材料分析测试技术.docx
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材料分析测试技术
X射线衍射的应用
在X射线衍射的应用中，经常涉及到点阵常数的精密测定、X射线物相分析以及X射线应力的测定。
如固溶体的晶格常数随溶质的浓度而变化，可以根据晶格常数确定某溶质的含量，而且晶体的热膨胀系数以及物质的内应力都可以通过点阵常数的测定而确定。
另外，在金属材料的研究中，常常需要通过点阵常数的测定来研究相变过程、晶体缺陷等，有时甚至需要对点阵常数的精密测定。
X射线的物相分析是一项广泛且有效的分析手段，在地质矿产、耐火材料、冶金、腐蚀生成物、磨屑、工厂尘埃、环保、考古食品等行业经常有所应用，如区分物质同素异构体时，X射线的分析非常迅速，已证实Al2O3的同素异构体有14种之多。
在测定应力时，X射线具有有效的无损检测方法，照射的面积可以小到1~2mm的直径，即可以测定小区域的局部应力。
1点阵常数的精确测定
1.1传统的测量理论
我们对晶体的点阵常数进行精确测定，主要还是利用X射线技术来进行测量。
在测量中所用到的最基本的公式就是晶体衍射的布拉格方程：
2dsin
=n
其中，d为晶面指数为（hkl）的面间距，
为衍射角，也称布拉格角度，
为所用X射线的波长，n为衍射的发生级数，布拉格衍射方程可以确定出多级衍射情况，但是，级数越高，所得到的衍射强度越小，光谱分析越不明显，误差也就越大，所以，在点阵常数的精确测定中，真正起作用的就是级数较低的情形。
点阵常数的精确度取决于sin
的精确度，而不是
测量值的精确度，当
越接近90°时，对应的测量误差△
的△sin
值误差越小，由此计算点阵常数也就越精确。
对于布拉格方程的微分式分析作个微分近似处理得：
△d/d=△
/
-cot
*△
如果不考虑波长误差则：
△d/d=-cot
*△
由此可见，由布拉格角度所引起误差是一个与余切函数相关的函数，显然，布拉格角度
越小，所引起误差就越大。
从精确度角度考虑，我们所选择的布拉格角度
处于20°～35°这样的一个范围。
当然了，该实验的误差还有如下几个方面：
仪器的固有误差；光阑系统和准直误差；光束几何误差；物理因素误差；我们主要考虑的是折射误差。
1.2晶体X射线衍射图的获得和数据分析基础
我们在进行晶体的点阵常数进行精确测定的过程中，首先要获得晶体的实验数据。
获得准确的实验数据需要有一个较好的实验方法。
我们采用的方法为金属X射线衍射粉末相分析法，简称粉末法。
这种方法操作简单，具体过程如下：
（1）用酒精将实验用的小匙子、研钵等器具洗净；
（2）将待测物质放入研钵中，大约需要两个小时至四个小时将其研得极细；（3）将研细的粉末用小匙子放在预先洗净的载玻片上，滴入几滴酒精至表面形成溶液层，并且使得表面平均；（4）将载玻片放好，开始实验、监测。
这种实验方法简单、所获得的数据也很准确。
2X射线的物相分析确，主要的工作集中在第二步中，这一步是实验成功与否的关键。
实验结果是：
计算机输出该物质的X射线衍射图。
我们分析该衍射图，出现波峰位置所对应的角度即为衍射角度，获得了衍射角度，也就获得了精确测定晶体的点阵常数所依据的数据[1-2]。
1.3点阵常数测定举例
精确地测定金属与合金的点阵常数，可用于研究内应力的存在、表面渗层分析、加入少量合金元素致使不同状态下对固溶体形成和分解的影响以及物理性能密度和膨胀系数的测定。
因而，如何精确地测定点阵常数就成为金属材料实验研究者十分关心的问题。
通常使用的方法是X射线衍射照相法（德拜法、劳厄法）；由于仪器条件的改善，利用X射线衍射仪法也逐渐地得以应用。
衍射仪法较照相法有着明显的优点，体现在衍射仪线条强度灵敏度高，因无需使用照相底片而显然方便快捷且避免了因底片收缩引起的误差，再者也便于安装高温或低温设备操作。
我们运用衍射仪法对光谱纯铜的点阵常数进行了精确测定，从实验技术方面予以阐述。
（a）实验条件
（1）仪器：
D-9C型X射线衍射仪（日本理学电机），G-M计数器（管压1150V）；
（2）样品：
光谱纯铜粉（粒度<10μm）置于样品盛放片；
（3）辐射：
Cu-Kα1，管流16mA，λ=1.54051×10-10m；
（4）温度：
19.5℃（室温）。
（b））实验方法及数据
采用三点抛物线似合法、三点抛物线法和P4/5中弦法分别精确测定布拉格角
，选取
>55°角，取用晶面指数（400）、（331）、（420）三条衍射线条。
角测量结果如表1。
纯铜点阵常数a的计算：
纯铜属于立方晶系（a=b=c,α=β=γ=π/2，即有：
a=dhkl
（dhkl=nλ/2sin
，n为衍射级数，取n=1）。
a值计算结果如表2。
（c）误差分析及消除方法
（1）误差来源及误差公式
由于色散（波长λ的变化引起）和洛伦兹——偏振引起的误差为：
式中：
V是线形宽度的均方值，λ、
分别为以质心值表示的波长和布拉格角。
（2）由于样品吸收和X射线束水平发散及垂直发散引起的误差，对于立方晶系有：
式中：
α为X射线束水平发散角；δ1、δ2为有效水平（径向）、垂直（轴向）发散角；μ为试样的线吸收系数；R为测角仪半径。
（3）X射线焦点偏离2
=180°位置和试样表面偏离测角仪转轴引起的误差：
式中：
x为焦点沿着测角仪园的切线偏离2
=180°切点的距离；S为试样表面偏离测角仪转轴的大小。
（4）布拉格角测量误差：
式中：
△
M为衍射线条位置
角处测量偏离值。
（d）消除误差的方法
为使测量系统误差尽可能地减小，必须专注地调整仪器；选用弯曲晶体单色器氟化锂（LiF）、莹石（CaF）与衍射仪联用，以获取单色X射线；由于射线束有一定发散度而引起线条宽化，且使线条外形畸变使线条产生位移而带来误差，故可选用小孔径光阑（Ø=0.15~30mm）减小射线束的发散度而使线条锋锐。
还可以通过精确地测定布拉格角根据线形情况可选取三点抛物线拟合法、三点抛物线法和P4/5中弦法。
也可以采用外推图解法确定点阵常数，以及折射校正和温度校正。
（e）结论
运用X射线衍射仪法，分别以3种方法测定布拉格角，得到了光谱纯铜（Cu）相应的点阵常数a值，结果表明它们符合较好。
若取3者平均值（a0）=3.61465×10-10m与文献值（20℃）aCu=3.614748×10-10m比较，两者相差绝对值|a0-aCu|<0.0001×10-10m也较令人满意。
在一般情况下，可替代照相法来测定物质的点阵常数[3]。
2X射线的物相分析
物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。
物相是决定或影响材料性能的重要因素，因而物相分析在材料分析与科学研究中具有广泛的应用。
物相分析主要包括定性分析和定量分析两种。
物相定性分析的任务是鉴别待测样由哪些物相组成。
注意，物相分析通常不是成分分析。
一般化学分析可以得出试样中所含的元素种类及其含量，但却不能说明其存在状态。
例如，有两种晶体物质混在一起，经化学分析可知混合物中有Ca2+、Na+、Cl-及SO42-，但不能确定究竟是哪两种晶体。
用X射线物相分析可以确定它们是CaSO4和NaCl，还是Na2SO4和CaCl2。
2.1定性分析
定性分析是根据每一种晶体物质，都有其特定的结构参数，如点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子数及其位置等，由于这些参数的不同，使其X射线衍射花样有所差异。
物质的种类很多，但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。
多晶体衍射线条的数目、位置及其强度，就像人的指纹一样，是每种物质的特征，因而成为鉴别物相的标志。
若将几种物相混合，则所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。
根据这一原理，可从混合物的衍射花样中，将各物相一一确定。
若事先做出大量标准单相物质的衍射图样，则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程（实际工作中经常遇到的就是这一过程）。
物相定性分析的目的是确定材料中的物相组成，采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。
如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同一物相。
如果材料为多相混合试样时，衍射线条谱多，谱线可能发生重叠，这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。
例如实验要求判定多晶莫来石纤维毡的主晶相是否为莫来石Al6Si2O13，图1所示分别为待测样品和标准物质Al6Si2O13的X射线衍射图谱。
图1待测样品和标准物质Al6Si2O13的X射线衍射图谱
对比（a）、（b）两图，可以发现待测样品的衍射图谱和标准物质Al6Si2O13的衍射图谱完全吻合，说明二者为同一种物相，待测样品的主晶相为莫来石Al6Si2O13。
2.2定量分析
物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。
常用的定量分析方法有外标法、内标法、K值法及参比强度法等。
物相定量分析的依据是：
待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比，与多相混合试样的质量吸收系数成正比。
下面重点绍一下常用的内标法和外标法。
（a）内标法
在样品中混入一定量的已知物质，测定已知物质和被测物相的衍射强度，以其强度比作图，可得样品的平均质量吸收系数的变化值。
其基本公式为：
式中：
Ii—复合试样中i相的某衍射线强度；
Is—复合试样中内标相s的某衍射线强度；
K—比例系数；
wi—待测样中i相的含量。
上式表明，在待测样品中加入一定比例的内标物质时，被测相的含量wi与衍射线强度比Ii/Is呈线性关系。
若以这种方法作出定标曲线，则在被测样品中每次以一定的比例加入标样，以此法计算两衍射线的强度比，作出一系列对应的检量线，就可以作定量计算了。
用内标法定量，每定量一相需作一条标准曲线，定量多相需作多条标准曲线，故定量工作需花费大量时间。
（b）外标法
外标法是用对比试样中待测的第i相的某条衍射线和纯i相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获得第i相含量的方法。
假设试样为两相系统，设两相的质量吸收系数分别为（μm）i和（μm）j，含量分别为wi和wj，则μm=（μm）iwi+（μm）jwj，那么经过推导可得：
由此可见，在两相系统中若各相的质量吸收系数已知，则只要在相同实验条件下测定待测试样中某一相的某条衍射线强度Ii，然后再测出该相的纯物质的同一条衍射线强度（Ii）0就可算出该相的质量分数wi。
若试样由同素异构的物相组成，各相元素组成和质量吸收系数μm相同，则：
这表明质量吸收系数相同的各物相组成的待测试样中的i相，与纯i相外标试样在相同条件下，同一晶面衍射线积分强度之比，即等于待测样中i相的质量分数，其关系为一直线[1,4]。
（c）实例应用[4]
例如：
实验要求对硅砖中残余石英进行定量分析，硅砖中鳞石英、方石英及残余石英均为二氧化硅的同素异构体，三者的元素组成和质量吸收系数相同，因此采用外标法简便易行。
分别将待测样品和残余石英标样进行X射线衍射处理，得到二者的X射线衍射图谱。
选取2
角在26°~27°范围内的最强峰作为分析线，如图2所示。
利用PeakSearch软件进行寻峰并计算峰强度，待测样衍射图谱中最强峰的强度为64，标样衍射图谱中对应峰的强度为11433，可以算出被测样品中残余石英的含量为0.56%。
2.3小结
X射线衍射法以其方便、快捷、迅速的优点赢得了众多科研、生产人员的青睐，X射线衍射仪已经广泛应用于科研部门和实验室，成为进行晶体结构分析的主要设备。
采用X射线衍射法可以对耐火材料进行物相定性分析和定量分析，为耐火材料的生产研发提供科学依据。
随着技术手段的不断创新和完善，X射线衍射技术在材料分析领域必将有更广阔的发展前景。
在多相混合物的图样中，属不同相分的某些衍射线条，可能因晶面间距相近而互相重叠，故待测物质图样中的最强线条实际上可能并非某单一相分的最强线，而是有两个或两个以上相分的某些次强或三强线条叠加的结果。
在这种情况下，若以该线条作为某相分的最强线条，将找不到任何对应的卡片。
要在众多的卡片中找到满足条件的卡片，是一件相当复杂而繁锁的工作。
目前，虽然可以利用计算机可以进辅助检索分析，但仍然难以达到满意的结果。
对定量分析来说，还要进行一系列复杂的实验过程，并且在配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是一件复杂而艰巨的工作。
一种可能解决方法：
在物相定性初步分析的基础上，从相反的角度出发，对定分析的初步结果，利用计算机对标准数据（PDF卡片）进行多相图象拟合显示，绘出衍射角与衍射强度（2
~I）的模拟衍射图象曲线。
通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，从而更准确地得到定性和定量分析的结果。
这样，免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程，同时节约了时间，并消除了X—射线对人体的危害[5]。
3X射线应力的测定
3.1残余应力测量方法
现有的残余应力测量方法，按照其对被测构件的损伤程度可分为有损和无损两大类。
破坏性的测量方法包括取条法、切槽法、剥层法、钻孔法、盲孔法等，都属于应力释放法的范畴。
非破坏性方法包括激光干涉法、云纹分析法、X射线衍射法、中子衍射法、磁声发射法和超声波法等。
切取或切槽法是将切取或切槽部位的应力完全释放，由切取部位所显示的变形来求残余应力。
钻孔法是在存在残余应力的板材等被测对象上钻孔，根据孔周围的应变求出残余应力。
这几种方法都需要借助电测等方法测量相应区域的应变，再由应力应变关系求得残余应力，精度相对较低，并且由于其对被测对象是破坏性的测量，无法重复测量。
中子法是一种可以直接获得内部残余应力的无损方法，其基本原理同X射线检测法类似。
测量的是试件较大范围内平均残余应力。
近年来国内外已经有较多的研究和应用。
但该方法由于测量深度较深，而且测得的结果是材料中的平均残余应力，因此对于测量材料表面很薄的薄膜残余应力时反而有其局限性。
磁性法主要是针对大型工件而研制的，其缺点是只能测磁性材料，而且对于材质敏感，每次都需先标定，这种方法也不能无损检测工件内部应力。
X射线法应力测量技术自从提出理论至今，已经有六十多年的发展历史了。
虽然目前已经发展出多种无损测量构件残余应力的方法，但是X射线应力测定是目前国内外无损检测多晶体材料表面残余应力的最可靠、成熟的方法，其实用性和测量精度为各界所公认。
具有以下优点：
1）测量速度快，测量前的准备工作简单。
2）理论成熟，测量精度高，测量结果准确、可靠。
与其它一些方法相比，X射线衍射法在应力测量的定性定量方面有令人满意的可信度。
3）非破坏性测量，由于X射线对材料的透射深度十分小，测定的表面层深度仅为十几微米，因此测定的是材料表面的应力状态，当只进行表面测量时，X射线衍射法是一种无损的测量方法，即以无机械接触的方式测量试件上的应力。
尤其在研究各种表面强化处理技术的机理，检测其工艺效果，以及控制表面机加工质量等方面具有很大的实际意义。
4）能够直接测量实际工件而无需制备样品。
5）可以测量指定点上的应力大小和方向，测量的区域取决于X射线照射的面积。
6）在某些情况下，可以测出复相材料中某一指定相的应力。
7）X射线衍射法测量的是材料中的弹性应变，而其它方法测出的往往是弹
性应变和范性应变之和。
但X射线衍射法测定材料中的残余应力也有其局限性。
虽然目前X射线衍射法检测普通碳钢材料的残余应力已非常成熟，但对于像铝合金、不锈钢、钛合金等存在大晶粒或织构组织的材料检测方法还不成熟，有待于进一步的研究[6-7]。
3.2X射线测试方法举例
X射线法是根据晶体中的晶面间距变化引起X射线最佳衍射角的变化来测定残余应力的一种无损测试方法。
油气输送焊管残余应力测试试验所用X射线应力分析仪为美国X2001型,Cr靶。
由于受管径尺寸限制,X射线应力分析仪无法测试焊管内表面的残余应力。
X射线法测试采用的X射线在钢铁中的穿透深度仅为8μm左右,测试的只是管壁外表面极薄一层的应力状态,因而对表面状态非常敏感。
而焊管表面状态经常由于挤压和碰撞而改变,其应力分布较复杂,所以X射线法的测试结果比较分散、杂乱,具有较大的随机性（如图3）。
另外,焊管最外表面处于平面应力状态,一般认为材料表面屈服强度仅为整体屈服强度的一半,或仅等于材料的疲劳极限强度,而X射线法实测残余应力数据普遍偏低,极大值约300MPa,仅为其它方法所测试的极大值的一半。
综上所述,X射线法测试结果只反映焊管表面的应力,没有全面揭示焊管残余应力,其测试结果不适合焊管残余应力的分析和研究[8-9]。
图3X射线法测试残余应力结果图
4参考文献
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[9]陈玉安,周上祺.X射线残余应力的层析扫描测定[J].重庆大学学报（自然科学版）,2000,26（3）:
101-103
电子衍射的应用
电子衍射是电子显微学的重要分支，成为研究物质微观结构的重要手段。
可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。
按电子加速电压的高低（或电子能量高低）分为两类：
微束电子衍射——研究材料中亚纳米尺度颗粒、单个位错、层错、畴界面和无序结构，测定点群和空间群。
TEM中的电子衍射具有原位同时得到微观形貌和结构信息并进行对照分析的优点，在材料分析中得到广泛应用。
1电子衍射在材料分析中的应用及特点
1.1电子衍射在材料分析中的应用
电子衍射和X射线衍射一样，可以用来作物相鉴定、测定晶体取向和原子位置。
由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。
此外，在研究由原子序数相差悬殊的原子构成的晶体时，电子衍射较X射线衍射更优越些。
会聚束电子衍射的特点是可以用来测定晶体的空间群。
电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈，因而在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子的样品，如薄膜、微粒、表面等进行结构分析。
在透射电子显微镜中，根据阿贝（Abbe）衍射成像原理，其物镜的背焦平面上存在着一幅相机长度等于物镜焦距f0的衍射花样，然后它被中间镜和投影镜放大后投射到荧光屏或照相底版上。
此时，有效相机长度L可以表达为：
2透射电镜的应用举例
2.1试验材料及方法
试验材料采用工业用W9Mo3Cr4V钢。
用Ø8mm×10mm试样，在Gleeble热模拟机上压缩。
试样在1220℃奥氏体化后分别冷至1200、1100℃并以1.75×10-3、1.75×10-2、1.75×10-1、1.75、1.75×101、1.75×102s-1压缩至不同变形量。
用不同厚度台阶试样在1220℃奥氏体化后，分别在1200、1150、1100、1050和1000℃以3~18s-1的形变速率轧制，形变量分别为0~75%。
在金相及扫描电镜下观察形变后奥氏体状态，用5%~10%硝酸酒精显示奥氏体晶粒。
选择不同状态的试样制成透射电镜试样，进行透射电镜研究。
2.2试验结果及分析
W9Mo3Cr4V钢高温形变硬化组织如图1所示。
透射电镜观察表明，形变使组织产生加工硬化，在其内部形成三种亚结构。
（1）位错缠结
如图2（a）所示，形成位错缠结表明高
速钢高温形变主要是通过位错滑移来实现的。
与低合金钢加工硬化组织相比，高速钢中的位错密度更高，位错缠结更加发达，并且有析出物析出。
经观察，高速钢的形变也是不均匀的，晶界及残余碳化物附近，形变程度大，具有更高密度的位错缠结。
（2）孪晶
高速钢中的孪晶没有位错缠结普遍，只是在一定条件下才发生。
由图2（b）可见几个呈平行排列的孪晶。
表明该钢形变时可发生孪生形变，但孪生不是主要的形变方式，甚至比低碳钢更难出现。
（3）局部形变带
如图2（c）所示，其结构类似于塑性形变的滑移带，由黑白相同的条（片）所组成。
其中白条几乎没有发生塑性形变，内部没有位错缠结，而其间的黑条则发生了明显的塑性形变，内部存在着大量的位错缠结。
动态再结晶组织分析
高速钢高温形变时，存在形核—长大和晶粒碎化两种不同的动态再结晶方式，从而形成两种不同的动态再结晶组织。
它们在透射电镜观察亦具有各自的特征。
（1）形核—长大动态再结晶组织
图3是W9Mo3Cr4V钢形核—长大方式再结晶的动态再结晶组织及其透射观察结果。
图3（a）是部分动态再结晶组织，图3（b）是完全动态再结晶组织。
这种动态再结晶方式的主要特征是再结晶晶粒能够长大。
通过透射电镜观察可见，在位错缠结区（黑白区域）中正在形成一个再结晶晶核（中间白色部分），而其它白色部分则为已经长大的再结晶晶粒（图3（c））。
在原奥氏体晶界上同时形成三个再结晶晶粒向一侧晶粒内生长的情况（图3（d））。
动态再结晶完成后，加工硬化组织消失，得到完全由动态再结晶晶粒所组成的完全动态再结晶组织（图3（e））。
（2）晶粒碎化方式再结晶组织
以晶粒碎化方式进行再结晶的动态再结晶组织及透射电镜组织如图4所示。
图4（a）、（b）分别为部分动态再结晶组织和完全动态再结晶组织，与形核长大方式不同，此时动态再结晶晶粒并不发生明显长大，而是随着形变量的增加，不断形成越来越多的细小的再结晶晶粒。
这些细小的再结晶晶粒完全取代原来晶粒后，动态再结晶完成。
此时，原来较大的奥氏体晶粒“碎化”成细小的再结晶晶粒。
继续变形，则这些细小的再结晶晶粒可进一步细化。
图4（c）、（d）为部分动态再结晶的试样的透射电镜照片，可见在加工硬化的基础上所形成的再结晶晶粒。
然而，这些再结晶晶粒并不能象图3（c）和图3（d）中的再结晶晶粒那样向四周加工硬化基体中迁移边界而生长。
在图4（c）、（d）的加工硬化组织中，存在着大量的析出物。
这些析出物钉扎位错，对再结晶晶界的迁移起到阻碍作用。
当析出物
产生的阻力达到或超过再结晶晶粒长大的驱动力时，再结晶晶粒则不能生长而保持原来的大小。
只有通过不断形成新的再结晶晶粒来实现
完全再结晶，从而使再结晶过程受到抑制。
当动态再结晶过程完成后，得到如图4（e）所示的透射电镜组织。
W9Mo3Cr4V钢高温形变时的动态析出与形变参数密切相关。
比较图3和图4可见，在图3中几乎看不到析出物，而图4中存在大量的均匀分布的细小析出物。
正是这种析出的差异导致了其再结晶方式以及最终组织的不同。
图5是一组经不同形变参数高温形变后的试样中的析出物组织。
在图5（a）中，析出物颗粒较小，基本呈等轴状，数量较多、分布较均匀；而图5（b）中，析出物不仅数量少、颗粒大，且分布呈方向性。
这种不同的动态析出必然影响到动态再结晶过程，导致出现不同的再结晶组织[5]。
在本例当中应用透射电子显微镜，对W9Mo3Cr4V钢高温形变典形组织进行了衍射分析。
通过观察透射图像，从而分析了其加工硬化组织及其亚结构、动态再结晶晶核、再结晶的微观过程以及和钢中形变时动态析出的相互关系，指出了W9Mo3Cr4V钢超细晶粒组织的获得方法。
可见透射电镜可以进行组织形貌与晶体结构同位分析，而且可以对材料微观变形详细的分析提供依据。
3参考文献
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