辐照灭菌验证方案及报告.docx

1、辐照灭菌验证方案及报告辐照灭菌验证方案及报告一、辐射灭菌再确认方案1.1 确认目的经钴-60辐射灭菌后的产品能够达到无菌要求，且不改变产品性能。1.2 确认范围确认产品：导水芯1.3 确认小组成员及职责技术部：负责组织确认方案的起草、编制及审核，并出具确认报告。质量部：负责确认工作的具体采样和试验。生产部：负责组织确认方案的实施。小组成员姓名部门职责马延山技术部方案制定杨铁生技术部实施确认方案闫慧中采购部合作方沟通吕英生产部产品提供杨海静质管部实验审核及批准马欣欣、徐亚双、尚阁质管部实验记录及报告1.4 生产地点受托灭菌机构：北京鸿仪四方辐射技术股份有限公司相关资质见附件1.5 确认依据GB1

2、6352一次性医疗用品射线辐射灭菌标准GB16383医疗卫生用品辐射灭菌消毒质量控制标准GB/T 14233.2医用输液、输血、注射器具检验方法 第2部分生物学试验方法GB18280医疗保健产品灭菌 确认和常规控制 辐射灭菌GB/T19973.1-2005医疗器械的灭菌 微生物学方法 第1部分：产品上微生物总数的估计GB/T19973.2-2005医疗器械的灭菌 微生物学方法 第2部分：确认灭菌过程的微生物限度1.6 确认项目（1）辐射灭菌剂量的确定（2）灭菌变色指示片的确认（3）单包装、产品与灭菌过程适宜性确认（4）确认辐射灭菌的均匀性（5）辐射灭菌后产品的微生物限度检测（6）二次辐射对产品

3、及包装材料的影响1.7 产品的构成及包装材料的设置（1）产品结构：待灭菌的产品中含有无纺布、涤纶纤维；棒状，热合成型。（2）产品包装：PE膜双层密封包装，纸箱外包装（3）产品型号：大/中/小；该产品为圆柱形结构，内部密度相同，只有长度不同，三种型号产品取中型号为本次确认的代表产品，便可具有全型号说服性。1.8 确认方法1.8.1 确定辐射灭菌剂量（1）依据辐射灭菌机构给出数据建议，目前市场上采用辐射灭菌的医疗器械，灭菌剂量普遍采用25KGy。根据以上资料，初定我公司产品的灭菌剂量为25KGy。（2）以25KGy的辐照剂量对导水芯灭菌，对产品的产品结构、性能和含菌量进行评估，以确定灭菌剂量是否合

4、理。1.8.2 灭菌变色指示片由受托辐照灭菌机构协助选定为辐射灭菌变色指示片。1.8.3 单包装、产品与灭菌过程适宜性确认 （1）试验方法将导水芯用PE膜双层密封包装，并放在包装箱内，经灭菌剂量为25KGy辐射灭菌。 从大包装内取出产品，观察包装材料及内容物有无破损、开裂、脆化现象。 从箱内的6个面及中心位置抽取7个样品进行微生物限度。 测导水芯的导水速率并与同批次未经灭菌的产品对照。（2）判定标准 灭菌后，包装材料及内容物无破损、开裂及脆化现象，与同批次未经辐照灭菌的样品对照无明显差异。 将包装内的生物指示片进行微生物限度检测，检测结果10cfu/件次为合格。 导水芯的导水速率与同批次未经灭

5、菌的产品对比，无明显差异。1.8.4 确认辐射灭菌的均匀性。（1）试验方法 将装满产品的包装箱6个面均粘贴辐射灭菌变色指示片,观察灭菌后指示片的变色情况,应与确认的变色指示片颜色完全一致。并从箱内的6个面及中心位置抽取7个样品进行微生物限度实验。（2）判定标准 辐射灭菌后，包装箱每个面的的变色指示片均变色且颜色一致，产品的微生物限度检测结果应10cfu/件次。1.8.5 辐射灭菌后产品的微生物限度检测。（1）按照以上确认的辐照参数，灭菌一个批次的产品，随机抽取两箱产品，每箱产品抽取7个样品（纸箱6个面及中心各抽取一个样品）。（2）试验方法按成品检验规程中要求的试验方法进行微生物限度检测。（3）

6、结果判定微生物限度检测结果全部10cfu/件次，判定该项合格；否则判定不合格，并需要重新抽取样品进行微生物限度，取样量加倍，如果均10cfu/件次判定合格，否则判定为不合格。1.9 产品及包装二次灭菌确认将灭菌后的导水芯（中规格）再进行二次灭菌，灭菌工艺参数不变，对产品性能及包装材料进行确认，对灭菌结果及产品结构性能进行评估。1.10 确认结果 通过对以上确认实验结果进行分析评估，最终对辐照灭菌方案作出评定，确定各项参数，并对生产过程中的要求作出说明。二、辐射灭菌再确认报告2.1 确认目的经钴-60辐射灭菌后的产品能够达到微生物限度要求，且不改变产品性能。2.2确认依据辐射灭菌效果确认方案2.

7、3生产地点受托灭菌机构：北京鸿仪四方辐射技术股份有限公司相关资质见附件2.4 确认过程及结论2.4.1产品与灭菌过程的适用性及辐射灭菌剂量确认将导水芯用PE膜双层密封包装，并放在包装箱内，经灭菌剂量为25KGy辐射灭菌。重复实验3次(导水芯中)。1. 观察包装材料及内容物有无破损、开裂及脆化现象，与未经辐照灭菌的样品对比有无明显差异。2. 从箱内的6个面及中心位置抽取7个样品进行微生物限度检测。3. 取3支灭菌后的导水芯和同批次未经灭菌导水芯测导水速率。1. 观察包装材料及内容物均无破损、开裂及脆化现象，与未经辐照灭菌的样品无明显差异；详见：产品与灭菌过程的适用性及辐射灭菌剂量确认报告。2.4

8、.1产品与灭菌过程的适用性及辐射灭菌剂量确认报告编号：FZ-01试验项目产品与灭菌过程的适用性及辐射灭菌剂量确认产品名称导水芯灭菌批号（中）灭菌日期：160512试验日期160524灭菌批号（中）灭菌日期：160514试验日期160524灭菌批号（中）灭菌日期：160608试验日期160616所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法将导水芯用PE膜双层密封包装，并放在包装箱内，经灭菌剂量为25KGy辐射灭菌。重复实验3次。1. 观察包装材料及内容物有无破损、开裂及脆化现象，与未经辐照灭菌的样品对比有无明显差异。2. 从箱内的6个面及中心位置抽取7个样品进行微生物限

9、度检测。3. 各取3支灭菌后的导水芯和同批次未经灭菌导水芯测导水速率。试验结果1. 观察包装材料及内容物均无破损、开裂及脆化现象，与未经辐照灭菌的样品无明显差异； 2. 灭菌后的样品检测结果为 ，详见微生物限度检测报告。3. 灭菌后的导水芯与同批次未经灭菌导水芯测导水速率无明显差异。导水芯100mm高度需要的时间(S)判定123平均未辐射灭菌71757473合格经辐射灭菌74737975合格故导水芯及其包装能适应辐照剂量为25KGy的灭菌过程。备 注试验人： 复核人：2.4.2 灭菌变色指示片确认报告 编号：FZ-02试验项目灭菌变色指示片确认产品名称辐射灭菌变色指示片灭菌批号160512试验

10、日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法将辐射灭菌变色指示片，平行放置同时粘贴在待灭菌产品的包装箱上（空箱），共做3箱，每箱粘贴6个面，送至灭菌机构进行灭菌，灭菌剂量采用25KGy。试验结果灭菌效果辐照量判定25 KGy辐射灭菌变色指示片辐射灭菌变色指示片，经不同位置灭菌后，颜色均发生变化，但所显示的颜色是一致的，并未因灭菌位置的改变，颜色变化有差异。结论结论得出：辐射灭菌变色指示片无论灭菌位置如何，颜色变化均一样，能做到定性。备 注试验人： 复核人：2.4.3辐射灭菌的均匀性确认报告编号：FZ-03试验项目辐射灭菌的均匀性确认产品名称辐射灭菌变色

11、指示片灭菌批号160512试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法1、用辐射灭菌变色指示片粘贴在装满产品的包装箱6个面及中心,观察灭菌后指示片的变色情况,应与确认的变色指示片颜色完全一致。2、从箱内的6个面及中心各抽取1个样品进行微生物限度试验。试验结果1、经辐射灭菌后，包装箱上的辐射灭菌变色指示片均发生颜色变化且颜色一致。2、样品检测结果为 ，详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.4.4微生物限度检测试验报告编号：FZ-04试验项目微生物限度检测试验产品名称导水芯灭菌批号160512试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、

12、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法1、 从辐射灭菌后的包装箱内的6个面及中心各抽取一个样品进行微生物限度。2、 检测方法按照成品检验规程中的微生物限度检测进行。试验结果样品经14天真菌及细菌培养后，初始污染菌 ，表明可达到10cfu/件。详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.4.2 灭菌变色指示片确认报告 编号：FZ-02试验项目灭菌变色指示片确认产品名称辐射灭菌变色指示片灭菌批号160514试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法将辐射灭菌变色指示片，平行放置同时粘贴在待灭菌产品的包装箱上（空箱），共做3箱，每箱粘贴6

13、个面，送至灭菌机构进行灭菌，灭菌剂量采用25KGy。试验结果灭菌效果辐照量判定25 KGy辐射灭菌变色指示片辐射灭菌变色指示片，经不同位置灭菌后，颜色均发生变化，但所显示的颜色是一致的，并未因灭菌位置的改变，颜色变化有差异。结论结论得出：辐射灭菌变色指示片无论灭菌位置如何，颜色变化均一样，能做到定性。备 注试验人： 复核人：2.4.3辐射灭菌的均匀性确认报告编号：FZ-03试验项目辐射灭菌的均匀性确认产品名称辐射灭菌变色指示片灭菌批号160514试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法1、用辐射灭菌变色指示片粘贴在装满产品的包装箱6个面及中心,

14、观察灭菌后指示片的变色情况,应与确认的变色指示片颜色完全一致。2、从箱内的6个面及中心各抽取1个样品进行微生物限度试验。试验结果1、经辐射灭菌后，包装箱上的辐射灭菌变色指示片均发生颜色变化且颜色一致。2、样品检测结果为 ，详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.4.4微生物限度检测试验报告编号：FZ-04试验项目微生物限度检测试验产品名称导水芯灭菌批号160514试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法3、 从辐射灭菌后的包装箱内的6个面及中心各抽取一个样品进行微生物限度。4、 检测方法按照成品检验规程中的微生物限度检测进行。试验结

15、果样品经14天真菌及细菌培养后，初始污染菌 ，表明可达到10cfu/件。详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.4.2 灭菌变色指示片确认报告 编号：FZ-02试验项目灭菌变色指示片确认产品名称辐射灭菌变色指示片灭菌批号160608试验日期160616所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法将辐射灭菌变色指示片，平行放置同时粘贴在待灭菌产品的包装箱上（空箱），共做3箱，每箱粘贴6个面，送至灭菌机构进行灭菌，灭菌剂量采用25KGy。试验结果灭菌效果辐照量判定25 KGy辐射灭菌变色指示片辐射灭菌变色指示片，经不同位置灭菌后，颜色均发生变化，但所显示的颜色

16、是一致的，并未因灭菌位置的改变，颜色变化有差异。结论结论得出：辐射灭菌变色指示片无论灭菌位置如何，颜色变化均一样，能做到定性。备 注试验人： 复核人：2.4.3辐射灭菌的均匀性确认报告编号：FZ-03试验项目辐射灭菌的均匀性确认产品名称辐射灭菌变色指示片灭菌批号160608试验日期160616所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法1、用辐射灭菌变色指示片粘贴在装满产品的包装箱6个面及中心,观察灭菌后指示片的变色情况,应与确认的变色指示片颜色完全一致。2、从箱内的6个面及中心各抽取1个样品进行微生物限度试验。试验结果1、经辐射灭菌后，包装箱上的辐射灭菌变色指示片均

17、发生颜色变化且颜色一致。2、样品检测结果为 ，详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.4.4微生物限度检测试验报告编号：FZ-04试验项目微生物限度检测试验产品名称导水芯灭菌批号160608试验日期160616所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法5、 从辐射灭菌后的包装箱内的6个面及中心各抽取一个样品进行微生物限度。6、 检测方法按照成品检验规程中的微生物限度检测进行。试验结果样品经14天真菌及细菌培养后，初始污染菌 ，表明可达到10cfu/件。详见微生物限度检测报告。备 注试验人： 复核人：2.5 产品及包装二次灭菌确认 经二次辐射灭菌后，产品包

18、装材料性韧性变差；与未经辐照灭菌的同批次导水芯相比，导水芯外表的无纺布变脆、易开裂。原因是由于剂量过大，破坏产品的性能。因此，导水芯不允许进行二次辐照灭菌。详见导水芯（中）二次灭菌试验报告。导水芯(中)二次灭菌试验报告 编号：FZ-05试验项目单包装产品二次灭菌试验产品名称导水芯灭菌批号160514试验日期160524所用材料无纺布、涤纶纤维、PE膜检验依据本公司辐射灭菌确认方案试验方法同一箱产品经二次辐射灭菌（25KGy剂量），观察产品性能及包装材料有无变化，不进行微生物限度检测。试验结果产品包装材料性韧性变差；与未经辐照灭菌的同批次导水芯相比，导水芯外表的无纺布变脆、易开裂。结论：导水芯不能进行二次灭菌。备 注试验人： 复核人：2.6总结通过本次确认，导水芯及其包装芯采用辐射灭菌方案可行，辐射剂量为25KGy时产品的结构及其性状未发生明显改变，能达到无菌要求，并完全满足产品使用要求。实际生产过程中，为保证辐射灭菌的均匀性，应在包装箱外面粘贴辐射灭菌变色指示片，且每次灭菌后，应对辐射灭菌变色指示片的变色情况进行确认，为保证产品达到无菌要求，每灭菌批均应抽取样品进行微生物限度检测 ，微生物限度检测合格后方可放行。