锅水氯化物的测定硝酸银容量法Word文件下载.docx
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硝酸银标准溶液的滴定度（T）按下式计算：
10×
1
T=mg/mL
（V—
V1）
（x.\,a7b2L9E$u!
Z
y;
N式中：
V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
3L*Q）j:
u:
P*z&
O
V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；
10——氯化钠标准溶液的体积，mL；
7X2J%~1g'
?
3P:
F
1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mgCl－的标准溶液。
%j
\&
X-\
?
9T（M0s"
p%\*a2.3
10%铬酸钾指示剂。
4D+S6\/v0P"
f/{&
|+`2.4
1%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
2.5
cNaOH：
0.1mol/L。
9r0J-n1C9k#W2.6
cH2SO4:
0.1mol/L。
3
测定方法
3.1
量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
）k1J'
^.N1u3f$b9y4n;
U3.2
用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1。
同时作空白试验（方法同2.2
）
记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。
氯化物（Cl－）含量按下式计算：
（V1—
V2）×
1.0
Cl－=×
1000mg/L
Vs
_$F'
`1_1N7M5I.i式中：
V1——滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;
V2——滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;
1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当于1mgCl－.;
#z9m+x.N1r5O9A2b5Q
Vs——水样的体积，mL。
+h5H'
s4H+h:
p4
测定水样时注意事项
z+Y
R2m9U4.1
当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的体积取水样，用蒸馏水稀释至100mL后测定。
8n$[*i%u!
F
氯化物含量和取水样的体积
水样中（Cl－）含量，mg/L
101-200
201-400
401-1000
取水样的体积mL
50
25
10
4.2
当水样中硫离子（S2－）含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20mL），并煮沸10min后过滤。
如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。
#@"
M.]'
A2w7n:
R1]4l4.3
如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mgCL－后使
7U:
D-t+r'
O'
m6k*R-B.L用。
4.4
为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。
0?
3N7O!
a5A6l8m,l8g"
p4.5
混浊水样，应事先进行过滤。
碱度的测定（容量法）
6l&
s,z4D0]3}6r&
v#K1
概要
#[3W:
I$y5|2X;
h2^
水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。
因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。
;
`&
p/O"
x0P9K
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH值为8.3。
全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH值为4.2。
若碱度很小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。
:
H'
G+w5M*s7o-n）[2
试剂及配制
3B）g2G/P4\4~1n-2.1
l%酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。
%z*K0s/I;
Y#^"
$|2.2
0.1%甲基橙指示剂。
2.3
甲基红-亚甲基蓝指示剂：
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀
&
i（A6n.H$A-N3Z2U后，溶于100mL95%乙醇中。
）\*Q%b2f$@
P9U,K3s"
U2.4
=0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见附录A。
/J（K#g2S&
~3
大碱度水样（如锅水、化学净水、冷却水、生水等）的测定方法：
5F+R:
L/h3Z#J3h
取100mL透明水样注于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。
8X#H3d（Y
R,L&
v&
R3.2
小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法：
取l00mL选明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以=0.0100mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积，然后再加入2滴甲基红－.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积（不包括）。
（B8@5d'
J+['
j3.3
无酚酞碱度时的测定方法：
0I1j!
s"
g）f
上述二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积。
3.4
碱度的计算
上述被测定水样的酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全按下式计算：
C×
V1
（JD）酚=mol/L
VS
（V1+V2）
（JD）全=mol/L
式中：
C
——硫酸标准溶液浓度，mol/L；
V1，V2——两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，mL。
"
z
~9S6x8~/Q4{%]
VS
——水样的体积，mL。
注
1碱度的基本单元采用OH－、、。
0u
V7W
n7d
~/q;
x8p
2碱度单位毫克当量/升（mgN/L）和毫摩尔/升（mmol/L）的关系：
1mgN/L=1mmol/L。
硬度的测定（EDTA滴定法）
3J7o3H!
r:
E+H%e
在pH为10.0±
0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积，即可计算出水中硬度的含量。
2
c1/2EDTA0.0100mol/L标准溶液：
称取20g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于1000mL高纯水中，摇匀。
2.1.1标定
称取800℃灼烧至恒重的基准ZnO2g（精确至0.0002g）,用少许水湿润,加盐酸溶液（1:
1）使ZnO溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液20.00mL加80mL蒸馏水,用10%氨水中和至PH值为7－8,加5mL氨－氯化铵缓冲溶液（PH值为10）。
加5滴5%铬黑T指示剂，用0.1000mol/L（ZnO）滴定至溶液由紫变为纯蓝色。
2.1.2EDTA的浓度按下式计算
m200.04m
C=×
=mol/L
V×
M500V×
40.1895
——标定的EDTA浓度，mol/L；
m——氧化锌的质量，g;
40.1895——1/2ZnO的摩尔质量，g/moL；
0.04——500mL中取20mL滴定，相当于m的0.04倍；
V——滴定ZnO时消耗所配EDTA标准溶液的体积，L。
2.2
氨-氯化铵缓冲溶液：
D!
j7p5\/f2X称取20g氯化铵溶于500mL除盐水中，加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写为Na2MgY），用除盐水稀释至1000mL，混匀，取/y*[7n;
}/x/L/d5}*?
（R/C50.00mL，（不加缓冲溶液）测定其硬度，根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
3{2_;
A.D9I（?
注：
测定前对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。
鉴定方法：
取一定量的Na2MgY溶于高纯水中，按硬度测定法测定其Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量。
如无Na2.MgY或Na2MgY的质量不符合要求，可用4.716gEDTA二钠盐和3.120gMgSO4·
7H2O来代替5.0gNa2MgY，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴定，并使EDTA和Mg2+均无过剩量。
7A/v$W0A!
M3_0f:
g6~2V/C5J:
n2.3
0.5%铬黑T指示剂：
称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
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e（a0W.M$}$d2T3
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n/z5?
T#X8X3.1
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