000-400cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。2. ATR（衰减全反射，Attenuated Total Reflection）法：测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰

11、）、纤维、织物等均可，无损检测。样品用量少，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。3. 红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温300C）。样品可以是KBr压片，或薄膜（约30m厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。4. 具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。5. 显微红外法：测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。气质联用仪（GC-MS）：应用范围：适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。来样须知：

12、一.溶液：1. 有机溶剂体系样品中水分含量低于1，如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。2. 水溶液体系如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。二.固体：1. 有机小分子若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般

13、需要浓缩。2. 高分子聚合物进行该类样品分析，需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TG曲线确定。说明： GCMS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。 定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测检测项目1. 化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测2. 利用顶空（HS）和固相微萃取（SPME）检测各种基质中的挥发半挥发成分3. 聚合物结构分析与裂解机理研究4. 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质5. 植物、中草药中精油成分的分析。6. 溶剂残留测定7. 纯度检验8. 聚合物单体残留9. 农药残留检测紫外可见光谱仪(UV):应用范围：该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件，可进行常规液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体（乳液）相变温度测试。送样须