成品汽油分析操作规程.docx
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成品汽油分析操作规程
计算方法(数据处理参数)
@定性参数:
保留指数及允许误差
时间窗%---相对允差;
设定简单,但所测组分保留时间跨度大时,不易设定
时间带----绝对允差
设定较繁,需逐个组分设定。
气相色谱的定量方法(—)
面积归一法和校正面积归一法:
应用的必须条件1,样品中所有组分都出峰2,所有峰面积计算必须准确
选择内标物应注意:
单点校正时内标物与待测物质的峰面积比为0.7-1.3最好,因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量。
ASTM4815:
用于分析汽油中含氧化合物中氧含量
ASTM5580-1:
用于分析汽油中苯和甲苯含量
ASTM5580-2:
用于分析汽油中乙苯、二甲苯及C9以上芳烃含量。
TCEP柱---强极性柱,甲基环戊烷。
TCEP该柱的固定相1.2.3三(2-氰乙氧基)丙烷,热稳定性达135℃。
该柱不是交联键合柱,所以不能用溶剂淋洗。
该柱极性高,最适宜于分析芳香烃和汽油中的含氧化合物。
大多数的汽油中含有最多至C12的脂肪烃。
要便于芳烃和含氧化合物的定性,希望苯能在C11之后出峰,甲苯在C12之后出峰。
而Rt-TCEP柱上的苯的保留指数大于1100,因此能使醇类和芳香烃同汽油中的脂肪烃分离开。
Rt-TCEP柱与TCEP填充柱有同样的高极性,TCEP填充柱用作为ASTMD4815(石油含氧化合物的分析法)方法中预分离柱。
采用Rt-TCEP毛细管柱之后,由于毛细管柱的柱效高,使其成为能分析许多化合物的分析柱。
Rt-TCEP柱在这方面的效能是其它高极性聚硅氧烷柱不能达到的。
Rt-TCEP柱中的固定相虽不是交联键合型,但在固定相的表面涂上了一层特殊的表面,这就增加了固定相的稳定性和柱寿命。
当在接近最大使用温度的情况下使用Rt-TCEP柱时,有必要对其进行老化处理。
系统老化---阀头耐温最高200度;
TCEP老化100度2小时即可;
针清洗剂—异辛烷或正己烷;
4815内标---DME乙二醇二甲醚
5580内标---2-己酮
3606内标---丁酮
4815预柱切割原则—峰形下降到2/3处的时间作为切割点;确认切割时间T后,在方法中设定T,然后进一针切割样,出峰情况是一个独立的峰,第二个峰没了,即切掉了。
检测下限:
旧标准---含量小于0.1/%时忽略不计.
新标准---含量小于0.2%忽略不计.
C9A+---时间带设定为1min.
ASTM3606的补充:
数字压力反吹系统(GC-2010)-------岛津2005获得中国国家专利
APC1—压力可调节INJ----WBI进样口
APC2—压力恒定
APC3—后面有阻尼管,通过调节APC3的大小来控制PURGE
COLUMN1-----预柱OV-1无保留[反吹出来的组分]
COLUMN2-----TCEP柱4.6m
工作原理-----开始时,APC1>APC2,用来进样,苯和甲苯进入OV-1并且通过三通后;APC1自动阀切换系统GC-2014
预柱测试样—异辛烷、正壬烷混合液
成品汽油分析操作规程
●准备与开机
1.打开电源,打开电脑。
2.打开所需气体钢瓶及减压阀(氮气6-7kg;空气3-4kg;氢气2-3kg),(气体发生器需检查液位)
3.双击GCsolution图标—GC1,自动连接GC进入工作站
●样品分析
1.在实时分析画面选择:
文件File—调用方法Loadmethod
检测项目
调用方法
氧含量
ASTM4815
苯含量
ASTM5580-1或ASTM3606
总芳烃
ASTM5580-2
2.按照方法制备要检测的油样
检测项目
方法
油样
内标
备注
氧含量
ASTM4815(SH/T0663)
1ml(约)
50ul乙二醇二甲醚
精确称重
苯和芳烃含量
ASTM5580(SH/T0693)
1ml(约)
100ul2-己酮
精确称重
苯含量
ASTM3606(SH/T0713)
定容至25ml
1ml丁酮
精确量取
*样品量为:
称得的汽油重量
*内标量为:
称得的内标DME或2-己酮重量
*稀释因子输入为100;报告输出数值为百分浓度
*ASTMD3606采用容量法制备样品,标准样品与实际样品内标可均设为1,也可均输入实际浓度值。
3.单次分析
在实时分析画面选择singlerun-Login;输入样品量、内标量、稀释因子;点击数据文件栏右侧图标,按提示选择文件路径、录入文件名;如有自动进样器,需填写正确的样品瓶位置号;点击确定。
点击开始键,即开始分析,完成分析即得到相应数据。
4.多个样品分析——批处理
点击辅助栏中批处理(进入子菜单),点击设置→文件夹(设定要分析数据的保存路径)→点击确定
批处理表必须填写的内容:
样品瓶位置(AOC)、样品类型、方法文件名、数据文件名、内标量、样品量、稀释因子。
编辑完后保存批处理文件,点击开始;便可自动按顺序完成表中所有分析。
(以2个未知样,完成氧含量、苯、总芳烃分析为例):
●关机步骤
分析结束后,点击主机或工作站SystemOff键,系统自动降温。
待进样口、检测器降至100°C以下,柱箱降至50°C以下时,关掉主机电源,关闭载气、氢气、空气。
附:
GC-solution内标法标准曲线制作步骤
以ASTMD4815汽油中含氧化物分析为例。
1.我们得到了理想的谱图,DME为内标,如下所示:
2.编辑方法:
1).编辑定量方法
定量方法:
内标法
浓度单位
是否有权重
是否通过原点:
强制or非强制
曲线拟合模式:
线性拟合
工作曲线点数
2).编辑组分表:
在组分表中需要输入组分名称、组分类型(目标物质、内标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度(按照标样中给定浓度输入)。
组分类型
组分名称
给定浓度
保留时间
注:
内标物的类型应设定为ISTD,如果工作曲线为两点或两点以上时,内标物的浓度应在大致相同的水平。
3).保存分析方法:
“文件”—“方法文件另存为…”—选择该方法保存路径—命名该方法(如:
test1.gcm)—“保存”。
3.编辑批处理表(在该表中必须输入的信息有以下几条):
1)样品类型(SampleType):
标准样品、未知样品和参考样品;
标样为Standard(I代表工作曲线第一点),未知样为Unknown;
2)方法文件名:
选择您建立的方法文件“test1.gcm”;
3)数据文件名:
您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据文件名(再解析),数据文件名后缀名为“gcd”;
4)标样的级别:
即该标样是工作曲线(ID表中)的第几个浓度点,未知样为1;
5)编辑未知样信息时,应输入“内标量”和“样品量”;
样品量:
实际称量的汽油重量(g)
内标量:
实际称量内标重量(g)
稀释因子:
100。
稀释因子
级别
样品类型
数据文件
方法文件
保存该批处理表后,运行批处理表:
点击“开始”按钮,开始运行批处理表。
浏览数据
开始
注:
点击开始后批处理表逐行扫描,运行完成后回到批处理表编辑界面,保存方法,点击“浏览数据”,从工作曲线点标签页中,打开刚才填写在批处理表中的方法文件(此例中为“test1.gcm”),便可浏览各组分标准曲线。
4.未知样品分析
调用现有方法,在实时分析窗口,用单次或批处理进行未知样分析,直接得到定量结果。
也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方法文件,即完成对该数据的再解析。