专题4化学实验综述.docx
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专题4化学实验综述
专题4：
化学实验（非选择）
整理：
西华三高化学组
规范成就梦想 规范铸就辉煌
一、实验操作类规范语言表述
1.测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与标准比色卡对照。
答题模板
答题关键词：
pH试纸、表面皿、玻璃棒、蘸待测液、比色卡、对照。
四步：
①取放试纸→②蘸待测液→③点滴试纸→④与比色卡对照。
概括为“取、蘸、点、比”。
抓住关键词和四步操作环节，此类问题一定不失分。
2.沉淀洗涤
（1）沉淀洗涤的目的：
除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。
（2）洗涤方法：
向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。
（3）误差分析：
若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。
若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。
（4）沉淀剂是否过量的判断方法
答题模板
（1）加沉淀剂：
静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
（2）加入与沉淀剂反应的试剂：
静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。
注意：
若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用方法
（1）。
（5）判断沉淀是否洗净的操作
答题模板
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……现象，证明沉淀已洗净
3.容量瓶捡漏操作
答题模板
加入一定量的水，塞好瓶塞。
用食指摁住瓶塞，倒立观察。
然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立。
若均无水渗出，则容量瓶不漏水。
4.
答题模板
酸式滴定管：
关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。
若2分钟内不漏水，将活塞塞旋转180°后，重复上述操作。
碱式滴定管：
向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定铁架台上，观察是否漏水。
若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
滴定管检查是否漏水的操作
5.滴定管赶气泡的操作
答题模板
酸式滴定管：
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴定管：
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，是溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡。
6.装置的气密性检查
答题模板
形成封闭体系——操作（微热、手捂、热毛巾捂、加水等）―→描述现象―→得出结论。
微热法——关键词是：
封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；
液差（封）法——关键词是：
封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。
整套装置气密性检查：
为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
7.萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下；上层液体从上口倒出。
8.焰色反应的操作
先将铂丝沾盐酸溶液在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。
然后用铂丝沾取少量待测液，到酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，如为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃呈紫色，则说明溶液中含K＋。
9.氢氧化铁胶体的制备
往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变红褐色时，立即停止加热。
10.从溶液中结晶实验操作
答题模板
溶解度受温度影响小的：
蒸发→结晶→过滤
溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
加热浓缩→冷却结晶→过滤
二、实验设计类规范语言表述
1.性质实验设计
从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
答题模板
操作→现象→结论
取样，加入……→有……生成→……的是……
（1）水蒸气最先检验；
（2）有干扰的气体先检验：
例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：
检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲除尽→检验气体乙。
例1.（2011山东10（4））设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3
答案：
以下方案任选一个。
方案一：
配制相同物质的量浓度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度计（或pH试纸）测两种溶液的pH。
前者的pH小于后者，证明H2SO3的酸性比H2CO3强。
方案二：
将SO2气体依次通过NaHCO3（或Na2CO3）溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。
品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：
将CO2气体依次通过NaHSO3（或Na2SO3）溶液、品红溶液。
品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
2.定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。
减小误差从以下角度考虑：
（1）装置气密性良好；
（2）排除装置中气体；（3）减少副反应；（4）避免气体带杂质（如测定水的质量，气体必须干燥）；（5）防止空气中二氧化碳和水进入装置等。
燃烧法定量测定实验一般设计思路：
气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物
（1）→吸收产物
（2）→干燥装置→尾气处理装置。
例2：
（2012全国大纲卷，28（5））某混有CuO粉末的金属铜样品，从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案。
①设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）；
②写出有关反应的化学方程式。
答案：
要测定铜的质量分数，可以把浓硫酸稀释，铜和稀硫酸不反应，氧化铜和稀硫酸反应，即可求出铜的质量分数。
①设计方案的主要步骤是将浓硫酸用蒸馏水稀释，将样品与稀硫酸充分反应后，过滤，干燥，称量剩余固体铜的质量即可。
②CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
3.实验现象描述
有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，其答题规范可利用下面的模板来处理：
例1.（溶液）―→
（1）颜色由……变成……
（2）液面上升或下降（形成液面差）（3）溶液变浑浊
（4）生成（产生）……沉淀（5）溶液发生倒吸（6）产生大量气泡
（7）有气体从溶液中逸出（8）有液体溢出。
例2.（固体）―→
（1）固体表面产生大量气泡
（2）固体逐渐溶解
（3）固体体积逐渐变小（变细）（4）颜色由……变成……
例3.（气体）―→
（1）生成……色（味）气体
（2）气体由……色变成……色
（3）先变……后……（加深、变浅、褪色）（4）色、味。
4.仪器或装置作用
答题模板
有利于……（这样做的好处），以防止……（这样做的坏处）
尾气吸收：
吸收……气体，防止污染空气
例如：
有机实验中玻璃长导管的作用是：
冷凝回流提高反应物的利用率。
某瓶的作用：
安全瓶作用，防止……中的液体倒吸进入……中
或者，平衡气压，便于……中的液体顺利进入……中
5.原因、理由类
答题模板
“有理”——化学原理，“有据”——事实依据可采取以下两种方式：
（1）“正说”——“直接原因+根本目的”
（2）“反说”——“如果……就……”
6.理论型简答题
答题模板
……存在……平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）
三、图表、图象类试题规范语言表述
1．图象题
（1）会识图：
一看面，二看线，三看点（弄清纵、横坐标的意义，弄清起点、拐点、终点的意义；看清曲线的变化趋势），四看量变，五看是否作辅助线。
（2）会分析：
分析图象中隐含的信息，将其加工成化学语言，同时联系化学概念、化学原理，从而快速解决问题。
2．表格数据题
（1）明含义：
理解表格中各个列项中数字的含义，巧妙地将表格语言转换成化学语言。
（2）析数据：
理顺表格中数据间的变化趋势，联系相关的化学知识，寻找其中的变化规律，快速准确地解决问题。
口诀：
图象题要细心，全面观察得高分；曲线题能速答，分析走势好办法；表格题要解好，转化数据离不了。
四、有机化学问题的答题规范
1.有机物中文名称与化学式不能混淆，有机物命名要规范。
2.化学式、键线式、结构式、结构简式等不能混同，勿多氢少氢.
3.官能团、取代基及原子间的连接方式要正确。
官能团写在左边时特别要注意。
4.书写有机方程式时，有机物一般要写成结构简式或结构式，不用等号而要用“→”。
有机反应条件要记清。
5.聚合物的结构简式一定要按照教材要求书写。
高考要想好成绩，规范答题最给力！
1.（2011江苏高考10，15分）高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：
按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：
准确称取样品ag（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：
准确量取40.00mL约0.1mol·L－1H2SO4溶解于锥形瓶中。
步骤4：
经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol·L－1NaOH溶液。
步骤5：
加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：
用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：
向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用cmol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是。
2.（2011北京高考27，15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作
现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热
A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2,
停止加热，一段时间后关闭
___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸
均未发现白色沉淀溶解
（1）A中反应的化学方程式是_________________。
（2）C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。
（3）C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
（4）分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
进行实验，B中现象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。
结合离子方程式解释实验现象异同的原因：
__________。
（5）合并（4）中两同学的方案进行试验。
B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。
3.（2011福建高考25，16分）
化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：
该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。
（1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。
氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。
（2）往
（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。
观察到的现象是_______________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
（3）实验过程中需持续缓缓通入空气。
其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：
_________________________________。
（4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。
（5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。
a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b.滴加盐酸不宜过快
c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
（6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g。
则样品中碳酸钙的质量分数为_________。
（7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。
实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。
4.（2011天津，18分）某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：
CO的制备原理：
HCOOH
CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）
请填写下列空白：
（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。
写出化学方程式：
，。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是，；
C和d中承装的试剂分别是，。
若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号）
①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水
④无水CuSO4⑤品红溶液
（4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。
a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂
c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂
（5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：
①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH（OH）SO3Na↓；②沸点：
乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线：
试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。
5.（2011新课标全国，15分）
氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。
某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________（填仪器接口的字母编号）
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：
检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式___________________
②该同学的判断不正确，原因是_________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象___________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
①H2（g）＋1/2O2（g）＝H2O（l）△H＝-285.8kJ·mol-1；
6.（2011海南，9分）硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3向所得FeSO4溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
（1）在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________（填仪器编号）
①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯
（2）在步骤2中所加的硫酸必
须过量，其原因是_______；
（3）在步骤3中，“一系列
操作”依次为______、_______和过滤；
（4）本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。
检验Fe3+常用的试剂是______，可以观察到得现象是________。
7．（2011全国II卷29）（15分）（注意：
在试题卷上作答无效）
（1）下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是：
B___________________；C___________________；D___________________；
（2）在实验室欲制取适量NO气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是_________（填序号）；
②根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：
应加入的物质
所起的作用
A
B
C
D
③简单描述应观察到的实验现象______________________________________________。
8.（2011四川，16分）
三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。
为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：
（1）铁含量的测定
步骤一：
称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：
取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤三：
用0.010mol/LKMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+。
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml
请回答下列问题：
1配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：
称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。
2加入锌粉的目的是________。
3写出步骤三中发生反应的离子方程式________。
4实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。
在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。
（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（2）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。
请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。
9.［2012·江苏化学卷21B实验化学］次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O）在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：
在烧瓶中（装置如右图所示）加入一定量
Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，
至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：
将装置A中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶
中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，
在80～90益下，反应约3h，冷却至室温，
抽滤。
步骤3：
将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是。
（2）
步骤2中，反应生成的Zn（OH）2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。
冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有（填化学式）。
（3）
抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、（填仪器名称）。
滤渣的主要成分有、（填化学式）。
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。
步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。
10.［2012·海南化学卷17］（9分）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：
乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g·cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点／℃
78.5
132
34.6
熔点／℃
一l30
9
-1l6
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；（填正确选项前的字母）
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：
（填正确选项前的字母）
a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是；
（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层（填“上”、“下”）；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；（填正确选项前的字母）
a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是。
11.［2012·浙江理综化学卷28］（14分）过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。
某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：
已知：
主反应2Na2CO3（aq）+3H2O2（aq）
2Na2CO3·3H2O2（s）ΔH<0
副反应2H2O2=2H2O+O2↑
滴定反应6KMnO4+5（2Na2CO3·3H2O2）+19H2SO4=
3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2
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