易溶盐检测作业指导书.docx

1、易溶盐检测作业指导书 _一 易溶盐试验 一、浸出液制取 1、范围 适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析筛：孔径2mm。 2.2 天平：称量200g.最小分度值0.01g。 2.3 电动振荡器。 2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。 2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。 3、制取步骤： 3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定）.准确至0.01g。倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。 3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通

2、真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。 3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。 二、易溶盐总量测定1方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.2 水浴锅、蒸发皿。 2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。 2.4 移液管。 3、试剂 3.1 双氧水溶液（15%）。 3.2 碳酸钠溶液（2%）。 4、试验步骤 4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。当蒸干

3、残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。 4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。 4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml（空白）.然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180. 5、计算 5.1 未经2%碳酸钠

4、处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)V/Vs(1+0.01)100/ msW易溶盐总量（%）；V制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs吸取浸出液体积（ml）；ms风干试样质量（g）；风干试样含水率（%）；m2蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1蒸发皿质量（g）。5.2 用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算： W=(m-m0)V/Vs(1+0.01)100/ ms m0=m3-m1 m=m4-m1m3蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0蒸干后碳酸钠质量（g）；m蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。三、碳酸根和重碳酸根的测定 1、范围适用于各类土。 2

5、、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。 3、试剂 3.1 甲基橙指示剂（0.1%）：称0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。 3.2 酚酞指示剂（0.5%）：称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中.用纯水稀释至100ml。 3.3 硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中.然后定容至1000ml。3.4 硫酸标准溶液的标定：称取在 160-180烘干2-4h 的无水Na2CO33 份.每份0.1g. 精确至0.0001g.分别放入3个三角瓶中.各加入20

6、-30 ml纯水使其溶解.再各加入甲基橙指示剂2滴.用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量.硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)1000/V(H2SO4)M(Na2CO3)c(H2SO4)硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V(H2SO4硫酸标准溶液用量（ml）；m(Na2CO3)碳酸钠的用量（g）；M(Na2CO3)碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。精确至0.0001mol/L。三次平行滴定.平行误差不大于0.05ml.取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。4、试验步骤4.1 用移液管吸取浸出液25ml.注入锥形瓶中.滴加

7、0.5%酚酞指示剂2-3 滴.摇匀.如试液不显红色.表示无碳酸根存在。如试液显红色时.则表示有碳酸根存在.即以H2SO4 标准溶液滴定.边滴边摇.至红色刚一消失即为终点.记录H2SO4 标准溶液用量.精确至0.05mL。4.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂1-2 滴.继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止.记录H2SO4 标准溶液用量.精确至0.05mL。5、结果整理5.1 碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msCO32-= b(CO32-)10-30.060100 (%)CO32-=

8、b(CO32-)60式中：b(CO32-)碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；Vs吸取试样浸出液体积（mL）； 10-3换算因数； 0.060 碳酸根的摩尔质量（ kg/ mol）；60 碳酸根的摩尔质量（ g/ mol）。 计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。5.2 重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+0.01w)1000/msHCO3-= b(HCO3-)10-30.

9、061100 (%)HCO3-= b(HCO3-)61 (mg/kg土)式中：b(HCO3-)重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；HCO3-重碳酸根的含量（%或mg/kg土）； 10-3换算因数； V2甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）； 0.061 重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；61 重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。 四、氯根的测定 1、范围适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。 2.2分析天平：称量200g.最

10、小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。3、试剂3.1 铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中.逐滴加入硝酸银（AgNO3） 标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置一夜后过滤.滤液稀释至100ml.贮在棕色瓶中备用。3.2 硝酸银标准溶液（0.02mol/L）：准确称取经105110烘干30min 的分析纯AgNO33.3974g.用纯水溶解.倒入1000ml容量瓶中定容.贮于棕色细口瓶中。3.3 重碳酸钠(NaHCO3)溶液（0.02mol/L）：称取1.7gNaHCO3.溶于纯水中.稀释至1000 ml。3.4 甲基橙指示剂（0.1

11、%）。4 、试验步骤4.1 吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中.加甲基橙指示剂（0.1%）1-2滴.逐滴加入0.02mol/L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7.使溶液恢复黄色）.然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴.用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀.即为滴定终点.记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。若浸出液中Cl-含量很高.可减少浸出液用量.另取1份进行测定。 4.2 另取纯水25ml.按4.1款的步骤操作.作空白试验。5、结果整理5.1 氯根的含量按下式计算： b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) Vw/Vs(1+0.01w)1000/ms Cl-= b(C

12、l-)10-30.0355100 (%) 或 Cl-= b(Cl-)35.5 （mg/kg土）式中： b(Cl-)氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）； Cl-氯根的含量（%或mg/kg土）；V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；0.0355-氯根的摩尔质量(kg/mol)。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。五、硫酸根的测定EDTA络合容量法 1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值为0.1ml。

13、2.2分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。3、试剂3.1 1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。3.2 钡镁混合剂：称取1.22g氯化钡（BaCl22H2O）和1.02g 氯化镁(MgCl26H2O).一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中.定容至500ml。 3.3 氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中.加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中.再加入分析纯浓氨水570ml.定容至1000ml。 3.4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl）

14、.互相混合研细均匀.贮于棕色瓶中。 3.5 锌基准溶液：称取预先在105-110烘干的分析纯锌粉0.6538g于烧杯中.加入1:1盐酸溶液20-30ml.置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失）.然后移入容量瓶中.定容至1000ml。即得锌基准溶液浓度为0.0100mol/l。3.6 EDTA标准溶液：3.6.1 配制：称取3.72gEDTA (C10H14N2O8Na22H2O)溶于1000mL纯水中.摇匀。 3.6.2 标定：用移液管吸取3份锌基准液.每份20ml.分别置于3个锥形瓶中.用适量纯水稀释后.加氨缓冲溶液10mL.铬黑T指示剂少许.再加95%乙醇5ml.然后用EDTA标准溶液滴定

15、至溶液由红色变为亮蓝色为终点.记下用量。3.6.3 按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度： C(EDTA）=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V（EDTA）式中： c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； V（EDTA）EDTA标准溶液的用量(ml)；V(Zn2+ )锌基准溶液的用量（mL）； c(Zn2+ )锌基准溶液的浓度（mol/L）； 计算至0.0001mol/l.3份平行滴定.误差不大于0.05mL.取算术平均值。 3.7 乙醇：95%分析纯。 3.8 1:1盐酸溶液 3.9 氯化钡（5% BaCl2）溶液：称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml纯水中。 4 操作

16、步骤 4.1 预试验 取5mL浸出液于10mL比色管中.加2滴盐酸溶液（1+1）.加5滴氯化钡溶液（100g/L.摇匀。）观察沉淀生成情况.按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。 取样体积及钡、镁混合液用量 表1浑浊情况 硫酸盐含量 （mg/L） 测定方法取样体积 （mL） 钡、镁混合溶液用量（mL）数分钟后微浑浊 10比浊法立即呈生浑浊 2550 比浊法立即浑浊 50100 EDTA25 4-5立即沉淀 100200 EDTA25 8立即大量沉淀 200 EDTA1010-124.2 根据试样中硫酸盐含量（表1）吸取试样于150mL锥形瓶中.用适量纯水稀释后.放入一小块刚果红试纸.滴加盐酸

17、溶液（1+4）至试纸变成蓝色.再过量2-3滴.在电热板上四川省兴冶岩土工程检测有限责任公司作业指导书文件编号：XYZY-02-12-A第3页 共3页主题：硫酸根的测定EDTA络合容量法版号：第A版 第0次修改日期：2012年2月28日加热沸腾2min3min。 趁热准确加入一定量（表1）的钡、镁混合溶液.边加边摇动.直至预计的需要量.并再次将试液加热至沸腾5min.取下锥形瓶.在室温下静置2h。 加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）.加5滴铬黑T指示剂.95%乙醇5ml.摇匀后.用EDTA标准溶液滴定至天蓝色.即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积（V1）。 4.3 另取一个锥形

18、瓶加入适量纯水.投刚果红试纸一片.滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色.再过量2-3滴.加入与4.2步骤等量的钡、镁混合溶液.然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）.加5滴铬黑T指示剂.95%乙醇5ml.摇匀后.再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积V2（mL）。 4.4 再取一个锥形瓶加入与4.2步骤等体积的试样浸出液.然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10）.加5滴铬黑T指示剂.95%乙醇5ml.摇匀后.用EDTA标准溶液滴定至由红色变为亮蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积V3（mL）5 结果计算 5.1 硫酸根的

19、含量应按下式计算： b(SO42-)=(V3+V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msSO42-= b(SO42-)10-30.096100 （%） 或 SO42-= b(SO42-)96 （mg/kg土） 式中 b(SO42-)硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；SO42-硫酸根的含量（%或mg/kg土）； c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）； V1浸出液中钙镁与钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积（mL）；V2用同体积钡、镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积（mL）；V3同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量（mL）；0.096硫酸根的

20、摩尔质量（kg/mol）。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。六、硫酸根的测定比浊法 1、范围适用于硫酸根含量小于0.025%（50mg/l）的土。 2、仪器设备 2.1 分光光度计。 2.2 电动磁力搅拌器。 2.3 其他设备：移液管、容量瓶、筛子（0.6-0.85mm）、烘箱、分析天平（最小分度值0.1 mg）。3、试剂3.1 悬浊液稳定剂：将浓盐酸(HCl)30ml,95%的乙醇100ml.纯水300ml.氯化钠(NaCl)25g混匀的溶液与50ml甘油混合均匀。3.2 结晶氯化钡(BaCl2):将结晶氯化钡过筛取粒径

21、在0.6-0.85mm之间的晶粒。3.3 硫酸根标准溶液：称取预先在105-110烘干的无水硫酸钠0.1479g,用纯水通过漏斗冲洗入1000ml容量瓶中.溶解后.继续用纯水稀释至1000ml.此溶液中硫酸根含量为0.1mg/ml。 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制：用移液管分别吸取硫酸根标准溶液5、10、20、30、40ml注入100ml容量瓶中.然后均用纯水稀释至刻度.制成硫酸根含量分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100ml的标准系列。再分别移入烧杯中.各加悬浊液稳定剂5.0ml和一量匙的氯化钡结晶.置于磁力搅拌器上搅拌1min。以纯水为参比. 将分光光度计波长调到4

22、00-450mm进行比浊.在3min内每隔30s测读一次悬浊液吸光值.取稳定后的吸光值。再以硫酸根含量为纵坐标.相对应的吸光值为横坐标.在坐标纸上绘制关系曲线.即得标准曲线。 4.2 硫酸根含量的测定：用移液管吸取试样浸出液100ml（硫酸根含量大于4mg/ml时.应少取浸出液并用纯水稀释至100ml）置于烧杯中.然后按4.1款的标准系列溶液加悬浊液稳定剂等一系列步骤进行操作.以同一试样浸出液为参比.测定悬浊液的吸光值.取稳定后的读数.由标准曲线查得相应硫酸根含量（mg/100ml）。 5、结果计算硫酸根含量按下式计算：SO42-=m(SO42-)Vw/Vs(1+0.01w)100/（ms10

23、3） (%) 或SO42-=( SO42-%)106b(SO42-)=( SO42-%/0.096) 1000 式中 SO42硫酸根含量（%或mg/kg土）；b(SO42-)硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）； m(SO42-)由标准曲线查得SO42含量(mg)； SO42-%硫酸根含量以小数计； 0.096SO42-的摩尔质量（kg/mol）。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。 七、钙离子的测定1、范围适用于各类土。 2、仪器设备 2.1 酸式滴定管：容量25ml.最小分度值0.1ml。 2.2 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3、试剂 3.1

24、 2mol/l氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100ml纯水中； 3.2 钙指示剂：称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀.贮于棕色瓶中.保存于干燥器内；3.3 EDTA标准溶液：配制与标定同（五、硫酸根的测定的第3.6.3款）；3.4 1:4盐酸溶液；3.5 刚果红试纸；3.6 95%乙醇溶液。 4 操作步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中.投刚果红试纸一片.滴加（1:4）盐酸溶液至试纸变为蓝色为止.煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时.可省去此步骤）。4.2 冷却后.加入2mol/l氢氧化钠溶液2ml（控制pH12）摇匀。

25、放置1-2min后.加钙指示剂少许.95%乙醇5ml.用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量.估读至0.05ml。5、 结果计算 钙离子含量按下式计算：b(Ca2+)=V(EDTA)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msCa2+= b(Ca2+)10-30.040100 (%)或Ca2+= b(Ca2+)40 (mg/kg土) 式中 b(Ca2+)钙离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）； Ca2+钙离子含量（%或mg/kg土）；c(EDTA)EDTA标准溶液浓度（mol/l）；V(EDTA)EDTA标准溶液用量（ml）；0.040钙离子

26、的摩尔质量（kg/mol）。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1 mL.取算术平均值。八、 镁离子的测定1、范围适用于各类土。 2、仪器设备 与测定钙离子仪器相同3、试剂 3.1 2mol/l氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中； 3.2 钙指示剂：称取0.5g钙指示剂与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀.贮于棕色瓶中.保存于干燥器内；3.3 EDTA标准溶液：配制与标定同（五、硫酸根的测定的第3.6.3款）；3.4 1:4盐酸溶液；3.5 刚果红试纸；3.6 95%乙醇溶液。4 操作步骤4.1 在滴定钙后的浸出液

27、中.投入一小片刚果红试纸.逐滴加入盐酸（1+1）至刚果红试纸由红色恰变蓝色.加入氨缓冲溶液5ml.充分摇匀.用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色变为不变的蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量.估读至0.05ml。5、镁离子结果计算 b(Mg2+)=(V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+0.01w)1000/msMg2+= b(Mg2+)10-30.024100 (%)或Mg2+= b(Mg2+)24 (mg/kg土) 试中 b(Mg2+)镁离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Mg2+镁离子含量（%或mg/kg土）；V2钙镁离子对EDTA标准溶液的用量(ml)；V1钙离子对EDTA标准

28、溶液的用量(ml)；c(EDTA)EDTA标准溶液浓度(mol/l)；0.024镁离子的摩尔质量(kg/mol)。计算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土.平行滴定误差不大于0.1mL.取算术平均值。第二部分 有机质试验1、范围适用于有机质含量不大于15%的土。 2、仪器设备 2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。 2.2 油浴锅.植物油。2.3 其他设备：温度计（0-200.刻度1）、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm筛子等。3、试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：称取预先在105-110下烘干并研细的重铬酸钾44.12

29、31g.溶于800ml纯水中（必要时可加热）.在不断搅拌下.缓慢地加入浓硫酸1000ml.冷却后移入2000ml容量瓶中.用纯水稀释至刻度。此标准溶液的浓度：c(K2Cr2O7)=0.075mol/l3.2 硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁（FeSO47H2O）56g(或硫酸亚铁铵80g).溶于适量纯水中.加3mol/lc(H2SO4)溶液30ml.然后用纯水稀释至1L。标定方法如下： 准确量取重铬酸钾标准溶液10.00ml3份.分别置于锥形瓶中.各用纯水稀释至60ml ,再分别加入邻啡锣啉指示剂3-5滴.用硫酸亚铁标准溶液滴定.使溶液由黄色经绿色突变至橙红色为终点.记录用量。3份平行误差不得超

30、过0.05ml.取算术平均值。按下式计算硫酸亚铁标准溶液准确浓度：c(FeSO4)=c(K2Cr2O7)V(K2Cr2O7)/V(FeSO4)式中 c(FeSO4)硫酸亚铁的浓度(mol/l)； V(FeSO4)滴定硫酸亚铁用量(ml)； c(K2Cr2O7)重铬酸钾浓度(mol/l)；V(K2Cr2O7)重铬酸钾体积(ml)。计算至0.0001mol/l。3.3 邻啡锣啉指示剂：称取邻啡锣啉1.845g和硫酸亚铁0.695g溶于100ml纯水中.贮于棕色瓶中。4、操作步骤4.1 称取已去除植物根系并通过0.15mm筛的风干试样0.1000-0.5000g.放入干燥的试管底部.用滴定管缓慢滴入重铬酸钾标准溶液10.00ml.摇匀.在试管口插一小漏斗。4.2 将试管插入铁丝笼中.放入190左右的油浴锅内.试管内的液面应低于油面。控制在170