冻干机验证方案.docx
《冻干机验证方案.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《冻干机验证方案.docx(38页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
冻干机验证方案
真空冷冻干燥机验证方案
项目名称:
****真空冷冻干燥机验证
方案编号:
方案制订人:
制定日期:
年 月 日
方案审核人:
审核日期:
年 月 日
方案批准人:
批准日期:
年 月 日
***科技股份有限公司
验证方案会签
验证方案名称:
真空冷冻干燥机验证方案
验证方案编号:
设备安装位置:
验证目的及要求:
通过安装确认,证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求,安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。
通过运行确认,证明此设备的运行情况(包括在位清洗)符合设备的技术规范要求和设备操作要求。
通过性能确认,证明在用注射用水作溶剂的满载试验下,各项冷冻干燥性能(冷媒冷却能力、升温干燥性能、系统抽真空性能、冷凝器捕水性能和压塞性能)均在预定的可接受标准范围内。
要求前一步验证完成并合格后,方可进行下一步的验证。
验证评审小组会签:
1.项目概述
安装在×××车间的****型真空冷冻干燥机,用于对冻干溶液进行冷冻干燥,除去溶液中的水分,并得到干燥的目的。
该机器所用冷冻干燥的原理是将药品溶液经过冷冻后,在低气压(即真空)状态下,不经过液态,直接由固态升华至气态,并由解吸附的方法除去制品中水分的工艺过程。
该机器整个系统包括一个干燥箱(内有可间接加热和制冷的板层)、一个水捕捉器(冷凝器)、一套冷热媒循环系统、一套制冷系统、一套电加热系统、一套真空系统、一套复压掺气系统、一套控制系统、一套液压压塞系统、一套在位清洗系统(CIP)和相关的安全连锁装置。
干燥箱(冻干箱体)及板层:
采用优质的316L材料,内表层粗糙度Ra≤0.4μm,箱体内所有的角均为圆弧形。
板层采用薄形空心夹板形式,平整度达到±0.5mm/m,板层的制冷采用间接方式,平衡时温差不大于±1℃。
冷热媒循环系统采用阿法拉伐板式交换器和德国威乐循环泵,能彻底消除导热油的泄漏。
制冷系统:
采用1个压缩机组,压缩机组有独立的循环系统,既可制冷板层,又能制冷冷凝器,其中任何一套系统出故障,机器仍可正常工作。
真空系统:
采用1个真空泵,确保极限真空,空载极限真空≤1Pa。
控制系统:
系统连锁保护,以防止不必要的误操作。
用户可实现屏幕操作,也可使用电脑进行远程管理和操作。
液压系统:
采用高质量阀件制成的液压泵和油缸组成液压系统,彻底消除液压油的泄漏问题。
本次验证是在设备安装到位后开始进行,要通过安装确认、运行确认和性能确认来证明此设备能达到各项预定的标准要求,从而满足冷冻干燥工艺需要。
1.1.设备概况
设备名称
真空冷冻干燥机
规格型号
****
生产厂家
***科技股份**
出厂日期
出厂编号
****
到货日期
使用部门
安装位置
公司编号
外型尺寸
生产能力
总功率
最大捕水量
16Kg/批
动力
维修服务
***技股份**
联系人
地址
联系
邮政编码
传真
2.验证目的
通过安装确认,证明此设备的型号规格、技术资料符合合同和使用维护要求,安装结果符合设备的技术规范要求和设备操作要求。
通过运行确认,证明此设备的运行情况符合设备的技术规范要求和设备操作要求,并确定此设备平稳运行的最高频率。
通过性能确认,证明在用注射用水作溶剂的满载试验下,各项冷冻干燥性能(冷冻降温性能、升温干燥性能、系统抽真空性能、压塞性能、冷凝器捕水性能和在位清洗性能)均在预定的可接受标准范围内。
3.验证范围
本方案适用于安装在×××车间的****型真空冷冻干燥机的前验证。
4.验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
职责
5.验证内容
此验证的验证内容分安装确认、运行确认和性能确认等三部分。
要求在前一步验证完成并合格后,方可进行下一步的验证。
5.1.安装确认
5.1.1按照《设备档案移交清单》检查确认随机资料是否齐全。
填写下两页中的《设备随机资料检查确认单》。
设备随机资料检查确认单
(1)
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
序号
资料名称
页数
份数
存放处
检查结果
1.
IQ-安装确认
档案室
2.
OQ-运行确认
档案室
3.
工厂验收测试报告
档案室
4.
客户现场验收报告
档案室
5.
验证方案
档案室
6.
产品质量合格证
档案室
7.
出厂检验报告
档案室
8.
真空冷冻干燥机使用说明
档案室
9.
平面布局图
档案室
10.
工艺流程图
档案室
11.
电气原理图
档案室
检查人:
年月日资料保管人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
设备随机资料检查确认单
(2)
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
序号
资料名称
页数
份数
存放处
检查结果
1.
压缩机合格证
2.
压缩机使用说明
3.
压力容器(水冷凝器)产品合格证明书
4.
循环泵使用说明
5.
真空泵使用说明
6.
真空规管使用说明
7.
水环泵合格证、使用说明
8.
液压系统使用说明
9.
油缸出厂检验报告
10.
校验证书
11.
触摸屏使用说明
检查人:
年月日资料保管人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.2检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好。
填写下页中的《设备组装部件及随机附件检查确认单》。
设备组装部件及随机附件检查确认单
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
系统
部 件
要 求
检查结果
型号规格
数量
生产厂商
制冷系统
压缩机
S4T-5.2Y
1台
BITZER
水冷泠凝器
WS-6.8
1台
TECHSKILL
真空系统
真空泵
VD401
1台
ULVAC
液压系统
液压泵站
(阀、电机)
R*-1.1KW/14L-2CD/110
1台
ROKEN
循环系统
循环泵
TOP-SD32/7
1台
WILO
板式交换器
CB30-30H
1台
ALFALAVAL
电
脑
控
制
系
统
PLC
CJ2M
1套
OMRON
触摸屏
NB7W-TW00B
1台
OMRON
电脑
M4360
1台
LENOVO
真空规管
APG
2只
EDWARDS
清洗系统
水环泵
LEMC25
1台
SIHI
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.3设备主要材质和本体安装的检查确认
a)检查确认冻干箱、箱内搁板和冷凝器等设备主要材质是否符合要求;
b)检查确认设备安装位置是否符合图纸要求和操作维护需要;
c)检查确认各组装部件连接是否妥当;
d)检查确认设备是否已校正水平,冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净,设备水平面倾斜度≤1/1000;
e)检查确认设备保温是否齐全,保温材料包扎是否牢固、各接头是否密封、外观是否光滑;
f)检查确认整机外观是否平整、光滑,无毛刺、无锐边、无锈蚀。
g)将确认结果填写到下页中的《设备主要材质和本体安装的检查确认》。
设备主要材质和本体安装的检查确认记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
检查项目
要求
检查结果
设
备
主
要
材
质
冻干箱
316L
搁板
316L
冷凝器
304
设
备
本
体
安
装
安装位置
符合平面布置图要求和操作维护需要
各组装部件
的连接
符合技术规范和使用要求,安装连接准确、牢靠、无松动。
设备是否已校正水平
冷凝器和冻干箱中的水应能排放干净,
设备水平面倾斜度≤1/1000
设备保温
是否齐全,保温材料包扎是否牢固、
各接头是否密封、外观是否光滑
整机外观
平整、光滑,无毛刺、无锐边、无锈蚀
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求
h)压缩空气连接管径:
3/8″,0.5≤P≤0.8MPa,采用净化压缩空气;
i)冷却水连接管径:
G1.5″内螺纹,0.15≤P≤0.2MPa,T≤25℃;
j)清洗水连接管径:
1-1/2″快装卡箍接头,P≥0.5MPa,T=80℃,不锈钢管道;
k)总排水管连接管径:
1-1/2″快装卡箍接头,不锈钢管;
l)电源的连接是否为三相五线制,380V±10%、50HZ、容量不小于11KW,有接地保护电路(绝缘电阻大>1MΩ)。
以上项目结果记录于下页中的《设备公用配套工程条件确认记录》。
设备公用配套工程条件确认记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
序号
检查项目
要求
检查结果
1.
总电源
电压
380V±10%
频率
50HZ
功率
11KW
接地标准
三相五线制
5.
压缩空气
管径连接方式
3/8″
用量
≥40L/min;0.5≤P≤0.8MPa
管子材质
耐高压气管
8.
冷却水
(进出口)
管径连接方式
G1.5″内螺纹
用量
≥4T/h;0.15≤P≤0.2MPa
T≤25℃
管子材质
不锈钢管
11.
清洗水进口
管径连接方式
1-1/2″快装卡箍接头
用量
≥100L/min;T=80℃;P≥0.5MPa
管子材质
不锈钢管
14.
总排水口
管径连接方式
1-1/2″快装卡箍接头
管子材质
不锈钢管
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格。
填写下页中的《计量器具校验合格确认表》。
计量器具校验合格确认表
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
序号
公司编号
计量器具名称
型号规格
测量范围
校验日期
校验周期
校验结果
1.
温度传感器
PT-100
2.
温度传感器
PT-100
3.
温度传感器
PT-100
4.
温度传感器
PT-100
5.
温度传感器
PT-100
6.
温度传感器
PT-100
真空规管
APG
真空规管
APG
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.6检查确认该设备的SOP是否已经具备。
填写下页中的《设备SOP检查确认表》。
设备SOP检查确认表
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
序号
规程名称
规程编号
起草人及
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
生效日期
1.
真空冷冻干燥机标准操作规程
2.
真空冷冻干燥机维护规程
3.
真空冷冻干燥机清洁规程
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.7检查确认相关人员是否已经过设备SOP的培训。
填写下页中《文件培训确认记录》
文件培训确认记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
序号
规程名称
规程编号
培训日期
参加培训人
1.
真空冷冻干燥机标准操作规程
2.
真空冷冻干燥机维护规程
3.
真空冷冻干燥机清洁规程
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.1.8安装确认总结
分析总结安装确认的结果,全部合格后方可进行下一步的确认工作。
填写下页中的《设备安装确认总结表》。
设备安装确认总结表
验证项目名称:
真空冷冻干燥机验证
验证方案编号:
设备安装位置:
安装确认项目
安装确认结果
5.1.1检查确认随机资料是否齐全
5.1.2检查确认设备组装部件及随机附件是否齐全完好
5.1.3设备主要材质和本体安装的检查确认
5.1.4检查确认设备公用配套工程条件是否符合要求
5.1.5检查确认该设备验证所需的计量器具是否已经校验合格
5.1.6检查确认操作、维护和清洁用SOP是否已经具备
安装确认起止日期:
自年月日至年月日
安装确认结果评定意见:
评定人:
年月日审核人:
年月日
验证领导小组会签:
5.2.运行确认
在安装确认完成,以及其它相关配套条件具备后,即可进行此设备的运行确认。
按照设备操作SOP对此设备进行试运行,检查其运行情况是否良好,各项指标是否达到预定的要求。
5.2.1设备控制系统的功能确认
验证目的:
检查确认设备控制系统各功能按钮的作用是否正常。
验证程序:
在空载情况下,依次测试触摸屏各功能按钮的动作情况是否正常。
每个功能按钮测试三次,每次均需合格。
将测试检查结果到下页的《控制按钮测试检查记录》中。
控制按钮测试检查记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
按钮
动作情况
结论
按钮
动作情况
结论
开
关
开
关
压缩机1
清洗总阀
真空泵1
板层进水进汽阀
循环泵1
干燥箱进水进汽
循环泵2
冷凝器进水进汽阀
液压泵
溢流阀
水环泵
干燥箱排出阀
电加热
冷凝器排出阀
板冷阀1
总排出阀
冷凝阀1
水环泵隔离阀
水环泵补水阀
中隔阀
泵阱隔离阀
板层上升
干燥箱进气阀
板层下降
冷凝器进气阀
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.2.2设备漏点测试
验证目的:
检查设备各管路系统是否密封完好,无渗漏现象存在。
验证程序:
5.2.2.1对每台压缩机的高压、中压、低压和油压管路进行充氮气保压24小时,检查压力下降情况(保压值1.4MPa以上,允许下降值≤0.01MPa);
5.2.2.2对冷热媒循环管路进行充氮气保压24小时,检查压力下降情况(保压值0.1-0.2MPa,允许下降值≤0.01MPa);
5.2.2.3测试中隔阀(蘑菇阀)的气密性:
把开关指向手动操作,对冷凝器制冷,冷凝器温度降至-45℃以下,打开真空泵,10S后打开小蝶阀,3min后打开中隔阀(蘑菇阀),冻干箱抽真空到10Pa;关掉中隔阀(蘑菇阀),真空泵继续对冷凝器抽真空,持续抽10分钟,冻干箱真空度的值不低于10Pa为合格。
5.2.2.4在真空制冷之后,检查设备保温层表面,应无大面积结霜现象发生为合格。
5.2.2.5将测试检查结果到下页的《设备漏点检查测试记录》中。
设备漏点检查测试记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
检测项目
测试数据
是否合格
(允许下降值≦0.01MPa)
压力表
开始数据
结束数据
压力下降
(MPa)
日期/时间
压力读数
(MPa)
日期/时间
压力读数
(MPa)
管
路
中
充
氮
气
保
压
试
漏
压缩机1
高压
中压
低压
油压
循环管路
中隔阀(蘑菇阀)的气密性
真空读数Pa
真空读数Pa
真空下降Pa
保温效果检查
(应无大面积结霜现象发生)
有无结霜
结霜情况
检查人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.2.3安全性能测试
验证目的:
检查确认设备的安全保护性能和记录打印功能是否符合要求。
验证程序:
在空载情况下,人为造成各种异常情况,检查控制系统是否实施相应的安全保护。
将检查确认结果记录到下页中的《安全性能测试记录》中。
可接受标准:
A.断水保护:
水压力<0.2MPa时将报警,凡用水冷却的设备不能工作;
B.断气保护:
空气压力<0.4MPa时将报警,同时自动程序不被执行;
C.真空保护:
真空度设定在规定范围内(可自行设定),当真空度超出此范围时将报警;
D.超温保护:
导热油温度设定为规定值(可自行设定),当超过此温度时,电加热会自动停止加热。
安全性能测试记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
项 目
要求
测试结果
进水保护
水压力<0.2MPa将报警,凡用水冷却的设备不能工作。
断气保护
空气压力<0.4MPa时将报警,同时自动程序不被执行。
真空保护
真空度设定在规定范围内(可自行设定),当真空度超出此范围时将报警。
超温保护
干燥箱温度设定为规定值(可自行设定),当超过此温度时,电加热会自动停止加热。
测试人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.2.4板层(冷媒)的降温速率和最低温度
验证目的:
检查并确认板层(冷媒)的降温速率符合设计要求。
可接受标准:
A.板层(冷媒)从室温(20℃)降至-40℃的时间不大于60min;
B.最低温度为-55℃。
验证程序:
A.按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作,当板层制冷开始记下当时的温度和时间,当温度降至-40℃时,记下时间,对真空冷冻干燥机板层降温速率进行评价。
B.继续对板层降温,当达到最低温度时,进行记录。
填写到下页的《板层(冷媒)降温速率和最低温度测试记录》中。
板层(冷媒)降温速率和最低温度测试记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
开机温度
指标
20-25℃
实测
降温速率
指标
从20℃降到-40℃的时间
不大于60min
实测
最低温度
指标
≤-55℃
实测
以上测试都在空载情况下测定
温度℃
时间
导热油进
导热油出
测试人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.2.5冷凝器降温速率和最低温度测试
验证目的:
检查并确认冷凝器的降温速率符合设计要求。
可接受标准:
A.从室温(20℃)降至-40℃的时间不大于30min;
B.最低温度-75℃。
验证程序:
A.按照真空冷冻干燥机使用标准操作规程操作,当冷凝器制冷开始记下当时的温度和时间,同时,设定冷凝器温度为-75℃,对冷凝器进行降温。
当温度降至-40℃时,记下时间。
对真空冷冻干燥机冷凝器降温速度进行评价。
B.继续对冷凝器降温,当达到最低温度时,记录数值。
填写到下页的《冷凝器降温速率和最低温度测试记录》中。
冷凝器降温速率和最低温度测试记录
设备名称
真空冷冻干燥机
型号规格
****
出厂编号
****
设备编号
开机温度
指标
20℃
实测
降温速率
指标
从20℃降到-40℃的
时间不大于30min
实测
最低温度
指标
≤-75℃
实测
以上测试都在空载情况下测定
温度℃
时间
冷凝盘管温度1
冷凝盘管温度2
测试人:
年月日复核人:
年月日
结果评定:
评定人:
年月日
5.2.6抽气速率和极限真空度测试
验证目的:
通过对真空度上升速度的测定,判断真空系统工作性能是否符合设计要求。
可接受标准:
A.冻干箱加热至干燥状态,冷凝器温度小于-50℃时,真空度自一个大气压升高到10Pa时,所需要时间不大于30min;
B.极限真空度为≤1Pa。
验证程序:
A.冷凝器制冷到-50℃;
B.冻干箱加热至35℃;
C.开启真空泵/真空泵组,记录开启时间;
D.记录真空度至10Pa时的时间;计算真空抽气速率;
E.继续抽真空2小时,记录极限真空度。
填写到下页的《抽气速率和极限真空度测试记录》中。