焦化废水处理站化验规程.docx

1、焦化废水处理站化验规程39.焦化废水处理站化验岗位责任制 .240.焦化废水处理站污水化验操作规程 .240.1 溶解氧 .2 40.2 挥发酚（4氨基安替比林直接比色法） .340.3 氰化物（异烟酸吡唑啉酮比色法） .440.4 总氰化物 .540.5 碱度 .640.6 硝酸盐氮（戴氏合金还原法） .740.7 化学需氧量（重铬酸钾法 CODCR） .840.8 溶液中 SCN 测定方法.1040.9.SS 的测定方法 .1140.10.MLSS 和 MLVSS .12 40.11 总磷 .12 40.12 硫 化 物 .1340.13 氨氮的测定方法 .1440.15 亚硝酸盐氮的测定

2、方法 .17 40.16 生物曝气池污水的污泥体积指数的测定 .19139.焦化废水处理站化验岗位责任制40.焦化废水处理站污水化验操作规程40.1 溶解氧40.1.1 水样的采集与保存用碘量法测定水中的溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中，采集水样时，要注意不使水样 曝气或有气泡残存在采样瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法 将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2 左右。40.1.2 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢 氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉作指 示剂，

3、用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。250300ml 溶解氧瓶。40.1.3 试剂1、 硫酸锰溶液：称取 400g 氯化锰溶于水，用水稀释至 1000ml。2、 碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于水中，另称取 150g 碘化钾溶于水中，待氢 氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000ml，如有沉淀则放置过夜后， 倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉应不呈 蓝色。3、 1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml，冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。4、 0125N

4、 硫代硫酸钠溶液。5、 硫酸：20=1.8440.1.4 步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧的液下面，加入 1ml 氯化锰溶液，2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞， 颠倒混合次数，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶 底。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2ml 硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀， 至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5 分钟。3、滴定吸取 100ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液。24、计算溶解氧（毫克/升）=NV81000

5、/100，式中：N硫代硫酸钠标准溶液当量数；V硫代硫酸钠标准溶液滴定毫升数；8氧的当量数；100水样的体积毫升数；5、注意事项如废水呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性。如废水中含有游离氯大于 0.1 毫克/升时应预先加入硫代硫酸钠溶液去除，向一瓶废水中 加入 5 毫升 1：5 硫酸和 1 克碘化钾，摇匀，此时析出碘。吸取 100 毫升溶液，用硫化硫酸 钠标准溶液滴定至微黄色，加入 1 毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计 算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。40.2 挥发酚（4氨基安替比林直接比色法）40.2.1 概述1、方法原理

6、酚类化合物于 PH100.2 介质中，在铁氰化钾存在下，与 4氨基安替比林反应，生成橙 红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在 510mm 波长处有最大吸收。2、方法的适用范围用光程长为 10mm 比色皿测量时，酚的最低检出浓度为 0.1mg/l，比色上限为 2.5mg/l。 40.2.2 水样的保存用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过 量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至 PH 约 4，并加适量硫酸铜（1g/l），以抑制微生物 对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（510），在采集后 24 小时内进行测定。40.2.3 仪器：500ml 全玻璃蒸馏器、分光光度计。40

7、.2.4 试剂1、 硫酸铜溶液：称取 50g 硫酸铜溶于水，稀释至 500ml。2、 磷酸溶液：量取 50ml 磷酸（=1.69g/ml），用水稀释至 500ml。3、 甲基橙指示剂：称取 0.05g 甲基橙溶于 100ml 水中。4、 缓冲溶液（PH 约为 10）：称取 20g 氯化铵溶于 100ml 氨水中，加塞，置冰箱保存。 5、 4氨基安替比林溶液：称取 4氨基安替比林 2g 溶于水，稀释至 100ml，置冰箱中保存，可使用一周。6、 铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾 8g 溶于水，稀释至 100ml，置冰箱中保存，可使用一周。 40.2.5 测定步骤1、预蒸馏31） 量取 250ml 水样

8、置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷 酸溶液调节至 PH4（溶液呈橙红色），加 5ml 硫酸铜溶液。注：如加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀 后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。2） 连接冷凝器，加热蒸馏，至馏出液约 225ml 时，停止加热。向接收瓶内加水稀释至 250ml。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示 剂，如发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。40.2.6 试样的测定1、分取适量馏出液放入 50ml 比色管中，稀释至标线，加 0.5ml 缓冲溶液，

9、混匀，此时 PH值为 10 +0.2。加 1ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加 1ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置 10 分钟立即于 510mm 波长，用光程为 20mm 比色皿以水为参比，测量吸光 度，最后减去空白试验所得吸光度。2、空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校 正值。40.2.6 计算酚（毫克/升）=mV1 V21000/V，式中：m相当于酚的毫克数；V1馏出液体积，毫升；V2比色时馏出液取用量，毫升；V废水样体积，毫升。40.3 氰化物（异烟酸吡唑啉酮比色法）40.3.1 原理1、 在废水样中加入酒石酸和硝锌，在 PH4 的条

10、件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰可 被蒸出，蒸馏出的氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量。2、 在中性条件下，废水样中的氰化物和氯胺 T 氢应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解 后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比。40.3.2 仪器1、 500ml 全玻璃蒸馏器。2、 馏出液导管：应插入接收瓶的吸收液中。 3、 接收瓶44、 分光光度计5、 25 毫升具塞比色管。40.3.3 试剂1、 15%酒石酸溶液：取 15 克酒石酸溶液溶于 100 毫升水中。2、 2%氢氧化钠溶液：取 2 克氢氧化钠溶于 100 毫升水中。0. 05%甲基橙指示剂。

11、3、 硝酸锌溶液：取 10 克硝酸锌溶液于 100 毫升溶液。4、 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取 34 克无水磷酸二氢钾和 35.5 克无水磷酸氢二钠于烧杯 内，加水溶解稀释至 1000 毫升水中，摇匀。5、 1%氯胺 T 溶液：临用前，称取 0.1 克氯胺 T 溶于水稀释至 100 毫升，摇匀，盛于棕色瓶 中。6、 异烟酸吡唑啉酮溶液。7、 异烟酸溶液：称取 1.5 克异烟酸溶于 24 毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至 100 毫升。 8、 吡唑啉酮溶液：称取 0.25 克吡唑啉酮溶于 20 毫升二甲基酰胺中。临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按 1：5 混合。40.3.4 步骤1、 取 10

12、毫升馏出液于 25 毫升具塞比色管中。2、 向管中加入 5 毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入 0.2 毫升氯胺 T 溶液，立即盖紧， 混匀，放置 35 分钟。3、 向管中加异盐酸吡唑啉酮混合溶液 5 毫升，混匀加水稀释至标线，摇匀，在 2535 水溶中，放置 40 分钟。4、 在波长 638nm 处，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，测定吸收光度，从标准曲线上 查出相应的氰化物含量。40.3.5 注意事项1、 采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至 PH12。2、 氰化物的水样应当天尽快测定。3、 氰化物容易挥发，因此，从加缓冲洗后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。40.

13、4 总氰化物40.4.1 方法原理向取样中加入磷酸和 Na2-EDTA，在 PH2 条件下，加热蒸馏利用量属离子与 EDTA 综合能力比氰离子综合能力强的特点，使综合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出 来，并用氢氧化钠溶液吸收。40.4.2 仪器1、 500ml 全玻璃蒸馏器。52、 600W 或 800W 可调电炉。 3、 100ml 量筒或容量瓶。40.4.3 试剂1、 磷酸：P=1.69g / ml。2、 1%氢氧化钠溶液。3、 10%Na2-EDTA 溶液（也可以直接称 1g Na2-EDTA） 4、 磷酸盐缓冲溶液。5、 1%氯胺 T 溶液。6、 异烟酸-吡唑胺酮溶液。40.

14、4.4 步骤1、 量取 200 ml 样品，移入 500 ml 蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加入稀释 200 ml）加数粒玻璃诛。2、 往接收容器内，加入 10 ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。3、 馏出液导管上端接冷凝管出口下端插入容器的吸收液中，检查连接部位使其严密。4、 将 10 mlNa2-EDTA 溶液加入蒸馏瓶内。5、 迅速加入 10ml 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸使 PH2 立即塞好瓶塞，打开冷凝水，调节可调电炉，由低档通渐开高，以 2-4ml/ min，馏出液速度进行加热蒸馏。 6、 接收瓶内溶液 100 ml 时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管。取出接收

15、瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液供测定总氰化物。7、 用蒸馏水代替样品，按步骤 1-6 操作，得到空试验馏出液供测定总氰化物用。8、 取出 25ml 具塞比色管，吸取 10ml 蒸馏出的馏出液和空白试验。9、 向各管中加入 5ml 磷酸盐缓冲溶液、摇匀，迅速加入 0.2ml 氯胺 T 溶液，立即盖紧、混 匀放置 3-5 min。10、向管中加入 5ml 异烟酸-吡唑胺酮溶液、混匀，加水稀释至标线，摇匀。在 20-35的水浴中放置 40 min。11、用分光管度计在 3.8nm 波卡下，用 10mm 化色器零浓度空白为参比，测量吸光度。40.4.5 计算氰化物（CN ，mg/L）=（ma-mb）

16、/VV1/V2，式中： ma从标准曲线上查出试样的氰化物含量（klg） mb从标准曲线上查出空白试验的氰化物含量（klg） V 样品的体积（ml）V1试样的体积（ml）V2试样（显色时，所取馏出液）的体积（ml）640.5 碱度40.5.1 原理水样用标准酸溶液滴定至规定的 PH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该 PH 值时颜 色变化来判断。40.5.2 仪器1、 酸式滴定管：25ml。 2、 锥形瓶：250ml。40.5.3 试剂1、 无二氧化碳水。2、 酚酞指示剂：称取 1g 酚酞溶于 100ml 95%乙醇中，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现 淡红色为止。3、 甲基橙：称取

17、0.1g 甲基橙溶于 100ml 蒸馏水中。4、 盐酸标准溶液：0.25mol/L。40.5.4 步骤分取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶中，加入 4 滴酚酞指示剂，摇匀，当溶液呈红色时，用盐酸 标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不 需要用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下列操作。向上述锥形瓶中加入 3 滴甲基橙指示液，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴至溶液由桔黄色刚刚 变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。40.5.5 计算总碱度 （以 CaCO3 计，mg/l）= C（P+M）50.05 V1000，式中:C盐酸标准溶液浓度50.05碳酸钙（1/2

18、CaCO3）摩尔质量（g/mol）P以酚酞作指示剂时，所耗盐酸标准溶液量为 Pml。M以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为 Mml。40.5.6 注意事项1、 若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。 2、 当水样中总碱度小于 20mg/L 时，可改用 0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定，或改用 10ml 容量的微量滴定管，以提高测定精度。40.6 硝酸盐氮（戴氏合金还原法）40.6.1 原理水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸 馏出后被吸收于硼酸溶液中，用酸滴定法测定氨氮，其结果即为硝酸盐氮。740.6.2 仪器带氮

19、球的定氮蒸馏装置。40.6.3 试剂1、 氨基磺酸溶液：称取 1g 氨基磺酸溶于水，稀释至 100ml。2、 1：1 盐酸3、 氢氧化钠溶液：称取 300g 氢氧化钠溶解于水，稀释至 1000ml。4、 戴氏合金（Cu50：Zn5：Al45）粉剂。5、 硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1000ml。40.6.4 步骤1. 量取水样 100ml 置凯氏定氮烧瓶中，加水至 250ml 加 2ml 氨基磺酸溶液，用盐酸溶液调 至 PH3 左右，加数粒玻璃珠，加热微沸 10 分钟以除去亚硝酸盐，自然冷却。2. 加 10ml 氢氧化钠溶液，加热煮沸使瓶内溶液蒸发至 100ml，以除去铵盐，自

20、然冷却。 3. 加水使瓶溶液的体积约为 250ml，加入 1g 戴氏合金，并立即使凯氏瓶与定氮球和冷凝管连接，将导管末端浸入接收瓶中的液面下，瓶内盛有 50ml 硼酸溶液为吸收液。 4. 放置数分钟后，开始蒸馏，小心加热，使逐渐升高温度，当快近沸点或产生激烈的气泡时，要适当降低温度，避免大量气体迅速逸出影响吸收，蒸馏速度一般为 5 10ml/min，收集馏出液至约 200ml 为止。5. 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。6. 加 3 滴混合指示剂，用 0.02N 硫酸滴定，颜色由绿色变为粉色。40.6.5 计算硝酸盐氮(mg/L)=(V1-V0)140.021000

21、/V，式中：V1滴定水样时消耗硫酸溶液体积，毫升。V0空白试验消耗硫酸溶液体积，毫升。0.02硫酸溶液浓度。V水样体积。14氨氮摩尔质量。40.7 化学需氧量（重铬酸钾法 CODcr）40.7.1 概述化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫 克/升来表示。40.7.2 原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 40.7.3 仪器1、 回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。82、 加热装置：电热板或变电阻电炉。3、 50ml 酸式滴

22、定管。40.7.4 试剂1、 重铬酸钾标准溶液（0.25N）：称取预先在 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml，贮 于棕色瓶内。3、 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）.4、 硫酸硫酸银溶液：于 2500ml 的浓硫酸中加入 25g 硫酸银，放置 12 天，不时摇动使 其溶解。5、 硫酸汞：结晶或粉末。40.7.5 步骤1、 取 10ml 水样稀释至 20ml 置 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10

23、ml 重铬酸钾标准 溶液及数粒小玻璃珠，连接管口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫酸硫酸 银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2 小时（自开始沸腾时计时）。2、 废水中氯离子含量超过 30mg/l，应先把 0.6g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入稀释至 20ml 的废水样摇匀，以下操作同上。3、 冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸 度太大，滴定终点不明显。4、 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、 测定水样的同

24、时，以 20ml 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录空白时硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。6、 计算：CODcr(mg/l)=(V0-V1)C81000/V，式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V水样的体积（ml）8氧（1 2O）摩尔质量（g/mol）40.7.6 注意事项1、 使用 0.6g 硫酸汞络合氯离子的最高量达 60mg，如取用 20ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯 离子=10：1（W/W）若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、 对于化学需氧量小于 50mg/l 水样，应改用 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液，回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。93、 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。4、 CODcr 的测定结果应保留三位有效数