锅水氯化物的测定硝酸银容量法Word文件下载.docx

1、 硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：101T = mg/mL （VV1）（ x. , a7 b2 L9 E$ u! Zy; N式中： V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；3 L* Q） j: u: P* z& O V氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体 积，mL； 10氯化钠标准溶液的体积，mL；7 X2 J% 1 g ?3 P: F 1.0氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl的标准溶液。% j& X- ?9 T（ M0 s p% * a2.310%铬酸钾指示剂。4 D+ S6 / v0 P f/ & |+ 2.41%酚酞指

2、示剂（以乙醇为溶剂）。2.5cNaOH：0.1mol/L。9 r0 J- n1 C9 k# W2.6cH2SO4: 0.1mol/L。3测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加23滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。） k1 J . N1 u3 f$ b9 y4 n; U3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。同时作空白试验（方法同2.2 ）记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物（Cl）含量按下式计算：（V1V2）1.0Cl= 1000m

3、g/L Vs , _$ F 1 _1 N7 M5 I. i式中：V1滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; V2滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL; 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mg Cl.;# z9 m+ x. N1 r5 O9 A2 b5 Q Vs水样的体积，mL。+ h5 H s4 H+ h: p4测定水样时注意事项z+ YR2 m9 U4.1当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。8 n$ * i% u! F 氯化物含量和取水样的体积水样中（Cl）含量，mg/L101-200201-400401-1000取水

4、样的体积mL5025104.2当水样中硫离子（S2）含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20mL），并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。# M. A2 w7 n: R1 4 l4.3如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL后使7 U: D- t+ r O m6 k* R- B. L用。4.4为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。0 ?3 N7 O! a5 A6 l8 m, l8 g p4.5混

5、浊水样，应事先进行过滤。碱度的测定（容量法）6 l& s, z4 D0 3 6 r& v# K1 概要# 3 W: I$ y5 |2 X; h2 水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。; & p/ O x0 P9 K 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH值为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH值为4.2。若碱度很

6、小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。: H G+ w5 M* s7 o- n） 2试剂及配制3 B） g2 G/ P4 4 1 n- 2.1l%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。% z* K0 s/ I; Y# $ |2.20.1%甲基橙指示剂。2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀& i（ A6 n. H$ A- N3 Z2 U后，溶于100mL95%乙醇中。） * Q% b2 f$ P9 U, K3 s U2.4=0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见附录A。

7、/ J（ K# g2 S& 3大碱度水样（如锅水、化学净水、冷却水、生水等）的测定方法：5 F+ R: L/ h3 Z# J3 h 取100mL透明水样注于锥形瓶中，加入23滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用 =0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。8 X# H3 d（ YR, L& v& R3.2小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法： 取l00mL选明水样，置于锥形瓶中，加入23滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色

8、，则用微量滴定管以 =0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积 ，然后再加入2滴甲基红.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积 （不包括 ）。（ B8 5 d J+ j3.3无酚酞碱度时的测定方法：0 I1 j! sg） f 上述二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积 。3.4碱度的计算 上述被测定水样的酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全按下式计算：CV1 （JD）酚 = mol/LVS（V1+ V2） （JD）全 = mol/L式中：C 硫酸标准溶液浓度，mol/L；

9、V1，V2两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，mL。 z9 S6 x8 / Q4 % VS水样的体积，mL。注 1 碱度的基本单元采用OH、 、 。0 uV7 Wn7 d/ q; x8 p 2 碱度单位毫克当量/升（mgN/L）和毫摩尔/升（mmol/L）的关系：1mgN/L=1mmol/L。 硬度的测定（EDTA滴定法）3 J7 o3 H! r: E+ H% e 在pH为10.00.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。2c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液：称取20g

10、乙二胺四乙酸二钠盐，溶于1000mL高纯水中，摇匀。2.1.1 标定 称取800灼烧至恒重的基准ZnO 2g （精确至0.0002g）,用少许水湿润,加盐酸溶液（1:1）使ZnO溶解,移入500mL容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。 取上述溶液20.00mL加80mL蒸馏水,用10%氨水中和至PH值为78, 加5mL氨氯化铵缓冲溶液（PH值为10）。加5滴5%铬黑T指示剂，用0. 1000mol/L（ZnO）滴定至溶液由紫变为纯蓝色。2.1.2 EDTA的浓度按下式计算 m 20 0.04mC = = mol/LVM 500 V40.1895标定的EDTA浓度，mol/L； m氧化锌的质量，g;4

11、0.18951/2ZnO的摩尔质量，g/moL； 0.04500mL中取20 mL滴定，相当于m的0.04倍；V滴定ZnO时消耗所配EDTA标准溶液的体积，L。2.2氨-氯化铵缓冲溶液：, D! j7 p5 / f2 X 称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写为Na2MgY），用除盐水稀释至1000mL，混匀，取/ y* 7 n; / x/ L/ d5 * ?（ R/ C50.00mL，（不加缓冲溶液）测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。3 2 _; A.

12、 D9 I（ ? 注：测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO47H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。7 A/ v$ W0 A! M3 _0 f: g6 2 V/ C5 J: n2.30.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。# x. ; e（ a0 W. M$ $ d2 T3 ; n/ z5 ? T# X8 X3.1