盐酸检测标准.docx

1、盐酸检测标准工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体， 用水吸收制得的工业用合成盐酸。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（ GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂 规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂

2、质测定用规范溶液的制备（ GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（ GB/T 66781986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（ GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 （GB/T 66821992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给

3、出的指标要求。表 1 盐酸技术指标指标项目优等品 一等品总酸度（以 HCl 计）的质量分数， % 31铁（以 Fe 计）的质量分数， % 0.002 0.008灼烧残渣的质量分数， % 0.05 0.10游离氯（以 Cl 计）的质量分数， % 0.004 0.008砷的质量分数， % 0.0001硫酸盐（以 SO4 2-计）的质量分数， % 0.005 0.03注：砷指标强制。4 采样4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。 用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用 GB/T 6680 中规定的

4、适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按 GB/T 6678 中规定的采样单元数随机抽样， 拆开包装， 宜采用 GB/T 6680 中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于 500 mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/

5、T 6682中规定的三级水或相当纯度的水。试验中所需规范溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。5.1 外观目视观察。5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液， 用氢氧化钠规范滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下：+OH-H 20 H5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠规范滴定溶液： c(NaOH)=lmol/L 。5.2.2.2 溴甲酚绿指示液 :lg/L 。5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。5.2.3.2 滴定管，50mL，

6、有 0.1mL 分度值。5.2.4 分析步骤5.2.4.1 试料量取约 3mL 实验室样品，置于内装约 15mL 水并已称量（精确到 0.0001g）的锥形瓶（ 5.2.3.1）中，混匀并称量 (精确到 0.0001g)。5.2.4.2 测定向试料(5.2.4.1)中加(2? 3)滴溴甲酚绿指示液 (5.2.2.2)，用氢氧化钠规范滴定溶液 (5.2.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。5.2.5 结果计算总酸度以氯化氢（ HC1)的质量分数 w1 计，数值以表示，按式(1)计算：w1=(V/ 1000)cM VcM 100m0 10m0 .(1)式中：V 氢氧化钠规范滴定溶液的体积的数值

7、， 单位为毫升（mL）；c 氢氧化钠规范滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；m0 试料的质量的数值，单位为克（ g）；M 氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.461) 。5.2.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.3 铁含量的测定（菲啰啉分光光度法）5.3.1 原理用盐酸羟胺将试料中 Fe3+还原成 Fe2+，在 pH 为 4. 5 缓冲溶液体 2+与 1，10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测系中， Fe定吸光度。反应式如下：3+ + 2NH2OH4Fe 2+N2O+4H+H2O

8、 4Fe2+ 3C12H8N2 Fe(C12H8N2)32+ Fe5.3.2 试剂5.3.2.1 盐酸溶液： 1+10。5.3.2.2 氨水溶液： 1+1。5.3.2.3 盐酸羟胺溶液： 100g/L。称取 10.0g盐酸羟胺溶于水，用水稀释至 100mL。5.3.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液： pH 值为 4.5。5.3.2.5 铁规范溶液 0.1g/L。5.3.2.6 铁规范溶液 0.1g/L。准确量取铁规范溶液（ 5.3.2.5），用水稀释 10 倍。该溶液使用前配制。5.3.2.7 1,10-菲啰啉溶液： 2g/L。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。5.3.3 仪器一般的实验室仪器和分

9、光光度计。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 规范曲线绘制5.3.4.1.1 按表 2 量取铁规范溶液（ 5.3.2.6）分别置于 6 个 50mL 容量瓶中。表 2 铁规范溶液的量铁规范溶液 (5.3.2.6)体积/mL 对应的铁质量 / g0 02.0 204.0 406.0 608.0 8010.0 1005.3.4.1.2 向每个容量瓶中加入 10mL 盐酸溶液（ 5.3.2.1），加水至约20mL，用氨水（ 5.3.2.2）调至溶液 pH 值为 2? 3，然后加入 1 mL 盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.4）和 2mL1,10-菲啰啉溶液

10、(5.3.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。静置 15min。5.3.4.1.3 用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5.3.4.1.4 以铁含量 ( g为) 横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制规范曲线。5.3.4.2 试样溶液制备量取约8.6mL 实验室样品，称量(精确到 0.01g)，置于内装约50mL水的 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.4.3 试料量取 10.00mL 试样溶液（ 5.3.4.2）置于 50mL 容量瓶中。5.3.4.4 空白试验不加试料，加 10mL 盐酸溶液（ 5.3.2.1），采用与测定试料完全相同

11、的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.3.4.5 测定5.3.4.5.1 向试料（ 5.3.4.3）中加水至约20mL，用氨水（5.3.2.2）调至溶液 pH 为 2? 3，然后加 1mL 盐酸羟胺溶液 (5.3.2.3)、5 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（ 5.3.2.4）和 2mL1，10-菲啰啉溶液（ 5.3.2.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置 15min。5.3.4.5.2 用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5.3.5 结果计算铁含量以铁 (Fe)的质量分数计，数值以表示，按式 (2)计算：6 3m 10 m 10100 2m 10 /

12、 100 m1 1式中：m1 试样质量的数值，单位为克(g)；m2 由规范曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（g）；5.3.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于 0.0005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4 灼烧残渣的测定 重量法5.4.1 原理蒸发一份称好的试料， 用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐， 在(800 50)下灼烧后，称量。5.4.2 试剂硫酸。5.4.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.4.3.1 瓷坩埚，100mL。5.4.3.2 高温炉，可控温度（ 800 50)。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试料将瓷坩埚（ 5.4.3.1）在（800 5

13、0)下灼烧 15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到 0.0001g）。用此瓷坩埚称取约50g 实验室样品（精确到 0.01g）。5.4.4.2 测定小心加热盛有试料（ 5.4.4.1）的瓷坩埚（在砂浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积约 5mL ? 10mL)，冷却至室温，加1mL 硫酸（5.4.2）加热至干，然后将瓷坩埚放人高温炉（ 5.4.3.2）中，炉温控制（ 800 50)，灼烧 15min。取出瓷坩埚， 冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到 0.0001g）。5.4.5 结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数 w3 计，数值以表示， 按式(3)计算：mw 4 （3）10

14、03 m3式中：m3 试料的质量的数值，单位为克(g)；m4 灼烧残渣的质量的数值，单位为克(g)。5.4.6 允许差平行测定结果的绝对值之差不大于 0.005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.5 游离氯含量的测定 滴定法5.5.1 原理试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠规范滴定溶液滴定游离出来的碘反应式如下：2I-2eI2I2+2S2O32-S4O62-+2I-5.5.2 试剂5.5.2.1 碘化钾溶液： 150g/L。称取 15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。5.5.2.2 硫代硫酸钠规范滴定溶液： c(Na2S2O3) =0.1mol/L

15、。5.5.2.3 淀粉指示液： 10g/L。本溶液只能保留两周。5.5.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.5.3.1 锥形瓶， 500mL（具磨口塞）。5.5.3.2 微量滴定管。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试料量取实验室样品约50mL，置于内装约100mL 水并已称量 （精确到 0.01g）的锥形瓶（ 5.5.3.1）中，冷却至室温，称量 (精确到 0.01g)。5.5.4.2 测定向试料 (5.5.4.1)中加 10mL 碘化钾溶液 (5.5.2.1)，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置 2min。加 1mL 淀粉指示液 (5.5.2.3)，用硫代硫酸钠规范滴定溶液 (5.5.2.2)

16、滴定至溶液蓝色消失为终点。5.5.5 结果计算游离氯以氯 (Cl)的质量分数计，数值以表示，按式 (4)计算。V / 1000cM VcMw （4）1004 10 m m 5 5式中：V 硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（mL)；c 硫代硫酸钠规范滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ；m5 试料的质量的数值，单位为克(g)；M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)(M=35.453) 。5.5.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于 0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。L5.6 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲

17、裁法 )5.6.1 原理在酸性介质中， 用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为 As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢， As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银 Ag(DDTC) 吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC) 35.6.2 试剂和材料所用试剂均不含砷。5.6.2.1 盐酸。5.6.2.2 三氧化二砷。5.6.2.3 锌粒：粒径（ 0.5? 1)mm。5.6.2.4 碘化钾溶液： 150g/L。称取 15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至 100mL。5.6.2.5 氯化亚锡

18、盐酸溶液： 400g/L。称取 40.0g二水氯化亚锡（ SnCl2 ? 2H20)，溶于 25mL 水和 75mL盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。5.6.2.6 砷规范溶液： 0.1g/L。5.6.2.7 砷规范溶液： 2.5mg/L。准确量取砷规范溶液 (5.6.2.6)，用水稀释 40 倍，该溶液使用前配制。5.6.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液： 5g/L。称取 1.0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至 200mL。该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。有效期两周。5.6.2.9 乙酸铅棉花。5.6.3 仪器所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，再用水冲洗、干燥。一

19、般的实验室仪器和以下仪器。5.6.3.1 定砷器。5.6.3.2 分光光度计。5.6.4 分析步骤警告：试验应在通风橱内进行。5.6.4.1 规范曲线绘制每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制规范曲线。5.6.4.1.1 按表 3 量取砷规范溶液 (5.6.2.7)，分别置于 6 个 100mL 锥形瓶。表 3 砷规范溶液的量砷规范溶液 (5.6.2.7)/mL 对应砷质量 /ug0.0 01.0 2.52.0 54.0 106.0 158.0 205.6.4.1.2 向每个锥形瓶中加人 10mL 盐酸（5.6.2.1），加水至 40mL。5.6.4.1.3 量取

20、 5mL 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液 （5.6.2.8）置于吸收管，并将吸收管（ 5.6.3.1）与事先放入乙酸铅棉花（ 5.6.2.9）的连接管连接好。5.6.4.1.4 向每个锥形瓶中依次加入 3mL 碘化钾溶液（5.6.2.4）和 2mL氯化亚锡盐酸溶液（ 5.6.2.5），混匀后，静置 15min。再加 5g 锌粒（5.6.2.3），迅速连接好仪器，反应 45min。5.6.4.1.5 用适宜的比色皿，在波长 540nm处，以空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5.6.4.1.6 以砷含量（ g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制规范曲线。5.6.4.2 试料量取 10

21、 mL 实验室样品， 称量(精确到 0.01g，如果样品中砷含量太低，可加大取样量，再加热蒸发至约 10 mL)，移至 100mL 锥形瓶中，加水至约40mL。5.6.4.3 空白试验不加试料，加 10mL 盐酸(5.6.2.1)，加水至约40mL，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.6.4.4 测定按 5.6.4.1.3? 5.6.4.1.5规定进行。5.6.5 结果计算砷含量以砷（ As)的质量分数 w5 计，数值以表示，按式（ 5)计算：6m 10 mw 7 7 4 （5）5 100 10m m6 6式中：m6 试料的质量的数值，单位为克(g)；m7 一由规范曲

22、线上查得的试料中砷的质量的数值，单位为微克( g。)5.6.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.7 砷含置的测定 砷斑法5.7.1 原理5+还原为 As3+，加锌粒 在酸性溶液中， 用碘化钾和氯化亚锡将As与酸作用， 产生新生态氢， 使 As3+进一步还原为砷化氢， 砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与规范色斑比较。5.7.2 试剂和材料所用试剂均不含砷。5.7.2.1 盐酸。5.7.2.2 锌粒：粒径(0.5? 1)mm。5.7.2.3 碘化钾溶液： 150g/L。称取 15.0 碘化钾，溶于水，用水稀释至 1

23、00mL。5.7.2.4 氯化亚锡盐酸溶液 :400g/L。称取 40.0g二水氯化亚锡 (SnCl22H2O)，溶于 25mL 水和 75 mL盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。5.7.2.5 砷规范溶液： 0.1g/L。5.7.2.6 砷规范溶液： 1mg/L。5.7.2.6 乙酸铅棉花。5.7.2.8 溴化汞试纸。5.7.3 分析步骤执行 GB 320-2006 中5.7.4。5.8 硫酸盐含量的测定 比浊法5.8.1 原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油 -乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。5.8.2 试剂5.8.2. 1 二水氯化钡。5

24、.8.2.2 甘油-乙醇混合液： 1+2。5.8.2.3 盐酸溶液： 1mol/L。5.8.2.4 硫酸盐规范溶液： 0.1g/L。5.8.3 仪器一般的实验室仪器和分光光度计。5.8.4 分析步骤及结果计算执行 GB 320-2006 中5.8.4 和 5.8.4。6 检验规则6.1 本规范中工业用合成盐酸质量指标合格判断，采用 GB/T 1250 中“修约值比较法 ”。6.2 本规范规定的检验项目全部为型式检验项目，其中总酸度、铁为出厂检验项目，其佘为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况：停产后复产、生产工艺有较大改变（如材料、工艺条件等）、合同规定等，应进行型式检验。在正常生产情况下，

25、每月至少进行一次型式检验。6.3 出厂的工业用合成盐酸应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行规范号。未满足本规范要求的工业用合成盐酸不得声明符合本规范。6.4 用户有权按本规范规定对收到的工业用合成盐酸进行检验 ,验证其质量是否符合本规范要求。6.5 如果检验结果有一项指标不符合本规范要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。 复检结果中仍有一项指标不符合本规范要求，则该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志出厂的工业用合成盐酸外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：生产企业

26、名称、地址、产品名称、商标、执行规范号、生产许可证编号及 GB 190 中规定的 “腐蚀品 ”标志。塑料桶或陶瓷坛包装的工业用合成盐酸外包装上除上述规定外还应有： 批号或生产日期、 净质量及 GB/T 19 中规定的 “向上”标志。7.2 包装工业用合成盐酸用塑料桶或陶瓷坛包装时， 其注料口应盖好。 陶瓷坛密封，装入木箱中，箱口应高 于注料口至少 20mm。工业用合成盐酸用专用槽车或贮槽包装应加密封盖。7.3 运输工业用合成盐酸运输时， 应防止碰撞而泄漏。 不应与碱性物品混运。7.4 贮存工业用合成盐酸不应与碱性物品混贮。8 安全工业用合成盐酸产品具有强腐蚀性， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。