01酒萸肉工艺验证方案.docx

1、01酒萸肉工艺验证方案产品工艺验证文件文 件 编 号：TS-51-001品 名：酒萸肉验证立项申请表 立项部门申请日期立项题目 要求完成日期验证原因类别验证要求目的 立项部门负责人签名 生产部意见 签名 年 月 日 质量部意见签名 年 月 日验证管理小组意见签名 年 月 日验证组长意见签名 年 月 日指定编制验证方案部门及人员编制验证方案要求及完成日期验证完成要求及日期验证小组签名 年 月 日备注参加验证人员姓 名所在部门职务/职称验证分工生产部负责人组 长生产部工艺技术员工艺设计生产部设备负责人确保设备正常质量部质量部负责人过程监督中心化验室化验室负责人质量检测其 它验证方案审批表 编号：S

2、MP-06-001-b 审批程序部门负责人签名日期备注起草审核生产部质量部设备部中心化验室验证管理部门批 准验证组长： 日期： 年 月 日备注 验 证 文 件 题 目酒萸肉工艺验证方案编 码TS-51-001页 码第 页/共 页起草 人年 月 日审 核 人 年 月 日批准 人 批准日期 年 月 日1、验证目的2、验证依据3、产品及工艺概述4、工艺流程图5、验证范围及验证项目6、工艺验证6.1 原料验证：6.2 净制(挑选)工艺验证6.3 闷润、蒸制工艺验证6.4 干燥工艺验证6.5 包装工艺验证6.6 成品工艺验证6.7 批记录检验7、漏项和偏差及处理8、验证结论9、综合评价10、验证报告1.

3、验证目的验证酒萸肉生产工艺在车间指导生产的可行性和重现性。2 .验证依据中华人民共和国药典2010年版一部酒萸肉生产工艺规程中药饮片酒萸肉成品质量标准中药饮片酒萸肉半成品质量标准3.产品及工艺概述3.1 产品概述3.1.1山茱萸药材：产品来源：本品为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. Et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实，用文火烘或置沸水中略烫后，及时除去果核，干燥。 产地：主产于浙江，河南。 产品特点(性状)： 本品呈不规则的片状或囊状，长11.5cm，宽0.51cm。表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。

4、质柔软。气微，味酸、涩、微苦。作用和用途：补益肝肾，涩精固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。用法与用量：612g。贮藏：置通风干燥处，防霉，防蛀。炮制历史沿革：南北朝刘宋时代有熬制，宋代有麸炒，酒浸取肉，微炒，烤制，火炮等法，元代有微烧，酒蒸的方法，明代有“酒浸良久，取肉去核”酒蒸，蒸制，酒制，慢火炒等炮制方法，清代有酒浸，酒洗，羊脂炙，盐炒，酒浸蒸等方法。32酒萸肉生产操作过程及工艺条件： 酒萸肉生产操作过程及工艺条件： 原药材（山茱萸）称量和预处理：从合法定点供货单位购进原药材（山茱萸），原药材须检验合格由质量部门签字盖章后，原料库管员根据车间开

5、具的领料单，在质检员的监控下，办理原药材出库手续。进入生产操作过程。称量用的衡器（磅砰）应定期校验，做好校验记录，并在已校验的衡器上（磅砰）帖上校验合格证，称量衡器使用前应由操作人员（原料仓管员）进行校正。原药材（山茱萸）应经缓冲处理区脱去外包装或经适当清洁处理（预处理）后，才能进入净选处理岗位，净选处理区要求清洁卫生，并有捕尘和防止交叉污染措施。净制工序：净制岗职工严格按照净制岗位标准操作规程，在质检员监督下，逐项核对原药材是否与生产指令一致，检查无误后取原药材山茱萸，放在净选台上，除去杂质，挑净其它杂质。把净制处理合格的净山茱萸放入周转箱，经质检员检验合格后，转入蒸制作业区（未经质检员检验

6、验收，不准进入蒸制作业区）。净制岗职工清理净制台和作业场地，填写清场记录表和批生产记录。净制岗职工在生产工艺流程操作记录上填写有关项目，工段长签字。净制处理合格的净山茱萸，未经质检员检验验收，不准进入蒸制区。蒸制处理：蒸制岗职工严格按照蒸制岗位标准操作规程，蒸煮锅标准操作规程进行操作，在质检员监督下，逐项核对半成品是否与生产指令一致，检查无误后取净山茱萸置不锈钢槽内，加黄酒拌匀，闷润至透，闷润时间：2-3小时。每100kg净山茱萸用黄酒20kg。辅料标准：黄酒味纯香，紫褐色，符合质量标准。取用黄酒闷润后的净山茱萸，进行常压蒸制，蒸至表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。微有酒香气。温度：100，蒸制时

7、间：8小时，保温：6小时，出锅放凉。将蒸制处理合格的酒萸肉放入周转箱，经质检员检验合格后，转入干燥作业区（未经质检员检验验收，不准进入干燥作业区）。浸润、蒸制岗职工，清理干净作业场地、容器及蒸煮锅，填写清场记录表和生产批次记录。浸润、蒸制岗职工，在浸润、蒸制工序操作记录上，填写有关内容，工段长填字、接收。未经质检员检验检收不准进入干燥工序。干燥工序：干燥岗职工严格按照标准干燥岗位操作规程，烘干机标准操作规程进行操作，在质检员监督下，逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后取酒萸肉，用干燥机，进行干燥，温度：50-60，厚度：25-30mm，干燥时间：3-4小时。干燥操作过程中应注意随时检

8、查干燥品（酒萸肉）的干燥均匀性，并记录干燥温度。严格控制干燥温度，防止酒萸肉因干燥温度过高造成过火等质量事故。酒萸肉含水分标准为16%。水分含量由质检员请化验室检验。干燥设备安装有排气、排湿设备，保证正常运转使用。干燥品（酒萸肉）放晾后，放入专用周转箱中，转入筛选作业区。干燥岗职工清理干净干燥场地和设备，填写清场记录表和生产批次记录。干燥岗职工在干燥工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验验收，不准进入中间站或筛选作业区。过筛工序：筛选岗职工严格按照筛选岗位标准操作规程，振动筛标准操作规程进行操作，在质检员监督下，逐箱核对实物是否与半成品递交单一致，检查无误后取酒萸肉用振动筛

9、，除去碎未，过筛厚度：25-30mm，筛网号：2号。将筛选合格的酒萸肉，装入洁净的周转容器内，经质检员检验合格后送交包装工序。筛选岗职工清理干净作业场地、振动筛，填写清场记录表和生产批次记录。筛选岗职工在生产工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验，不准进入包装作业区或中间站。中转站必须有专人负责验收、保管半成品。按品种、等级规格、生产批号、填好标志，用洁净周转箱加盖，分区分类存放。中转站人员按生产指令向各工区（工序）发放，并做好记录。包装工序：根据包装生产指令及待包装品状态标记，包装岗职工领取内包装材料、外包装材料、标签等。包装岗职工按包装规定要求进行称量，分装、封口、合装

10、等，（称量、封口要事先试机，校正衡器），对内包装袋进行贴标签，打印品名和包装规格数量。内包装不得有差错，外包装品名、产地、生产批号、生产日期、规格、数量等应于内包装一致。有零头产品，要求合并装袋的，每袋零头产品不多于2个批号，每个批号均应在外包装袋上印注，每袋应有二张合格证，并填写合袋记录。装袋过程中，质检员和工段长检查包装情况，若不合格应返工重新包装直至包装质检合格。根据包装批次记录，填写产品入库单，仓库验收后，按指定地点、分批号、分品种、分类堆放。包装岗职工在包装工序操作记录上填写有关项目，工段长签字。包装结束后，按清场规定严格清理包装作业区，并填写清场记录。包装场地应通风明亮，安装排气、

11、通风、扑尘设备，衡器（电子称），封口机使用前应进行校正试机，包装用器具应使用不锈钢托盘或不锈钢容器。 成品收率不低于92%。4、酒萸肉生产工艺流程 监 控 监 控 监 控 监 控 监 控 监 控 监 控 检 验 监 控 监 控 检 验5.验证范围及验证项目验证范围批号为6.工艺验证6.1 原料验证：原料按山茱萸中药材检验标准、操作规程检验，应符合山茱萸中药材质量标准：饮片批号原料批号领料单号原料检验结果原料检验报告书号领料量检验人： 复核人： 日期：6.2 净制(挑选)工艺验证6.2.1生产操作按净选工序标准操作规程进行操作，要点如下：原料（山茱萸）称量和预处理：从定点供货单位购进原药材（山茱

12、萸），原药材须检验合格由质量部门签字认可后，原料库管员根据车间开具的领料单，办理原料出库，进入生产岗位。原药材（山茱萸）应经缓冲岗位脱去外包装或经适当清洁处理（预处理）后，才能进入净选处理岗位，净选岗位要求清洁卫生，并有清场合格证。净选处理：净选职工严格按照净选岗位操作规程进行操作，除去杂质、果柄及果核，挑净其它杂质。净选后的山茱萸含杂率应低于3，物料平衡限度应在95-100。把净选处理合格的山茱萸放入周转箱，转入洗润软化岗位（未经质检员检验验收，不准进入洗润岗位）。净选处理职工清理干净净选场地和操作工具，填写清场记录表和生产记录，工序负责人和质检员分别检查签字。6.2.2主要设备及器具：拣选

13、台、洁净塑料周转箱6.2.3取样与检查：方 法：从每只塑料周转箱中不同位置取挑选后样品适量，每只塑料周转箱取点3个，肉眼观察性状，有无杂质、异物及非药用部位。 合格标准：肉眼观察性状：杂质的去除效果杂质含量： 不得超过3%6.2.4验证记录：第一批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称： 开始时间：结束时间： 合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第二批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称： 开始时

14、间：结束时间：合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第三批：生产验证记录药 材 净 制班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称： 开始时间： 结束时间： 合计领料量： 净制后药材总重量： 工艺主管： 取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状杂质含量取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：6.2.5验证结论：验证组组长： 日期：6.3蒸煮工艺验证6.3.1生产操作按中药饮片蒸煮工序标准操作规程进行操作，要点如下：蒸制岗职工严格按照蒸制岗位标准操作

15、规程，蒸煮锅标准操作规程进行操作，在质检员监督下，逐项核对半成品是否与生产指令一致，检查无误后取净山茱萸置不锈钢槽内，加黄酒拌匀，闷润至透，闷润时间：2-3小时。每100kg净山茱萸用黄酒20kg。辅料标准：黄酒味纯香，紫褐色，符合质量标准。取用黄酒闷润后的净山茱萸，进行常压蒸制，蒸至表面紫黑色或黑色，质滋润柔软。微有酒香气。温度：100，蒸制时间：8小时，保温：6小时，出锅放凉。将蒸制处理合格的酒萸肉放入周转箱，经质检员检验合格后，转入干燥作业区（未经质检员检验验收，不准进入干燥作业区）。浸润、蒸制岗职工，清理干净作业场地、容器及蒸煮锅，填写清场记录表和生产批次记录。浸润、蒸制岗职工，在浸润

16、、蒸制工序操作记录上，填写有关内容，工段长填字、检收。未经质检员检验检收不准进入干燥工序。6.3.2主要设备及工具：蒸煮锅、塑料周转容器。6.3.4取样与检查：闷润程度、蒸制程度6.3.5验证记录：第一批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：闷润时间：升温时间：蒸制时间：保温时间：蒸制药材量： 工艺主管：取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状浸润程度煮制程度结 果取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：闷润时间：升温时间：蒸制时间：保温时间：蒸制药材量： 工艺主管：取样与检

17、查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状浸润程度煮制程度结 果取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：第三批：生产验证记录班组操作记录操作人/日期检查人/日期备注设备名称：闷润时间：升温时间：蒸制时间：保温时间：蒸制药材量： 工艺主管：取样与检查记录：取样箱号样品检查项目及结果备注肉眼观察性状浸润程度煮制程度结 果取样人/日期： 检查人/日期： 复核人/日期：6.3.6验证结论：验证组组长： 日期：6.4 干燥工艺验证6.4.1生产操作按中药饮片干燥工序标准操作规程进行操作，要点如下： 设备选型：干燥机用干燥机进行干燥，温度：5060，干燥时间：3-4小时，厚度：2530mm。

18、干燥操作过程中应注意随时检查干燥品（酒萸肉）的干燥均匀性，并记录干燥温度。严格控制干燥温度，防止酒萸肉因干燥温度过高造成过火等质量事故。酒萸肉含水分标准为16%。水分含量由质检员请化验室检验。干燥设备安装有排气、排湿设备，保证正常运转使用。干燥品放晾后，放入专用周转箱中，转入筛选作业区。干燥职工清理干净干燥场地和设备，填写清场记录和生产批次记录。干燥职工在干燥工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验验收，不准进入中间站或筛选作业区。6.4.2筛选处理：按筛选标准过筛，经孔径2号筛网筛选，筛选厚度：2530mm。筛选后的酒萸肉存入洁净中转箱中，经质检员检验合格后转入中间站或包装

19、工序。筛选处理职工清理筛选机和作业场地，筛选下的药渣药末等下料按规定处理，填写清场记录和生产批次记录。筛选处理职工在生产工序操作记录上填写有关内容，工段长签字验收，未经质检员检验，不准进入中间站或包装工序。6.4.3主要设备及器具：干燥机、2号筛网、塑料周转箱6.4.4取样与检查：分别于干燥箱上、中、下交叉取点，每个点取样三次，测定水份，均应在合格范围，具体取样见图示。6.4.5合格标准：水分为16%1 2 3 4 567 8 9上部 中部 下部6.4.6验证记录第一批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间

20、： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：第二批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第三次平均值检查人： 核对人： 日期：

21、第三批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人 烘干（ ） 晾干（ ）设备名称： 第一次测温度： 时间： 厚度： 第二次测温度： 时间： 厚度： 第三次测温度： 时间： 厚度： 开始时间： 年 月 日 结束时间： 年 月 日合计干燥后药材总重量： 工艺主管： 抽样检查记录测定结果（ %）上中下取样点123456789第一次第二次第二次平均值检查人： 核对人： 日期：647结论:验证组组长: 日期： 年 月 日6.5 包装工艺验证6.5.1生产操作：根据包装生产指令及待包装品状态标记，包装职工领取内包装材料、外包装材料、标签等。包装岗位职工在质检员监督下按包装规定要求进行称量，分装、封口，（称量、

22、封口要事先试机，校正衡器）、合装等。并在内包装袋外粘贴标签。按包装规定要求打印品名、包装规格和数量。在分装的过程中，操作工随时检查装量，质检员应每20分钟检查一次，每次抽取10袋。装量差异应在2以内。内包装不得有差错，外包装品名、产地、规格、数量、批号应于内包装一致。包装过程中，质检员和工段长检查包装情况，若不合格应返工重新包装直至包装质检合格。包装职工在包装工序操作记录上填写有关项目，包装结束后，按清场规定严格清理包装作业区,并填写清场记录。工序负责人、质检员分别检查签字验收。根据包装批次记录，填写产品入库单，仓库验收后，按指定地点摆放。本品总收率应不低于92。包装规格： 1Kg/袋20袋/

23、包6.5.2验证项目：6.5.2.1包装质量6.5.2.2装量检查6.5.3验证方法：肉眼检查：包装质量电子称称重检查：每袋饮片装量6.5.4合格标准包装质量：袋外洁净，封口紧密，包装上要贴有标签，标签上要注明品名、规格、产地、批号、生产日期、生产企业，字体应端正、清晰。装量：10.02 /袋6.5.5验证记录：第一批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋(只)合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 第二批：生产验证记录班

24、组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋(只)合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 第三批：生产验证记录班组操作记录操作人检查人日期品名领料量使用量损坏量塑料袋 (只) 标签、合格证 编织袋(只)合计 包装饮片件数： 零头量： 公斤 工艺主管： 取样检查记录：检查项目及结果备注包装质量外观封口标签批号装量 是否洁净结果检查人: 复核人： 日期: 6.5.6验证结论:验证组组长: 日期： 年 月 日6.6 成品检验按取样制度进行取样，按中药饮片酒萸肉成品检验操作规程检验，应符合中药饮片酒萸肉成品质量标准批 号检验结果检验人日 期备 注年 月 日年 月 日年 月 日结论：酒萸肉工艺验证汇总表品名酒萸肉酒萸肉酒萸肉数量批号成 品 质 量1净度1净度1净度2水分2水分2水分3鉴别3鉴别