各仪器样品送样须知.docx

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各仪器样品送样须知

目　　录

场发射扫描电子显微镜（FESEM）-----------------------------1

X射线衍射仪（XRD）----------------------------------------1

小角X射线散射仪（SAXS）----------------------------------2

动态激光光散射仪（DLLS）-----------------------------------2

凝胶渗透色谱-光散射联用仪（GPC-DLLS）-----------------------3

核磁共振波谱仪（NMR）---------------------------------------3

傅立叶红外光谱仪（FTIR）----------------------------------5

气质联用仪（GC-MS）---------------------------------------5

紫外可见光谱仪（UV）----------------------------------------7

高分辨透射电镜（TEM）-------------------------------------8

稳态/瞬态荧光光谱仪（QM/TM）--------------------------------9

原子力显微镜（AFM）-----------------------------------------9

扫描电子显微镜（SEM）-------------------------------------10

溶液/熔体高级旋转流变（ARES）------------------------------11

六硼化镧透射电子显微镜（TEM）----------------------------12

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）--------------------------13

元素分析仪（EA）-------------------------------------------13

激光显微拉曼光谱仪（RAMAN）--------------------------------14

场发射扫描电子显微镜（FESEM）：

※样品要求

1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。

2.样品尽量小，最大尺寸：

高15mm，直径30mm。

3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。

4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。

超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。

5.需观察样品断面时，断面自己制备。

6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。

不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。

X射线衍射仪（XRD）：

※测试项目

常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

※来样须知

1．送样者在测试X射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线

衍射的基本原理。

为什么要用X射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；

2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：

A,B,C…）和数字（如：

1，2，3…）对样品进行编号等

※样品要求

1．粉末样品：

须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：

需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面；

3．块状样品：

需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；

4．纤维样品：

a. 取向度测试：

样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；

b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸：

样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右（大约一分钱硬币的体积）；

5．液体样品不能测试；

小角X射线散射（SAXS）:

※样品要求

1．粉末样品：

须充分研磨，需0.2克左右；

2．片状样品：

样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；

3．液体样品：

浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，1*20mm2；

4.　纤维样品：

一束梳理整齐的纤维，长度5cm, 纤维束直径2mm;

不符合以上样品要求，不能保证数据的准确性。

※数据处理

请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。

动态激光光散射仪（DLLS）：

※应用范围：

测量纳米颗粒的粒径，同时给出粒径分布.

※送样要求：

1.请提前领取光散射专用瓶，并妥善保管。

2.样品浓度约为万分之三（重量百分比）左右，根据实际情况再另行调整。

3.样品量大于10mL。

4.被测颗粒形状应尽可能接近球形，且尽可能是单分散样品（即样品中的颗粒尺寸单一）。

5.所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。

8.测试时请准时按预约时间来。

凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪（GPC-DLLS）：

※送样要求：

1.配样溶剂请用色谱级四氢呋喃，溶液量25ml左右。

2.配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂，过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样，并密封好。

3.请事先提供样品的大约分子量、极性，以便告知配制样品合适的浓度。

4.配样时请用万分之一天平配，记下准确的浓度。

5.瓶子上请标明样品编号（勿用1、2……）和准确浓度。

6.请按通知的送样时间送样，否则请提前至少一天通知。

核磁共振波谱仪（NMR）：

※时间安排

每月1日到20日做溶液实验；21日到30日或31日做固体实验。

※核磁共振分析测试步骤

1.准备样品。

2.确定实验内容（如是液体谱还是固体谱，测什么核，液体谱以何为溶剂等）。

3.填写NMR测试送样单，课题组长签字。

送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式（便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱，本实验室承诺对用户保密，可缺省）。

有特殊要求可另附纸说明。

4.送样测试。

5.打印谱图和电子邮件发送原始数据。

无特殊情况5 个工作日内可取结果。

6.拿取谱图时须交清测试费，校外可开具发票。

※样品准备

（一）  液体实验

1.送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其它特殊要求。

样品必须干燥。

2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。

本室备有5mm NMR样品管，使用本室的样品管收取成本费。

应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。

3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。

仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。

样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。

标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上，一般为10毫克左右比较合适，若测定13C谱（包括测碳氢相关的二维谱），只要溶解度允许，应尽量多放样品，以节省机时和费用。

5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中，加入0.5ml氘代试剂，样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在，以免影响谱图的分辨率。

（二）  固体实验

固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品，或者是细小颗粒状固体。

※测试结果的形式

1.根据需要实验得到的谱图可以打印一份，一般情况下，溶液谱包括峰的化学位移标记、积分等，固体谱包括峰的化学位移标记等；

2. 由于控制谱仪的计算机为谱仪所专用，为避免计算机感染病毒，须用新的U拷贝原始数据或发送电子邮件；

3. 实验数据可用Mnova，MesterC，Nuts，topspin 等软件打开，打开路径为 time&name/exp.No./pdata/1/1r 或者为time&name/exp.No./fid

※其他说明

1. 实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。

2. 特殊要求请在样品登记上注明，否则按正常测试处理；由于样品处理不当（残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多）等，造成谱图质量不高，若要求重新测试该样品时，则按新的样品受理。

3. 送样时间：

周一～ 周五，不稳定样品或自主操作请提前1~2 天预约，未按时前来测试，则按自动放弃预约处理（收费）。

傅立叶红外光谱仪（FTIR）：

红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点，固态、液态样品，无机、有机、高分子化合物都可检测。

化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。

对不同的样品采用不同的制样方法，是红外光谱研究中取得正确信息的关键。

1.KBr压片法：

测试光谱范围 4000-400cm-1，样品为干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

2.ATR（衰减全反射，AttenuatedTotalReflection）法：

 测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含大量水，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等均可，无损检测。

样品用量少，如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

3.红外观察样品随温度的变化，可用加热池（室温~300°C）。

 样品可以是KBr压片，或薄膜（约30µm厚），或者可直接涂在红外窗片（如KBr片）上。

4.具有取向性的样品（通常是薄膜）可以使用红外偏振器测其取向度，表征红外二向色性。

5.显微红外法：

测试微米级尺寸的样品（如单根蚕丝纤维）。

气质联用仪（GC-MS）：

※应用范围：

适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

※来样须知：

一.溶液：

1.有机溶剂体系

样品中水分含量低于1‰，如有需要加入无水硫酸钠除去水分；样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280℃的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

2.水溶液体系

如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。

适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物。

二.固体：

1.有机小分子

若分析固体样品中的易挥发组分，可直接送样；若分析固体样品中的有机组分，则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来，如果体系较复杂，还需进一步净化，最后为提高检测灵敏度，一般需要浓缩。

2.高分子聚合物

进行该类样品分析，需要用到裂解附件。

裂解温度是200-750度。

若分析高分子样品中的易挥发组分，则裂解温度一般设定在200-300度，不破坏高分子主体结构。

若需要分析高分子主要的链段结构，裂解温度一般是500-700度，具体温度可自行根据TG曲线确定。

※说明：

GCMS的前处理一般都需参照相关文献，如不清楚可电话咨询。

定量的标准品由客户提供，本实验室只提供常规有机溶剂。

本仪器无法进行气体样品的检测

※检测项目

1.化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测

2.利用顶空（HS）和固相微萃取（SPME）检测各种基质中的挥发半挥发成分

3.聚合物结构分析与裂解机理研究

4.烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质

5.植物、中草药中精油成分的分析。

6.溶剂残留测定

7.纯度检验

8.聚合物单体残留

9.农药残留检测

紫外可见光谱仪（UV）:

※应用范围：

该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件，可进行常规液体，薄膜、固体粉末的定性测试和液体（乳液）相变温度测试。

※送样须