焦化废水处理站化验规程.docx
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焦化废水处理站化验规程
—
39.焦化废水处理站化验岗位责任制..............................................................................................................2
40.焦化废水处理站污水化验操作规程.........................................................................................................2
40.1溶解氧.........................................................................................................................................................2
40.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）.......................................................................................3
40.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）.............................................................................................4
40.4总氰化物....................................................................................................................................................5
40.5碱度.............................................................................................................................................................6
40.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）...........................................................................................................7
40.7化学需氧量（重铬酸钾法CODCR）....................................................................................................8
40.8溶液中SCN测定方法..........................................................................................................................10
40.9.SS的测定方法.......................................................................................................................................11
40.10.MLSS和MLVSS......................................................................................................................................12
40.11总磷.........................................................................................................................................................12
40.12硫化物.................................................................................................................................................13
40.13氨氮的测定方法..................................................................................................................................14
40.15亚硝酸盐氮的测定方法.....................................................................................................................17
40.16生物曝气池污水的污泥体积指数的测定.....................................................................................19
1
39.焦化废水处理站化验岗位责任制
40.焦化废水处理站污水化验操作规程
40.1溶解氧
40.1.1水样的采集与保存
用碘量法测定水中的溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2左右。
40.1.2概
述
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
250～300ml溶解氧瓶。
40.1.3试
剂
1、硫酸锰溶液：
称取400g氯化锰溶于水，用水稀释至1000ml。
2、碱性碘化钾溶液：
称取500g氢氧化钠溶解于水中，另称取150g碘化钾溶于水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml，如有沉淀则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1%淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至
100ml，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
4、0125N硫代硫酸钠溶液。
5、硫酸：
ρ
20℃=1.84
40.1.4步
骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧的液下面，加入1ml氯化锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合次数，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。
3、滴定
吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液。
2
4、计
算
溶解氧（毫克/升）=N·V×8×1000/100，式中：
N—硫代硫酸钠标准溶液当量数；
V—硫代硫酸钠标准溶液滴定毫升数；
8—氧的当量数；
100—水样的体积毫升数；
5、注意事项
如废水呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性。
如废水中含有游离氯大于0.1毫克/升时应预先加入硫代硫酸钠溶液去除，向一瓶废水中加入5毫升1：
5硫酸和1克碘化钾，摇匀，此时析出碘。
吸取100毫升溶液，用硫化硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入1毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。
40.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）
40.2.1概
述
1、方法原理
酚类化合物于PH10±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510mm波长处有最大吸收。
2、方法的适用范围
用光程长为10mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/l，比色上限为2.5mg/l。
40.2.2水样的保存
用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至PH约4，并加适量硫酸铜（1g/l），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
40.2.3仪器：
500ml全玻璃蒸馏器、分光光度计。
40.2.4试剂
1、硫酸铜溶液：
称取50g硫酸铜溶于水，稀释至500ml。
2、磷酸溶液：
量取50ml磷酸（ρ=1.69g/ml），用水稀释至500ml。
3、甲基橙指示剂：
称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
4、缓冲溶液（PH约为10）：
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱保存。
5、4—氨基安替比林溶液：
称取4—氨基安替比林2g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保
存，可使用一周。
6、铁氰化钾溶液：
称取铁氰化钾8g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。
40.2.5测定步骤
1、预蒸馏
3
1）量取250ml水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节至PH4（溶液呈橙红色），加5ml硫酸铜溶液。
注：
如加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
2）连接冷凝器，加热蒸馏，至馏出液约225ml时，停止加热。
向接收瓶内加水稀释至250ml。
注：
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示剂，如发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
40.2.6试样的测定
1、分取适量馏出液放入50ml比色管中，稀释至标线，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时PH
值为10+0.2。
加1ml4-氨基安替比林溶液，混匀。
再加1ml
铁氰化钾溶液，充分混
匀后，放置10分钟立即于510mm波长，用光程为20mm比色皿以水为参比，测量吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
2、空白试验
以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
40.2.6计算
酚（毫克/升）=m×V1V2×1000/V，式中：
m—相当于酚的毫克数；
V1—馏出液体积，毫升；
V2—比色时馏出液取用量，毫升；
V—废水样体积，毫升。
40.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）
40.3.1原
理
1、在废水样中加入酒石酸和硝锌，在PH4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰可被蒸出，蒸馏出的氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量。
2、在中性条件下，废水样中的氰化物和氯胺T氢应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比。
40.3.2仪
器
1、500ml全玻璃蒸馏器。
2、馏出液导管：
应插入接收瓶的吸收液中。
3、接收瓶
4
4、分光光度计
5、25毫升具塞比色管。
40.3.3试
剂
1、15%酒石酸溶液：
取15克酒石酸溶液溶于100毫升水中。
2、2%氢氧化钠溶液：
取2克氢氧化钠溶于100毫升水中。
0.05%甲基橙指示剂。
3、硝酸锌溶液：
取10克硝酸锌溶液于100毫升溶液。
4、磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：
称取34克无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解稀释至1000毫升水中，摇匀。
5、1%氯胺T溶液：
临用前，称取0.1克氯胺T溶于水稀释至100毫升，摇匀，盛于棕色瓶中。
6、异烟酸—吡唑啉酮溶液。
7、异烟酸溶液：
称取1.5克异烟酸溶于24毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至100毫升。
8、吡唑啉酮溶液：
称取0.25克吡唑啉酮溶于20毫升二甲基酰胺中。
临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按1：
5混合。
40.3.4步
骤
1、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中。
2、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2毫升氯胺T溶液，立即盖紧，混匀，放置3—5分钟。
3、向管中加异盐酸—吡唑啉酮混合溶液5毫升，混匀加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃水溶中，放置40分钟。
4、在波长638nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸收光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。
40.3.5注意事项
1、采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至PH＞12。
2、氰化物的水样应当天尽快测定。
3、氰化物容易挥发，因此，从加缓冲洗后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。
40.4总氰化物
40.4.1方法原理
向取样中加入磷酸和Na
2
-EDTA，在PH<2条件下，加热蒸馏利用量属离子与EDTA综
合能力比氰离子综合能力强的特点，使综合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
40.4.2仪
器
1、500ml全玻璃蒸馏器。
5
—
2、600W或800W可调电炉。
3、100ml量筒或容量瓶。
40.4.3试
剂
1、磷酸：
P=1.69g/ml。
2、1%氢氧化钠溶液。
3、10%Na2-EDTA溶液（也可以直接称1gNa2-EDTA）4、磷酸盐缓冲溶液。
5、1%氯胺T溶液。
6、异烟酸-吡唑胺酮溶液。
40.4.4步
骤
1、量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加入稀释200ml）加数粒玻璃诛。
2、往接收容器内，加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
3、馏出液导管上端接冷凝管出口下端插入容器的吸收液中，检查连接部位使其严密。
4、将10mlNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
5、迅速加入10
ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸使PH<2立即塞好瓶塞，打开
冷凝水，调节可调电炉，由低档通渐开高，以2-4ml/min，馏出液速度进行加热蒸馏。
6、接收瓶内溶液100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管。
取出接收瓶，用水稀释至
标线，此碱性馏出液供测定总氰化物。
7、用蒸馏水代替样品，按步骤1-6操作，得到空试验馏出液供测定总氰化物用。
8、取出25ml具塞比色管，吸取10ml蒸馏出的馏出液和空白试验。
9、向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液、摇匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖紧、混匀放置3-5min。
10、
向管中加入5ml异烟酸-吡唑胺酮溶液、混匀，加水稀释至标线，摇匀。
在20-35℃
的水浴中放置40min。
11、
用分光管度计在3.8nm波卡下，用10mm化色器零浓度空白为参比，测量吸光度。
40.4.5计
算
氰化物（CN，mg/L）=[（ma-mb）/V]×[V1/V2]，式中：
ma——从标准曲线上查出试样的氰化物含量（klg）mb——从标准曲线上查出空白试验的氰化物含量（klg）V——样品的体积（ml）
V1——试样的体积（ml）
V2——试样（显色时，所取馏出液）的体积（ml）
6
40.5碱度
40.5.1原理
水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色变化来判断。
40.5.2仪
器
1、酸式滴定管：
25ml。
2、锥形瓶：
250ml。
40.5.3试
剂
1、无二氧化碳水。
2、酚酞指示剂：
称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。
3、甲基橙：
称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。
4、盐酸标准溶液：
0.25mol/L。
40.5.4步骤
分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下列操作。
向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。
继续用盐酸标准溶液滴至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。
40.5.5计算
总碱度（以CaCO3计，mg/l）=C（P+M）×50.05V×1000，式中:
C—盐酸标准溶液浓度
50.05—碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）
P—以酚酞作指示剂时，所耗盐酸标准溶液量为Pml。
M—以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为Mml。
40.5.6注意事项
1、若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
2、当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容
量的微量滴定管，以提高测定精度。
40.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）
40.6.1原理
水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸馏出后被吸收于硼酸溶液中，用酸滴定法测定氨氮，其结果即为硝酸盐氮。
7
40.6.2仪器
带氮球的定氮蒸馏装置。
40.6.3试剂
1、氨基磺酸溶液：
称取1g氨基磺酸溶于水，稀释至100ml。
2、1：
1盐酸
3、氢氧化钠溶液：
称取300g氢氧化钠溶解于水，稀释至1000ml。
4、戴氏合金（Cu50：
Zn5：
Al45）粉剂。
5、硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1000ml。
40.6.4步骤
1.量取水样100ml置凯氏定氮烧瓶中，加水至250ml加2ml氨基磺酸溶液，用盐酸溶液调至PH3左右，加数粒玻璃珠，加热微沸10分钟以除去亚硝酸盐，自然冷却。
2.加10ml氢氧化钠溶液，加热煮沸使瓶内溶液蒸发至100ml，以除去铵盐，自然冷却。
3.加水使瓶溶液的体积约为250ml，加入1g戴氏合金，并立即使凯氏瓶与定氮球和冷凝管
连接，将导管末端浸入接收瓶中的液面下，瓶内盛有50ml硼酸溶液为吸收液。
4.放置数分钟后，开始蒸馏，小心加热，使逐渐升高温度，当快近沸点或产生激烈的气泡
时，要适当降低温度，避免大量气体迅速逸出影响吸收，蒸馏速度一般为5—10ml/min，收集馏出液至约200ml为止。
5.空白试验：
用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。
6.加3滴混合指示剂，用0.02N硫酸滴定，颜色由绿色变为粉色。
40.6.5计算
硝酸盐氮（mg/L）=（V1-V0）×14×0.02×1000/V，式中：
V1—滴定水样时消耗硫酸溶液体积，毫升。
V0—空白试验消耗硫酸溶液体积，毫升。
0.02—硫酸溶液浓度。
V—水样体积。
14—氨氮摩尔质量。
40.7化学需氧量（重铬酸钾法CODcr）
40.7.1概述
化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
40.7.2原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
40.7.3仪器
1、回流装置：
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
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2、加热装置：
电热板或变电阻电炉。
3、50ml酸式滴定管。
40.7.4试剂
1、重铬酸钾标准溶液（0.25N）：
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）.
4、硫酸—硫酸银溶液：
于2500ml的浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：
结晶或粉末。
40.7.5步骤
1、取10ml水样稀释至20ml置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接管口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
2、废水中氯离子含量超过30mg/l，应先把0.6g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入稀释至20ml的废水样摇匀，以下操作同上。
3、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
4、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5、测定水样的同时，以20ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
6、计算：
CODcr（mg/l）=（V0-V1）×C×8×1000/V，式中：
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）
V—水样的体积（ml）
8—氧（12O）摩尔质量（g/mol）
40.7.6注意事项
1、使用0.6g硫酸汞络合氯离子的最高量达60mg，如取用20ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：
氯离子=10：
1（W/W）若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、对于化学需氧量小于50mg/l水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
9
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3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、CODcr的测定结果应保留三位有效数
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