成品汽油分析操作规程.docx

1、成品汽油分析操作规程计算方法（数据处理参数） 定性参数：保留指数及允许误差 时间窗%-相对允差； 设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定 时间带-绝对允差 设定较繁，需逐个组分设定。气相色谱的定量方法（） 面积归一法和校正面积归一法：应用的必须条件1，样品中所有组分都出峰2，所有峰面积计算必须准确 选择内标物应注意：单点校正时 内标物与待测物质的峰面积比为0.7-1.3最好，因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量。ASTM4815 ：用于分析汽油中含氧化合物中氧含量ASTM5580-1 ：用于分析汽油中苯和甲苯含量ASTM5580-2 : 用于分析汽油中乙苯、二甲苯及C9以上芳烃含量

2、。TCEP柱-强极性柱，甲基环戊烷。TCEP该柱的固定相1.2.3三(2-氰乙氧基)丙烷，热稳定性达135。该柱不是交联键合柱，所以不能用溶剂淋洗。该柱极性高，最适宜于分析芳香烃和汽油中的含氧化合物。大多数的汽油中含有最多至C12的脂肪烃。要便于芳烃和含氧化合物的定性，希望苯能在C11之后出峰，甲苯在C12之后出峰。而Rt-TCEP柱上的苯的保留指数大于1100，因此能使醇类和芳香烃同汽油中的脂肪烃分离开。Rt-TCEP柱与TCEP填充柱有同样的高极性，TCEP填充柱用作为ASTM D4815(石油含氧化合物的分析法)方法中预分离柱。采用Rt-TCEP毛细管柱之后，由于毛细管柱的柱效高，使其成

3、为能分析许多化合物的分析柱。Rt-TCEP柱在这方面的效能是其它高极性聚硅氧烷柱不能达到的。Rt-TCEP柱中的固定相虽不是交联键合型，但在固定相的表面涂上了一层特殊的表面，这就增加了固定相的稳定性和柱寿命。当在接近最大使用温度的情况下使用Rt-TCEP柱时，有必要对其进行老化处理。系统老化-阀头耐温最高200度； TCEP老化100度2小时即可； 针清洗剂异辛烷或正己烷；4815内标-DME乙二醇二甲醚5580内标-2-己酮3606内标-丁酮4815预柱切割原则峰形下降到2/3处的时间作为切割点；确认切割时间T后，在方法中设定T，然后进一针切割样，出峰情况是一个独立的峰，第二个峰没了，即切掉

4、了。检测下限:旧标准-含量小于0.1/%时忽略不计. 新标准-含量小于0.2%忽略不计.C9A+-时间带设定为1min .ASTM3606的补充:数字压力反吹系统(GC-2010)-岛津2005获得中国国家专利APC1压力可调节 INJ-WBI进样口APC2压力恒定 APC3后面有阻尼管,通过调节APC3的大小来控制PURGECOLUMN1-预柱OV-1无保留反吹出来的组分COLUMN2-TCEP柱 4.6m工作原理-开始时，APC1APC2,用来进样，苯和甲苯进入OV-1并且通过三通后;APC1APC2,用来反吹重组份从APC3中吹出，同时吹着苯甲苯进入TCEP进行分离并经TCD检测。自动阀

5、切换系统GC-2014预柱测试样异辛烷、正壬烷混合液成品汽油分析操作规程 准备与开机1. 打开电源，打开电脑。2. 打开所需气体钢瓶及减压阀（氮气6-7kg；空气3-4kg;氢气2-3kg），（气体发生器需检查液位）3. 双击GCsolution图标GC1,自动连接GC进入工作站 样品分析1. 在实时分析画面选择：文件File调用方法Load method检测项目调用方法氧含量ASTM4815苯含量ASTM5580-1或ASTM3606总芳烃ASTM5580-22. 按照方法制备要检测的油样检测项目方法油样内标备注氧含量ASTM4815（SH/T0663）1ml(约)50ul 乙二醇二甲醚精确

6、称重苯和芳烃含量ASTM5580（SH/T0693）1ml(约)100ul 2-己酮精确称重苯含量ASTM3606（SH/T0713）定容至25ml1ml 丁酮精确量取*样品量为：称得的汽油重量*内标量为：称得的内标DME或2-己酮重量*稀释因子输入为100；报告输出数值为百分浓度*ASTM D3606 采用容量法制备样品，标准样品与实际样品内标可均设为1，也可均输入实际浓度值。3. 单次分析在实时分析画面选择 single run - Log in;输入样品量、内标量、稀释因子；点击数据文件栏右侧图标，按提示选择文件路径、录入文件名；如有自动进样器，需填写正确的样品瓶位置号；点击确定。点击开

7、始键，即开始分析，完成分析即得到相应数据。4. 多个样品分析批处理点击辅助栏中 批处理（进入子菜单），点击 设置文件夹（设定要分析数据的保存路径）点击 确定批处理表必须填写的内容：样品瓶位置（AOC）、样品类型、方法文件名、数据文件名、内标量、样品量、稀释因子。编辑完后保存批处理文件，点击开始；便可自动按顺序完成表中所有分析。（以2个未知样，完成氧含量、苯、总芳烃分析为例）： 关机步骤分析结束后， 点击主机或工作站System Off键，系统自动降温。待进样口、检测器降至100C以下，柱箱降至50C以下时，关掉主机电源，关闭载气、氢气、空气。附：GC-solution 内标法标准曲线制作步骤以

8、ASTM D 4815汽油中含氧化物分析为例。1 我们得到了理想的谱图， DME为内标，如下所示：2 编辑方法：1)编辑定量方法定量方法：内标法浓度单位是否有权重是否通过原点：强制or非强制曲线拟合模式：线性拟合工作曲线点数2)编辑组分表：在组分表中需要输入组分名称、组分类型（目标物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度（按照标样中给定浓度输入）。组分类型组分名称给定浓度保留时间注：内标物的类型应设定为ISTD，如果工作曲线为两点或两点以上时，内标物的浓度应在大致相同的水平。3)保存分析方法：“文件”“方法文件另存为”选择该方法保存路径命名该方法（如：test1.gcm）“保存”。3

9、编辑批处理表（在该表中必须输入的信息有以下几条）：1) 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品和参考样品；标样为Standard（I代表工作曲线第一点），未知样为Unknown；2) 方法文件名：选择您建立的方法文件“test1.gcm”；3) 数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析），数据文件名后缀名为“gcd”；4) 标样的级别：即该标样是工作曲线（ID表中）的第几个浓度点，未知样为1；5) 编辑未知样信息时，应输入“内标量”和“样品量”；样品量：实际称量的汽油重量（g）内标量：实际称量内标重量（g）稀释因子：100。稀释因子级别样品类型数据文件方法文件保存该批处理表后，运行批处理表：点击“开始”按钮，开始运行批处理表。浏览数据开始注：点击开始后批处理表逐行扫描，运行完成后回到批处理表编辑界面，保存方法，点击“浏览数据”，从工作曲线点标签页中，打开刚才填写在批处理表中的方法文件（此例中为“test1.gcm”），便可浏览各组分标准曲线。4 未知样品分析调用现有方法，在实时分析窗口，用单次或批处理进行未知样分析，直接得到定量结果。也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。